本发明涉及半导体材料,具体地,涉及一种制备ag9gase6热电半导体晶体的方法及装置。
背景技术:
1、ag9gase6材料是一种近来被认可的高效热电材料,具有优良的热电性能,在新热电材料中非常有发展潜力。目前现有的制备方法通常采用常规熔融退火法制备块状多晶ag9gase6材料,然而,采用常规熔融退火法制备出的ag9gase6材料热稳定性不够,阻碍了其实际应用。另外,溶体结晶释放的潜热难以传导出去,易造成固液界面易造成固液界面凹向固体侧,由此带来热应力集中、界面边缘随机成核、杂相被包裹等诸多问题,导致熔体难以结晶为单晶。
技术实现思路
1、针对现有技术中的缺陷,本发明的目的在于提供一种制备ag9gase6热电半导体晶体的方法及装置,可有效制备ag9gase6晶体以满足实际应用需求。
2、为解决上述问题,本发明的技术方案为:
3、一种制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,包括以下步骤:
4、将ag9gase6籽晶装入石英坩埚的籽晶槽中;
5、在石英坩埚内填入ag9gase6多晶料,抽真空后进行密封;
6、将石英坩埚用碳化硅套管进行封装,并用碳化硅粉进行包裹固定;
7、将碳化硅套管随同石英坩埚一起移入区熔炉中,并置于下降机构之上,所述下降机构带动碳化硅套管向下移动从而实现晶体生长。
8、优选地,所述将ag9gase6籽晶装入石英坩埚的籽晶槽中的步骤中,所述籽晶为直径5mm、长20mm的<100>取向ag9gase6籽晶,所述石英坩埚主体直径为1英寸,所述石英坩埚的籽晶槽内径为5-20mm,深度为10-40mm。
9、优选地,所述将ag9gase6籽晶装入石英坩埚的籽晶槽中的步骤中,所述籽晶为直径20mm、长40mm的<110>取向ag9gase6籽晶,所述石英坩埚主体直径为2英寸,所述石英坩埚的籽晶槽内径为5-20mm,深度为10-40mm。
10、优选地,所述将ag9gase6籽晶装入石英坩埚的籽晶槽中的步骤中,所述籽晶为直径10mm、长30mm的<111>取向ag9gase6籽晶,所述石英坩埚主体直径为3英寸,所述石英坩埚的籽晶槽内径为5-20mm,深度为10-40mm。
11、优选地,所述在石英坩埚内填入ag9gase6多晶料,抽真空后进行密封的步骤中,在石英坩埚内填入60克ag9gase6多晶料,所述真空度为1.0×10-3pa。
12、优选地,所述在石英坩埚内填入ag9gase6多晶料,抽真空后进行密封的步骤中,在石英坩埚内填入150克ag9gase6多晶料,所述真空度为1.0×10-3pa。
13、优选地,所述在石英坩埚内填入ag9gase6多晶料,抽真空后进行密封的步骤中,在石英坩埚内填入500克ag9gase6多晶料,所述真空度为1.5×10-3pa。
14、优选地,所述区熔炉温度控制在950-1050℃之间,所述下降机构以1.0mm/h~2.0mm/h速度开始移动,ag9gase6晶体在40-50℃/cm温度梯度下实现生长。
15、进一步地,本发明还提供一种制备ag9gase6热电半导体晶体的装置,所述装置包括区熔炉装置,所述区熔炉装置包括区熔炉体、石英坩埚、碳化硅套管、碳化硅粉、发热体和下降机构,所述发热体为一对硅钼棒,嵌入炉体中部位置构成窄温区,所述石英坩埚用碳化硅套管进行封装,并用碳化硅粉进行包裹固定,所述下降机构能带动碳化硅套管向下移动从而实现晶体生长。
16、优选地,所述硅钼棒的直径为15-30mm。
17、与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
18、1、本发明的晶体生长炉具有区熔温场,使用硅钼棒进行加热提高温度梯度,有利于结晶潜热同时向上和向下两个方向传导,起到优化固液界面的作用;
19、2、本发明中的石英坩埚由具有高导热性能的碳化硅套管和碳化硅粉进行支撑,有利于加快热传导,进一步起到优化固液界面的作用;
20、3、本发明提供的晶体生长装置结构简单、操作简易,能够制备大尺寸ag9gase6晶体,满足实际应用需求。
1.一种制备ag9gase6热电半导体晶体的装置,其特征在于,所述装置包括区熔炉装置,所述区熔炉装置包括区熔炉体、石英坩埚、碳化硅套管、碳化硅粉、发热体和下降机构,所述发热体为一对硅钼棒,嵌入炉体中部位置构成窄温区,所述石英坩埚用碳化硅套管进行封装,并用碳化硅粉进行包裹固定,所述下降机构能带动碳化硅套管向下移动从而实现晶体生长。
2.根据权利要求1所述的制备ag9gase6热电半导体晶体的装置,其特征在于,所述硅钼棒的直径为15-30mm。
3.一种制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,其特征在于,所述将ag9gase6籽晶装入石英坩埚的籽晶槽中的步骤中,所述籽晶为直径5mm、长20mm的<100>取向ag9gase6籽晶,所述石英坩埚主体直径为1英寸,所述石英坩埚的籽晶槽内径为5-20mm,深度为10-40mm。
5.根据权利要求3所述的制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,其特征在于,所述将ag9gase6籽晶装入石英坩埚的籽晶槽中的步骤中,所述籽晶为直径20mm、长40mm的<110>取向ag9gase6籽晶,所述石英坩埚主体直径为2英寸,所述石英坩埚的籽晶槽内径为5-20mm,深度为10-40mm。
6.根据权利要求3所述的制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,其特征在于,所述将ag9gase6籽晶装入石英坩埚的籽晶槽中的步骤中,所述籽晶为直径10mm、长30mm的<111>取向ag9gase6籽晶,所述石英坩埚主体直径为3英寸,所述石英坩埚的籽晶槽内径为5-20mm,深度为10-40mm。
7.根据权利要求3所述的制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,其特征在于,所述在石英坩埚内填入ag9gase6多晶料,抽真空后进行密封的步骤中,在石英坩埚内填入60克ag9gase6多晶料,所述真空度为1.0×10-3pa。
8.根据权利要求3所述的制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,其特征在于,所述在石英坩埚内填入ag9gase6多晶料,抽真空后进行密封的步骤中,在石英坩埚内填入150克ag9gase6多晶料,所述真空度为1.0×10-3pa。
9.根据权利要求3所述的制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,其特征在于,所述在石英坩埚内填入ag9gase6多晶料,抽真空后进行密封的步骤中,在石英坩埚内填入500克ag9gase6多晶料,所述真空度为1.5×10-3pa。
10.根据权利要求3所述的制备ag9gase6热电半导体晶体的方法,其特征在于,所述区熔炉温度控制在950-1050℃之间,所述下降机构以1.0mm/h~2.0mm/h速度开始移动,ag9gase6晶体在40-50℃/cm温度梯度下实现生长。
