本发明属于实验室废液处理，具体涉及一种金相实验室废液中酒精的回收方法。
背景技术：
1、清洗、磨制、抛光、腐蚀、观察是金相实验必不可少的步骤。酒精不仅可以去除试样表面的油污、铁屑等异物，还可以与硝酸以一定比例配制成腐蚀剂。硝酸是最常用的酸性溶剂，而酒精又是很好的缓蚀剂，所以，硝酸酒精腐蚀剂对大部分钢材较为敏感，在金相实验室使用量极大。
2、铁炭合金与硝酸酒精相互作用的反应可以表示为fe+2hno3(稀释)→fe(no3)2+h2↑，fe+4hno3(浓)→fe(no3)3+no↑+2h2o；在硝酸酒精腐蚀废液中主要含有h+、fe2+、fe3+、no3-等离子，目前对于硝酸酒精废液，大多采用废酸桶等统一回收，然后再交由专业单位集中处理，但这种方式费用高昂，在运输等环节还存在泄漏风险；几乎每个金相样品制备前都要使用纯酒精进行清洗，产生大量的酒精废液，在降本增效的企业主题、节能减排的社会责任下减少实验室废弃物排放，加强实验室废弃物中资源回收利用需求十分迫切。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术存在的瓶颈问题，本方法将酒精含量较高的腐蚀废液、清洗液分别单独存放，利用腐蚀废液中铁离子、氢离子较高的特点，通过氧化、沉淀、过滤、中和、蒸馏等过程，实现酒精的提纯和回收；同时利用清洗废液中含油污、铁泥、色素较高的特点，通过静置、过滤、净化、蒸馏等手段实现酒精的提纯；通过上述方法可实现金相实验室腐蚀废液中酒精的高效回收利用，回收过程操作简单、回收利用率高。
2、为了实现上述发明目的，本发明提供了一种金相实验室废液中酒精的回收方法，所述方法包括如下步骤：
3、①将金相实验室中硝酸酒精腐蚀废液、酒精清洗废液分别单独存放；
4、②腐蚀废液提纯：在100～500ml腐蚀废液中加入3～20ml浓硝酸，混合均匀，实现fe2+全部转变为fe3+；加3～10％naoh水溶液沉淀fe3+，使溶液ph控制在8～10；三层过滤棉过滤；加入5～10％硝酸酒精溶液调节ph至中性；
5、③酒精清洗废液提纯：长时间静置使溶液中铁的氧化物、杂质下沉，取上层清液在三层过滤棉中过滤；
6、④将上述步骤②和步骤③获得的两种过滤液混合后，加入提纯装置，进行吸附蒸馏提纯，获得高纯度酒精回收液。
7、上述技术方案中，进一步的，步骤②和步骤③所述的三层过滤棉的结构为：上层为初级过滤层，材质为聚丙烯纤维，过滤微米级颗粒物；中间层为混合粒状活性炭的海绵体，吸附油污色素等；下层为混合改性的表面活性炭的海绵体，吸附游离na+、fe2+、fe3+等离子；并且三层结构采用物理方式压实结合。
8、进一步的，所述提纯装置由加热及搅拌控制装置、蒸馏罐体、ι号吸附装置和ⅱ号蒸馏装置构成。
9、进一步的，所述吸附蒸馏提纯过程包括，首先将混合后的过滤液加入蒸馏罐体，将蒸馏罐体与ι号吸附装置连接，在50～70℃范围内保温10～20min，使溶液中溶解的气体溢出被sdg吸附剂吸附；再将蒸馏罐体更换为与ⅱ号蒸馏装置连接，继续加热过滤液至沸腾，经蒸馏获得的高纯度酒精进入储存罐。
10、进一步的，所述加热及搅拌控制装置位于蒸馏罐体下部，由温度控制器、加热管、搅拌控制器、搅拌叶片构成。所述温度控制器包含温度设定器、红外测温仪两个部分，其中，温度设定器位于罐体外部，用以设置温度，其另外一端分别与位于罐内的红外测温仪和罐内废液中加热管相连，通过调节温度设定器使罐内液体升温，当位于罐内的红外测温仪探测到液体温度达到设定温度时，加热管切断电源停止加热。所述搅拌控制器与温度设定器相邻，其与罐内废液中传动轴相连接，当搅拌控制器开启时，使传动轴上的搅拌叶片开始转动，连续均匀搅拌液体，防止加热过程中液体局部过热，当控制器关闭时，叶片停止转动。优选地，废液浸过加热管的高度大于10mm；优选地，传动轴位于蒸馏罐内中心；优选地，搅拌叶片与加热管间距为6mm。
11、进一步的，所述ι号吸附装置位于蒸馏罐体上部，由ι号盖体、吸附导管、吸附冷凝管、吸附剂组成。所述ι号盖体为一圆锥形，采用该设计作用之一在于通过磨砂接口使ι号盖体与蒸馏罐体相连，并达到密封蒸馏罐体效果，另一作用在于使罐体内气体汇集于ι号盖体顶部，并通过与ι号盖体相连的吸附导管传送至吸附冷凝管内。所述吸附冷凝管另外一端与空气连通，在吸附冷凝管内部，分别设置有多个网格，酸性吸附剂均匀的分布在吸附冷凝管内，当加热及搅拌控制装置在低温段加热和保温过程中溢出的酸性气体在进入吸附冷凝管后，立即被分布于管内酸性吸附剂吸附，进而避免污染环境。优选地，酸性吸附剂为颗粒状sdg。
12、进一步的，所述ⅱ号蒸馏装置由ⅱ号盖体、蒸馏导管、蒸馏冷凝管、橡胶软管、储存罐组成。在ι号吸附装置工作完成后，将ι号吸附装置卸下，更换为ⅱ号蒸馏装置，ⅱ号蒸馏装置通过ⅱ号盖体上的磨砂接口与蒸馏罐体相连。所述ⅱ号盖体形状与作用和ι号盖体相同。当罐内温度加热到高温蒸馏段时，液体中酒精发生汽化，汽化的酒精通过与ⅱ号盖体相连的蒸馏导管传送至蒸馏冷凝管内，在蒸馏冷凝管内汽化的酒精遇冷发生液化，液化的酒精通过位于蒸馏冷凝管侧边橡胶软管流至储存罐内。
13、与现有技术相比，本发明的有益效果：
14、本发明将金相实验室中硝酸酒精腐蚀废液、酒精清洗废液分别单独存放，利用腐蚀废液中铁离子、氢离子较高的特点，通过氧化、沉淀、过滤、中和、蒸馏等过程，实现酒精的提纯和回收；同时利用清洗废液中含油污、铁泥、色素较高的特点，通过静置、过滤、净化、蒸馏等手段实现酒精的提纯；通过上述方法可实现金相实验室腐蚀废液中酒精的回收利用，回收酒精的纯度可达到95％以上，过程操作简单、回收利用率高，对实验室节能减排、降本增效起到良好的推动作用。
1.一种金相实验室废液中酒精的回收方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三层过滤棉结构：上层为初级过滤层，材质为聚丙烯纤维；中间层为混合粒状活性炭的海绵体；下层为混合改性的表面活性炭的海绵体；三层结构采用物理方式压实结合。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤④所述提纯装置由加热及搅拌控制装置(1)、蒸馏罐体(2)、ι号吸附装置(3)和ⅱ号蒸馏装置(4)构成。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤④所述吸附蒸馏提纯过程包括，首先将混合后的过滤液加入蒸馏罐体(2)，将蒸馏罐体(2)与ι号吸附装置(3)连接，在50～70℃范围内保温10～20min，使溶液中溶解的气体溢出被吸附剂(34)吸附；再将蒸馏罐体(2)更换为与ⅱ号蒸馏装置(4)连接，继续加热过滤液至沸腾，经蒸馏获得的高纯度酒精进入储存罐(45)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述加热及搅拌控制装置(1)由温度控制器(11)、加热管(12)、搅拌控制器(13)、搅拌叶片(14)构成；废液浸过加热管(12)的高度大于10mm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述ι号吸附装置(3)由ι号盖体(31)、吸附导管(32)、吸附冷凝管(33)、吸附剂(34)构成；所述吸附剂(34)优选为颗粒状sdg吸附剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述ⅱ号蒸馏装置(4)由ⅱ号盖体(41)、蒸馏导管(42)、蒸馏冷凝管(43)、橡胶软管(44)、储存罐(45)构成。
