本发明涉及超洁净pbt合成的，具体是一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺。
背景技术：
1、pbt(聚对苯二甲酸丁二酯)，是对苯二甲酸和1，4-丁二醇缩聚制成的聚酯，是重要的热塑性聚酯，五大工程塑料之一。聚对苯二甲酸丁二酯在汽车、机械设备、精密仪器部件、电子电器、纺织等领域得到广泛的应用。随着pbt下游市场的开发应用越来越广泛，对pbt产物的各指标要求也越来越高。
2、专利cn 108484890a用于生产多功能差别化pbt聚酯的生产工艺及生产系统，采用一头多尾的工艺路线，可以生产不同类别的pbt产物，只是提高装置产能和丰富产物类别，产物无法做到低钛含量、低端羧基、低水含量、低thf、产物色值优等指标。专利cn106757514a一种中空pbt纤维的制备方法，催化剂添加量多。专利cn 112194782a一种生产pbt合成树脂的装置和方法，以克服现有pbt合成树脂生产效率低以及工序流程繁琐的缺陷。主要是针对pbt生产装置进行阐述，并未涉及产物指标优化。专利cn 113667283b一种耐水解的增强型pbt树脂及其制备方法和应用，主要是通过螺杆装置进行改性应用于下游，属于pbt材料的下游改性领域。现有pbt生产装置普遍使用钛系催化剂，催化剂加入量多，反应釜结垢严重，装置运行周期短，切片色值差、端羧基高，水含量高，thf含量高。
技术实现思路
1、为解决上述问题，即解决上述背景技术提出的问题，本发明提出了一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，采用两个酯化釜，通过加入少量催化剂，延长酯化物料停留时间，达到要求酯化率，降低了酯化反应釜中催化剂水解结垢现象，延长装置运行周期。缩聚后通过加入扩链剂，提高粘度，降低物料停留时间，降低产物端羧基，提高产物色值。切片干燥阶段，通过增加切片在干燥塔的停留时间，用高温压缩空气鼓泡、置换，降低切片水含量、thf含量。其包括以下步骤：
2、s1、浆料配制：将1，4丁二醇和pta的按一定摩尔比混合；
3、s2、酯化一：将s1中的混合物泵送至第一酯化釜中，加入钛系催化剂进行酯化反应；
4、s3、酯化二：将s2中的产物泵送至第二酯化釜中，进行进一步酯化反应；
5、s4、预缩聚：将s3中酯化充分的产物泵送至预缩聚釜中进行预缩聚，制得pbt预聚物；
6、s5、终缩聚：将pbt预聚物泵送至终缩聚釜中，制得低粘度pbt；
7、s6、动态混合：将低粘度pbt泵送至动态混合器，同时向动态混合器中注入扩链剂；
8、s7、切片干燥：将pbt产物泵送至切粒机切片，进入干燥塔再次干燥，即制得超洁净pbt产物。
9、本发明的进一步设置为：所述s1中，1，4丁二醇和pta的摩尔比1.1-2.0:1。
10、本发明的进一步设置为：所述s2中，钛系催化剂包括但不限于钛酸正丁酯、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或多种，加入钛含量为产物总量的20-50ppm，反应温度200-250℃，反应压力为40-90kpa，物料停留时间100-300min，酯化率达到85-95％。钛系催化剂优选为钛酸正丁酯。
11、本发明的进一步设置为：所述s3中，反应温度为200-250℃，反应压力为30-70kpa，物料停留时间80-180min，酯化率达到95-99.5％。
12、本发明的进一步设置为：所述s4中，反应温度为210-250℃，反应压力为1-10kpa，物料停留时间30-150min，预缩出料粘度为0.2-0.4dl/g。
13、本发明的进一步设置为：所述s5中，反应温度为230-260℃，反应压力为100-300pa，物料停留时间70-200min，终聚釜出料粘度为0.3-0.7dl/g。
14、本发明的进一步设置为：所述s6中，扩链剂注入量为0.1％-1％，所述扩链剂包括但不限于指甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、间苯二亚甲基二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和含有碳化二亚胺的二苯甲烷二异氰酸酯中的一种。扩链剂优选为异氰酸酯类化合物。通过调整扩链剂的加入量生产0.8-1.4dl/g不同粘度的注塑、常规纺丝、高粘纺丝、光缆专用pbt切片。
15、本发明的进一步设置为：所述s7中，切粒机出料切片粘度为0.8-1.4dl/g，切片在干燥塔内的停留时间为3-10h，通过列管换热器将压缩空气加热至80-150℃。压缩空气从干燥塔底部吹，降低产物水含量和thf含量。
16、本发明的有益技术效果为：本发明采用两个酯化釜，通过加入少量催化剂，延长酯化物料停留时间，达到要求酯化率，降低了酯化反应釜中催化剂水解结垢现象，延长装置运行周期。缩聚阶段通过加入扩链剂，提高粘度，降低物料停留时间，降低产物端羧基，提高产物色值。切片干燥阶段，通过增加切片在干燥塔的停留时间，用高温压缩空气鼓泡，降低切片水含量、thf含量。
1.一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，其特征在于：所述s1中，1，4丁二醇和pta的摩尔比1.1-2.0:1。
3.根据权利要求1所述的一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，其特征在于：所述s2中，钛系催化剂包括但不限于钛酸正丁酯、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或多种，加入钛含量为产物总量的20-50ppm，反应温度200-250℃，反应压力为40-90kpa，物料停留时间100-300min，酯化率达到85-95％。
4.根据权利要求1所述的一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，其特征在于：所述s3中，反应温度为200-250℃，反应压力为30-70kpa，物料停留时间80-180min，酯化率达到95-99.5％。
5.根据权利要求1所述的一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，其特征在于：所述s4中，反应温度为210-250℃，反应压力为1-10kpa，物料停留时间30-150min，预缩出料粘度为0.2-0.4dl/g。
6.根据权利要求1所述的一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，其特征在于：所述s5中，反应温度为230-260℃，反应压力为100-300pa，物料停留时间70-200min，终聚釜出料粘度为0.3-0.7dl/g。
7.根据权利要求1所述的一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，其特征在于：所述s6中，扩链剂注入量为0.1％-1％，所述扩链剂包括但不限于指甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、间苯二亚甲基二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和含有碳化二亚胺的二苯甲烷二异氰酸酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种超洁净pbt树脂的聚合生产工艺，其特征在于：所述s7中，切粒机出料切片粘度为0.8-1.4dl/g，切片在干燥塔内的停留时间为3-10h，通过列管换热器将压缩空气加热至80-150℃。
