本技术涉及乳酸乙酯纯化方法的,更具体地说,它涉及一种连续生产电子级乳酸乙酯的系统及方法。
背景技术:
1、乳酸乙酯,又称α-羟基丙酸乙酯,是一种具有酒香香味的无色透明液体,其与水完全互溶并部分分解,易溶于醇、醚、酮及酯类溶剂。乳酸乙酯广泛用作食品工业的香料和香料增效剂,在其他工业中则被用作增塑剂,且是一种新型的、符合环保要求的绿色溶剂,尤其是经提纯后的电子级乳酸乙酯在制药工业中作为压制药片的润滑剂,同时因电子级乳酸乙酯独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求。
2、目前,传统的乳酸乙酯生产方式的产品最高级别仅为食品级,而且多采用间歇式的生产方式,而该方式存在产率低、反应时间长,操作复杂且产品质量低等缺陷。
技术实现思路
1、为了改善传统乳酸乙酯的生产方式产率低、反应时间长,操作复杂且产品质量低的问题,本技术提供一种连续生产电子级乳酸乙酯的系统及方法。
2、第一方面,本技术提供一种连续生产电子级乳酸乙酯的系统,采用如下的技术方案:
3、一种连续生产电子级乳酸乙酯的系统,包括依次相连的酯化釜、一级精馏组、二级精馏组及三级精馏组,所述酯化釜、所述一级精馏组、所述二级精馏组及所述三级精馏组设置有高位差,物料通过高位差进入下一工序;
4、所述一级精馏组包括再沸器、精馏塔、冷凝器、收集罐一及收集罐二,所述酯化釜产出的乳酸乙酯粗酯输送至所述精馏塔中进行精馏,馏出物通过所述冷凝器进入所述收集罐一或所述收集罐二;所述收集罐一及所述收集罐二对馏出物进行检测,酯含量大于90%进入所述二级精馏组,酯含量小于90%进入所述再沸器进行再次处理,处理物进入精馏塔进行二次精馏;
5、所述一级精馏组、所述二级精馏组及所述三级精馏组的结构排布相同,酯含量大于99%进入所述三级精馏组,酯含量小于99%进入所述再沸器进行再次处理;酯含量大于99.5%得到产物,酯含量小于99.5%进入所述再沸器进行再次处理。
6、优选的,所述三级精馏组处设置有真空泵,所述真空泵与所述一级精馏组、所述二级精馏组及所述三级精馏组的所述收集罐一及所述收集罐二相串联,所述真空泵促使下级精馏组的真空度高于上级精馏组;
7、生产过程中,真空度保持于-0.72—-0.1bar,蒸气压保持于0.5-0.2bar,回流比介于(2-15):1。
8、优选的,所述酯化釜包括釜体、搅拌组件及输送组件,所述釜体内设置有加热器,所述搅拌组件设置于所述釜体内,所述搅拌组件用于对所述釜体内的物质进行搅拌混合;
9、所述输送组件包括乳酸输送器、乙醇输送器、催化剂输送器及预混漏斗,所述乳酸输送器、所述乙醇输送器及所述催化剂输送器的出料口均朝向所述预混漏斗的宽口处,所述预混漏斗的窄口朝向所述釜体内;
10、所述乳酸输送器的乳酸流量为0.98mol/h,所述乙醇输送器的乙醇流量为1mol/l,所述催化剂输送器的输送量为乳酸输送量的1%,所述催化剂输送器内填充有大孔强酸性阳离子树脂催化剂。
11、间歇反应是将原料及催化剂全部加入酯化釜中反应,且随着反应的进行,反应物浓度越来越小,产物浓度越来越大,从而平衡向产物方向移动。而本技术的连续反应则是原料源源不断地加入塔中,塔内可以维持较高的反应物浓度,同时产物不断流出,促使反应的平衡移动,有效提高产量。
12、另外,催化剂的同步添加及预混漏斗的存在,促使催化剂与反应物充分接触,进一步提高产品的纯度。
13、综上,本技术的连续生产电子级乳酸乙酯的系统及方法操作简单,反应时间短,产品纯度大于99.5%,金属总含量小于100ppd,水分小于0.05%,酸度小于0.05%,转化率高达95%。
14、优选的,所述搅拌组件包括驱动电机、连接杆及搅拌部,所述驱动电机设置于所述釜体的顶部,所述连接杆设置于所述驱动电机的输出端,搅拌部设置于所述釜体内,所述连接杆穿设所述预混漏斗并与所述搅拌部固定连接;所述连接杆的中部设置有螺旋部,所述螺旋部设置于所述预混漏斗处,所述螺旋部用于对乳酸、乙醇及催化剂进行预混。
15、螺旋部的设置可以促使催化剂与反应物进一步混合接触,而搅拌部促使酯化反应充分进行,进而有效提高产物的纯度。
16、优选的,所述搅拌组件还包括双向丝杠,所述双向丝杠设置于所述连接杆远离所述驱动电机的一端,所述釜体的出口端设置有圆盖,所述圆盖的直径等于所述釜体的出口端的口径,所述圆盖与所述双向丝杠螺纹连接;
17、所述圆盖的外周面设置有限位块,所述釜体的出口端开设有滑槽,所述限位块始终容置于所述滑槽内,所述双向丝杠驱使所述圆盖上下移动并控制所述釜体的出口端开启或关闭。
18、连接杆带动双向丝杠同步旋转,双向丝杠驱使圆盖上下移动并控制釜体的出口端开启或关闭,进而在保证产物可以正常逐步排出的同时,还可以给予反应物充分时间以反应,进一步提升产物的纯度。
19、优选的,所述釜体的底部设置有过滤盘,所述过滤盘用于对催化剂的阻挡。
20、优选的,所述釜体内的温度为105-115℃,所述釜体的顶部设置有釜体冷凝器,所述釜体冷凝器用于对水及乙醇进行收集。
21、优选的,所述乙醇输送器上设置有naa分子筛膜,所述釜体冷凝器的产物通入所述naa分子筛膜处,所述naa分子筛膜将水与乙醇分离,乙醇转移至所述乙醇输送器内。
22、乙醇的沸点为78.3℃,水的沸点为100℃,乳酸的沸点为122℃,乳酸乙酯的沸点为151℃,因此在105-115℃下,产生的水及多余的乙醇可以快速蒸出,进而在提高产物纯度的同时,还可以对乙醇进行重复利用。
23、第二方面,本技术提供一种连续生产电子级乳酸乙酯的方法,采用如下的技术方案:
24、一种连续生产电子级乳酸乙酯的方法,包括以下步骤:
25、s1、首先将乳酸、乙醇及催化剂添加至酯化釜内的酯化反应,得到乳酸乙酯粗酯;
26、s2、将乳酸乙酯粗酯转移至一级精馏组处进行精馏,馏出物通过冷凝器进入收集罐一或收集罐二;收集罐一及收集罐二对馏出物进行检测,酯含量大于90%进入二级精馏组,酯含量小于90%进入再沸器进行再次处理,处理物进入精馏塔进行二次精馏;
27、s3、二级精馏组的操作与一级精馏组的操作相同,酯含量大于99%进入三级精馏组,酯含量小于99%进入再沸器进行再次处理,处理物进入精馏塔进行二次精馏;
28、s4、三级精馏组的操作与二级精馏组的操作相同,酯含量大于99.5%得出最终产物,酯含量小于99.5%进入再沸器进行再次处理,处理物进入精馏塔进行二次精馏。
29、一种连续生产电子级乳酸乙酯的方法,包括以下步骤:
30、s1、通过乳酸输送器、乙醇输送器及催化剂输送器同时将乳酸、乙醇及催化剂转移至预混漏斗的宽口处,随后螺旋部对混合物料进行预混并转移至釜体内,而搅拌部对混合物料进一步混合;
31、与此同时,加热器将混合物料中产生的水及多余的乙醇进行蒸出,釜体冷凝器将乙醇-水转移至naa分子筛膜处,naa分子筛膜将水与乙醇分离,乙醇转移至乙醇输送器内重复利用;
32、双向丝杠随连接杆的旋转同步旋转,双向丝杠驱使圆盖上下移动并控制釜体的出口端开启或关闭,将酯化反应产生的乳酸乙酯粗酯逐步排出;
33、s2、将乳酸乙酯粗酯转移至一级精馏组处进行精馏,馏出物通过冷凝器进入收集罐一或收集罐二;收集罐一及收集罐二对馏出物进行检测,酯含量大于90%进入二级精馏组,酯含量小于90%进入再沸器进行再次处理,处理物进入精馏塔进行二次精馏;
34、s3、二级精馏组的操作与一级精馏组的操作相同,酯含量大于99%进入三级精馏组,酯含量小于99%进入再沸器进行再次处理,处理物进入精馏塔进行二次精馏;
35、s4、三级精馏组的操作与二级精馏组的操作相同,酯含量大于99.5%得出最终产物,酯含量小于99.5%进入再沸器进行再次处理,处理物进入精馏塔进行二次精馏。
36、综上所述,本技术具有以下有益效果:
37、1、间歇反应是将原料及催化剂全部加入酯化釜中反应,且随着反应的进行,反应物浓度越来越小,产物浓度越来越大,从而平衡向产物方向移动。而本技术的连续反应则是原料源源不断地加入塔中,塔内可以维持较高的反应物浓度,同时产物不断流出,促使反应的平衡移动,有效提高产量。
38、2、催化剂的同步添加及预混漏斗的存在,促使催化剂与反应物充分接触,进一步提高产品的纯度。
39、3、本技术的连续生产电子级乳酸乙酯的系统及方法操作简单,反应时间短,产品纯度大于99.5%,金属总含量小于100ppd,水分小于0.05%,酸度小于0.05%,转化率高达95%。
40、4、连接杆带动双向丝杠同步旋转,双向丝杠驱使圆盖上下移动并控制釜体的出口端开启或关闭,进而在保证产物可以正常逐步排出的同时,还可以给予反应物充分时间以反应,进一步提升产物的纯度。
1.一种连续生产电子级乳酸乙酯的系统,其特征在于,包括依次相连的酯化釜(1)、一级精馏组(2)、二级精馏组(3)及三级精馏组(4),所述酯化釜(1)、所述一级精馏组(2)、所述二级精馏组(3)及所述三级精馏组(4)设置有高位差,物料通过高位差进入下一工序;
2.根据权利要求1所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统,其特征在于:所述三级精馏组(4)处设置有真空泵(5),所述真空泵(5)与所述一级精馏组(2)、所述二级精馏组(3)及所述三级精馏组(4)的所述收集罐一(24)及所述收集罐二(25)相串联,所述真空泵(5)促使下级精馏组的真空度高于上级精馏组;
3.根据权利要求1所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统,其特征在于:所述酯化釜(1)包括釜体(11)、搅拌组件(12)及输送组件(13),所述釜体(11)内设置有加热器,所述搅拌组件(12)设置于所述釜体(11)内,所述搅拌组件(12)用于对所述釜体(11)内的物质进行搅拌混合;
4.根据权利要求3所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统,其特征在于:所述搅拌组件(12)包括驱动电机(121)、连接杆(122)及搅拌部(123),所述驱动电机(121)设置于所述釜体(11)的顶部,所述连接杆(122)设置于所述驱动电机(121)的输出端,搅拌部(123)设置于所述釜体(11)内,所述连接杆(122)穿设所述预混漏斗(134)并与所述搅拌部(123)固定连接;所述连接杆(122)的中部设置有螺旋部(125),所述螺旋部(125)设置于所述预混漏斗(134)处,所述螺旋部(125)用于对乳酸、乙醇及催化剂进行预混。
5.根据权利要求4所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统,其特征在于:所述搅拌组件(12)还包括双向丝杠(124),所述双向丝杠(124)设置于所述连接杆(122)远离所述驱动电机(121)的一端,所述釜体(11)的出口端设置有圆盖(127),所述圆盖(127)的直径等于所述釜体(11)的出口端的口径,所述圆盖(127)与所述双向丝杠(124)螺纹连接;
6.根据权利要求3所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统,其特征在于:所述釜体(11)的底部设置有过滤盘(126),所述过滤盘(126)用于对催化剂的阻挡。
7.根据权利要求5所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统,其特征在于:所述釜体(11)内的温度为105-115℃,所述釜体(11)的顶部设置有釜体冷凝器(136),所述釜体冷凝器(136)用于对水及乙醇进行收集。
8.根据权利要求7所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统,其特征在于:
9.一种权利要求1-8任意一项所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统的方法,其特征在于,包括以下步骤:
10.一种权利要求8所述的连续生产电子级乳酸乙酯的系统的方法,其特征在于,包括以下步骤:
