本发明属于纳米材料制备方法及电催化应用交叉领域，具体涉及一种mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列及其制备方法和应用。
背景技术：
1、氢能源因其使用时不释放二氧化碳和拥有高能量密度的特点，作为一种有前途的清洁能源受到广泛关注。电解水是一种通过阴极和阳极分别发生析氢反应(her)和析氧反应(oer)生产高纯度氢气的有效方法。开发廉价、高效的电解水电极材料是提升水电解效率的关键。
2、磷化钴对于her和oer都具有比较高的活性，近些年来受到越来越多的关注。然而，其电催化活性、稳定性仍然需要优化，以满足工业应用要求。构建微纳米结构，可充分暴露活性位点，是提升电催化的一条有效途径；通过掺杂原子或者构建异质结构进行电子结构调制，是进一步提升水电解产氢效率的有效渠道之一。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本发明采用了一种操作简便、成本低廉的制备方法实现了一种mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列的制备。首先，金属有机框架(mof)衍生的纳米片阵列材料，可充分暴露活性位点，提高电催化活性。另一方面，mo的引入以及mo-co2p/ni12p5异质结构可调控电子结构，有效促进电荷传递，从而提高电解水产氢效率。因此，异质结构mo-co2p/ni12p5纳米片阵列普遍适用于整体水分解反应领域，是一种理想的双功能电催化剂。
2、本发明提供了一种mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将钴盐、钼盐和尿素用80ml去离子水溶解后，加入清洗后的泡沫镍，转移至反应釜内，水热反应后，用无水乙醇清洗，置于鼓风干燥箱中烘干，得到como ldh前驱体；
4、(2)将20mg羧酸配体分散于n-n二甲基甲酰胺、去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，形成均匀的反应溶液，将载有como ldh前驱体的泡沫镍置于反应溶液中，转移至反应釜内，水热反应后，得到como-mof纳米片阵列；
5、(3)将无水次磷酸钠研磨成粉末状，置于瓷船上游侧，将步骤(2)制备得到的como-mof纳米片阵列置于瓷船下游侧，将瓷船放入管式炉中，氮气氛围下进行磷化反应，冷却至室温后得到mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列。
6、所述步骤(1)中，钴盐种类不限，包括氯化钴、硝酸钴、乙酸钴等，但最优选为六水硝酸钴；钼盐种类不限，包括最优选为二水合钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵等，但最优选为二水合钼酸钠。
7、所述步骤(1)中，钴盐、钼盐和尿素的摩尔比例为(1～3)：(1～2)：(3～7)，但最优比为2：1：5。
8、所述步骤(1)中，水热反应温度为120℃～160℃，反应时间为10～14h，但最优选为140℃下反应12h。
9、所述步骤(2)中，羧酸配体种类不限，包括对苯二甲酸、氨基对苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸，但最优为1,3,5-苯三甲酸。
10、所述步骤(2)中，n-n二甲基甲酰胺、去离子水和无水乙醇的体积分别为(1～2)：(1～2)：(1～2)，但最优比为1：1：1。
11、所述步骤(2)中，水热反应温度为120～180℃，反应时间为10～14h，但最优选为150℃下反应12h。
12、所述步骤(3)中，磷化反应温度为300～350℃，但最优选为325℃。
13、所述步骤(3)中，磷化反应时间为1～2.5h，但最优选为2h。
14、综上所述，本发明一种异质结构mo-co2p/ni12p5纳米片阵列材料，具有以下有益效果：
15、(1)本发明mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列制备流程简单，主要制备步骤为水热法以及在管式炉内进行磷化反应。制备所引入的金属源价格低廉，获取渠道丰富，合成成本较低。制备过程中引入了有机配体，可以提高孔隙率以及更多的活性位点，促进水解反应的进行。这种接触面的异质结构可以提供更大的接触面积和活性位点，提高电荷转移的速率，有助于提高水解反应进行的效率。mo与co的协同作用以及形成异质结构可调节电子结构、加速电荷转移。我们的工作成功降低了电极材料的反应过电位，提高了材料的稳定性，简单而有效地合成了一种以co-mo氢氧化物为前驱体的衍生材料，为开发用于全水解反应的双功能催化剂提供了一种新的途经。
16、(2)本发明制备的mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列，在电化学测试中展现了低过电位和高稳定性。使用chi 660e电化学工作站测量线性扫描伏安法曲线，恒电流计时电位曲线。测量线性扫描伏安法曲线的扫描速率为2mv s-1。催化剂的双层电容(cdl)是在20-100mv s-1的扫描速率下，从非法拉第区间小电位范围内的伏安循环测试中计算获得的。为了评估了电催化剂的长期稳定性，在100ma cm-2的电流密度下，测试了50小时的计时电位，扫描速率为1.0mv s-1。在100ma cm-2的评价标准下，oer以及her的过电位分别为333和209mv。组装了双电极装置测试整体水分解性能，仅需要1.81v的电压就能达到100ma cm-2。同时，在100ma cm-2的恒电流密度下进行了计时电位测量，在50小时的测试周期中，其催化性能未出现明显的下滑，能够保持在原有性能的89.3％。综上，此电极材料的催化性能优异，稳定性高。
17、(3)本发明制备方法简单有效，展示的mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列的构建可以简单地延伸以用于整体水分解的催化材料。
1.一种mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法制备获得的mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列，其特征在于形貌为粗糙的纳米片，具有更大的比表面积和更多的活性位点。
3.根据权利要求1所述制备方法制备获得的mo-co2p/ni12p5异质结构纳米片阵列作为整体水分解的双功能电催化剂的用途。
