本技术涉及导热凝胶加工，更具体地说，涉及一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶及其制备方法。
背景技术：
1、导热凝胶是一种具有良好导热性能的材料，通常由乙烯基硅油和导热填料组成，主要作用是提高热量的传导效率。在动力电池中得到广泛应用，其主要作用是提供导热性能，有效降低电池的温度，提高电池的寿命和安全性能。
2、导热凝胶主要包括双组份导热凝胶和单组份导热凝胶，其中，双组份导热凝胶由两个不同的组份组成，通常是导热物质和固化剂。单组份导热凝胶则只有一个组份，通常是导热物质和粘接剂的混合物，不需要添加额外的固化剂。双组份导热凝胶需要混合两个组份，按照一定的配比进行搅拌，才能形成可用的导热凝胶。而单组份导热凝胶则可以直接使用，不需要额外的操作步骤，因此在使用上更加方便快捷。
3、但是，大部分的单组份导热凝胶需要低温储存，否则容易发生固化而造成失效，其主要原因在于，在常温条件下，乙烯基硅油会与交联剂发生交联反应，使得单组份导热凝胶固化，故只能低温保存，才能保证单组份导热凝胶有效性。
技术实现思路
1、为了改善单组份导热凝胶在常温下储存时间短的问题，本技术提供一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶及其制备方法。
2、第一方面，本技术提供一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，采用如下的技术方案：
3、一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，由包括以下重量份原料制备得到：
4、端乙烯基聚二甲基硅氧烷100份
5、甲基氢聚二甲基硅烷15-25份
6、二甲基聚硅氧烷10-20份
7、导热粉体50-95份
8、抑制剂4-10份
9、高温催化剂0.1-0.5份
10、所述高温催化剂为醇改性氯铂酸；
11、所述抑制剂由炔醇类抑制剂和丙烯酸酯混合得到。
12、通过采用上述技术方案，制备得到单组份高温固化导热凝胶在常温下的储存时间长，且具有良好的导热性能。本技术中的高温催化剂在室温条件下是不发生反应的，只有温度达60℃以上才反应，从而保证单组份导热凝胶在常温下长时间储存。常温下炔醇类抑制剂会与甲基氢聚二甲基硅烷反应，降低甲基氢聚二甲基硅烷的活性，延缓甲基氢聚二甲基硅烷和甲基氢聚二甲基硅烷在常温下固化，同时炔醇类抑制剂会与醇改性氯铂酸发生反应，使得醇改性氯铂酸在常温下失去活性，防止醇改性氯铂酸在常温下发挥作用，促进导热凝胶的固化，从而延长单组份导热凝胶保存时间。
13、但是，单独使用炔醇类抑制剂不能完全效果不是很好，本技术中通过添加丙烯酸酯与炔醇类抑制剂共同使用，进一步延缓到热凝胶的固化，其原因在于：丙烯酸酯与甲基氢聚二甲基硅烷中的活性基团结合，降低甲基氢聚二甲基硅烷和甲基氢聚二甲基硅烷反应速率或阻止反应的进行，达到单组份导热胶能在常温条件下长时间储存的目的。当温度达到60℃时，炔醇类抑制剂中含有碳碳三键和醇羟基造到破坏，炔醇类抑制剂失活，醇改性氯铂酸恢复活性，同时丙烯酸酯受热不在与甲基氢聚二甲基硅烷中的活性基团结合，从而促进甲基氢聚二甲基硅烷和甲基氢聚二甲基硅烷反应，实现单组份导热凝胶的固化。
14、本技术中甲基氢聚二甲基硅烷和甲基氢聚二甲基硅烷在醇改性氯铂酸的作用下会发生交联反应，形成立体三维网络结构，同时添加的导热粉体和二甲基聚硅氧烷能提高导热凝胶的导热性能。
15、优选的，所述炔醇类抑制剂和所述丙烯酸酯的重量比为0.5：(5-9)。
16、通过采用上述技术方案，优化炔醇类抑制剂和丙烯酸酯用量，进一步延缓基氢聚二甲基硅烷和甲基氢聚二甲基硅烷在常温反应速度，使导热凝胶在常温下的保存时间更长久。
17、优选的，所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、三烯丙基异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种。
18、优选的，所述炔醇类抑制剂包括炔醇类或/和硅烷化炔醇。
19、优选的，所述炔醇类包括3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-己炔基-1-环己醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇基丁炔醇、乙炔环己醇、叔丁基环己醇、3、6-二甲基-1-庚炔-3，3，7，11-三甲基十二炔-3-醇中的至少一种。
20、优选的，所述硅烷化炔醇包括甲基乙烯基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷和/或三甲基(3，5-二甲基-1-己炔-3-氧基)硅烷。
21、优选的，所述炔醇类和所述硅烷化炔醇的用量比为7：(9-16)。
22、优选的，所述炔醇类和所述硅烷化炔醇的用量比为7：(10-14)。
23、优选的，所述炔醇类和所述硅烷化炔醇的用量比为7：12。
24、通过采用上述技术方案，优化炔醇类抑制剂种类和参数，进一步提高炔醇类抑制剂的抑制作用，延缓基氢聚二甲基硅烷和甲基氢聚二甲基硅烷在常温反应速度，使导热凝胶在常温下的保存时间更长久。
25、优选的，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷在25℃条件下的粘度为500-65000mpa.s，分子量为6000-100000，乙烯基的含量为0.8-1.45％。
26、优选的，所述甲基氢聚二甲基硅烷在25℃条件下的粘度为500-5000mpa.s，分子量为2000-10000，含氢量为0.2-0.8％。
27、通过采用上述技术方案，优化甲基氢聚二甲基硅烷参数和端乙烯基聚二甲基硅氧烷参数，控制甲基氢聚二甲基硅烷与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的交联反应过程，使得含乙烯基有机聚硅氧烷上的所有乙烯基均发生反应，无剩余的小分子存在，形成更稳定三维交联网络结构，从而提高导热凝胶的机械性能和热稳定性，减少导热凝胶出现渗油的情况，性能稳定，储存期长。
28、优选的，所述二甲基聚硅氧烷在25℃条件下的粘度为1000-20000mpa.s，分子量为2000-50000。
29、通过采用上述技术方案，优化二甲基聚硅氧烷的参数，使得二甲基聚硅氧烷导热性能和耐高温性能和化学稳定性，可以有效地提高导热凝胶的导热系数，提高导热凝胶在高温和恶劣环境下稳定性能，有效地提高其导热性能和使用寿命。
30、第二方面，本技术提供一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶制备方法，采用如下技术方案：
31、一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶制备方法，包括以下制备步骤：
32、s1、将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅烷、二甲基聚硅氧烷和抑制剂混合均，得到第一基胶；
33、s2、将第一基胶和导热粉体混合均匀，得到第二基胶；
34、s3、将第二基胶和高温催化剂混合均匀，得到保存时间长的单组份高温固化导热凝胶。
35、优选的，步骤s1中混合速度为800-1000r/min，混合温度为40-50℃；步骤s2中混合速度为1200-1500r/min，混合温度为40-50℃；步骤s3中混合速度为500-600r/min，混合温度为40-50℃。
36、通过采用上述技术方案，使得端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅烷、二甲基聚硅氧烷、抑制剂、导热粉体以及高温催化剂能充分混合，提高导热凝胶在常温条件下的保存时间，同时进一步提高导热凝胶的导热性能。
37、综上所述，本技术具有以下有益效果：
38、1、本技术通过将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅烷、二甲基聚硅氧烷、导热粉体、抑制剂和高温催化剂制备导热凝胶，能大幅度提高导热凝胶在常温条件下储存时间，同时提高导热凝胶的导热性能。
39、2、本技术中的抑制剂是由炔醇类抑制剂和丙烯酸酯混合得到，通过炔醇类抑制剂与甲基氢聚二甲基硅烷反应，降低甲基氢聚二甲基硅烷的活性；炔醇类抑制剂与醇改性氯铂酸发生反应，使得醇改性氯铂酸在常温下失去活性；以及丙烯酸酯与甲基氢聚二甲基硅烷中的活性基团结合，降低甲基氢聚二甲基硅烷的活性，三者相互作用，延缓甲基氢聚二甲基硅烷和甲基氢聚二甲基硅烷在常温下固化，延长到热凝胶的保存时间。
1.一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于，由包括以下重量份原料制备得到：
2.根据权利要求1所述的一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于：所述炔醇类抑制剂和所述丙烯酸酯的重量比为0.5：（5-9）。
3.根据权利要求2所述的一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于，所述炔醇类抑制剂包括炔醇类或/和硅烷化炔醇。
4.根据权利要求3所述的一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于：所述炔醇类包括3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-己炔基-1-环己醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇基丁炔醇、乙炔环己醇、叔丁基环己醇和3、6-二甲基-1-庚炔-3，3，7，11-三甲基十二炔-3-醇中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于：所述硅烷化炔醇包括甲基乙烯基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷和/或三甲基(3，5-二甲基-1-己炔-3-氧基)硅烷。
6.根据权利要求3所述的一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于：所述炔醇类和所述硅烷化炔醇的用量比为7：（9-16）。
7.根据权利要求1所述的一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于：所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷在25℃条件下的粘度为500-65000mpa.s，分子量为6000-100000，乙烯基的含量为0.8-1.45%。
8.根据权利要求1所述的一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于：所述甲基氢聚二甲基硅烷在25℃条件下的粘度为500-5000mpa.s，分子量为2000-10000，含氢量为0.2-0.8%。
9.根据权利要求1所述的一种保存时间长的单组份高温固化导热凝胶，其特征在于：所述二甲基聚硅氧烷在25℃条件下的粘度为1000-20000mpa.s，分子量为2000-50000。
10.一种如权利要求1-9任一项所述保存时间长的单组份高温固化导热凝胶制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
