本发明属于环嗪酮制备，具体地，涉及一种高纯度环嗪酮的制备方法。
背景技术：
1、环嗪酮是一种重要的有机物，更是一种高效、广谱除草剂。不论在杂草发生前，还是在杂草发生后使用环嗪酮，都能有效地防除森林、种植园、粮田中的一年生和多年生杂草，此外，环嗪酮还能与敌草隆复配使用防除杂草，并且环嗪酮对杂草的选择性较强，在有效防除杂草的同时不会对作物产生损害或不良影响。要使得环嗪酮除杂草效果好，还必须要考虑到环嗪酮的纯度，环嗪酮纯度不够可能会影响使用过程中的对杂草的选择性和除杂草效率，从而影响使用效果。然而，即使现市面上生产环嗪酮的厂家不占少数，但实际，能在较简易操作制备技术下生产出纯度高环嗪酮的厂家却少之又少，因此，提供一种高纯度环嗪酮的制备方法是很有必要的。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种高纯度环嗪酮的制备方法，解决了现有环嗪酮制备技术中存在的环嗪酮纯度欠缺的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种高纯度环嗪酮的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
4、s1、制备甲基料：将硫酸二甲酯、氰胺基甲酸乙酯和四丁基溴化铵混合均匀并调节ph，搅拌，搅拌完成后升温、保温静置，得到分层溶液a，分离水层和油层，油层即为甲基料，备用；
5、s2、制备胍：将甲基料、二甲胺盐酸盐混合均匀，控速边搅拌边加入催化剂，一次调节ph，保温反应，反应完成后降温至常温并二次调节ph，得到混合液a，向混合液a中加入氯仿萃取甲基料，再水浴控温三次调节ph，得到混合液b，向混合液b中加入氯仿萃取胍，得到萃取液，水洗萃取液，水洗完成后控温蒸发脱氯仿，得到胍，备用；
6、s3、制备加成料：将甲苯、备用胍控速混合均匀，控温逐滴加入环己基异氰酸酯反应，反应完成后控温保温反应，再升温保温反应，得到加成料；
7、s4、制备母液：通入二甲胺气体，控温将加成料和甲醇钠混合搅拌，再加入冰醋酸搅拌均匀，得到中间料，将中间料水洗分层，得到环嗪酮溶液，向环嗪酮溶液中滴加正己烷搅拌均匀，得到母液；
8、s5、浓缩：将母液经纳滤膜处理，得到浓缩液a和透液a，将透液a再经纳滤膜处理，得到浓缩液b和透液b，将浓缩液a和浓缩液b混合均匀，得到混合液c；
9、s6、精制：将混合液c控温结晶、抽滤，得到粗产品，将粗产品控温熔融，熔融后控速降温并静置，排除液体，再升温发汗，将汗液排出，干燥，即为环嗪酮成品。
10、作为本发明的一种优选技术方案，步骤s1所述硫酸二甲酯、氰胺基甲酸乙酯、四丁基溴化铵的质量比为1.4-1.5:1.2-1.3:0.1-0.15；所述调节ph为采用浓度为1mo l/l的氢氧化钠溶液调节ph＝7；所述搅拌的时间为30-35min；所述升温为升温至40-45℃；所述保温静置的时间为3-3.5h。
11、作为本发明的一种优选技术方案，步骤s2所述甲基料、二甲胺盐酸盐和催化剂的质量比为1-1.1:1-1.2:0.4-0.5；所述控速边搅拌边加入催化剂的速度为300-500r/min；所述一次调节ph为用二甲胺溶液调节ph＝8-9；所述保温反应的温度为75-85℃，时间为6-8h；所述二次调节ph为用冰醋酸调节ph＝5-6；所述混合液a和氯仿的体积比为1:1.5-2；所述水浴控温三次调节ph具体为于冰盐水中水浴控温(-5)-(-4)℃加入二甲胺溶液调节ph＝12；所述混合液b和氯仿的体积比为1:2-2.5；所述控温蒸发脱氯仿的温度为80-85℃，且胍水份达到≤1000ppm。
12、作为本发明的一种优选技术方案，步骤s2所述催化剂为苄基三乙基氯化铵；所述一次调节ph和三次调节ph所用的二甲胺溶液均为质量分数为40％的二甲胺溶液。
13、作为本发明的一种优选技术方案，步骤s3所述甲苯、备用胍和环己基异氰酸酯的重量比为8-9:1-1.1:1.3-1.5；所述控速混合均匀的速度为300-500r/min；所述控温逐滴加入环己基异氰酸酯反应的温度为8-12℃，反应时间为1-1.5h；所述控温保温反应的温度为48-52℃，时间为1.5-2h；所述升温保温反应的温度为70-75℃，时间为2-2.5h。
14、作为本发明的一种优选技术方案，步骤s4所述加成料、甲醇钠和冰醋酸的质量比为1:0.7-0.8:0.005-0.008；所述通入二甲胺气体的流量为25-30m3/h；所述控温将加成料和甲醇钠混合搅拌的温度为45-50℃、时间为15-20min；所述环嗪酮溶液和正己烷的的质量比为1:4-4.2。
15、作为本发明的一种优选技术方案，步骤s5所述纳滤膜均为卷式纳滤膜，截留分子量为100-300道尔顿、运行压力为3-3.5mpa。
16、作为本发明的一种优选技术方案，步骤s6所述控温结晶的温度为(-2)-0℃；所述控温熔融的温度为110-115℃；所述控速降温并静置具体为：控速1.0-2.0℃/min降温至(-8)-(-5)℃静置30-45min；所述升温发汗的发汗速率为2.0-2.5℃/min，发汗终温为110℃。
17、本发明的有益效果：
18、本发明对母液采用了两次纳滤膜进行处理，能进一步回收母液中的有效成分，在此基础上辅以熔融结晶进行环嗪酮成品的精制，过程无需溶剂，减少了溶剂对产品污染的可能性的同时还大大提升了环嗪酮成品的纯度，由此工艺下制备环嗪酮成品其操作步骤简单，产生的废水和废弃原料少，且成品具有高纯度的特点。
1.一种高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，步骤s1所述硫酸二甲酯、氰胺基甲酸乙酯、四丁基溴化铵的质量比为1.4-1.5:1.2-1.3:0.1-0.15。
3.根据权利要求1所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，步骤s2所述甲基料、二甲胺盐酸盐和催化剂的质量比为1-1.1:1-1.2:0.4-0.5。
4.根据权利要求3所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，所述催化剂为苄基三乙基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，步骤s2所述混合液a和氯仿的体积比为1:1.5-2。
6.根据权利要求1所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，步骤s2所述混合液b和氯仿的体积比为1:2-2.5。
7.根据权利要求1所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，步骤s3所述甲苯、备用胍和环己基异氰酸酯的重量比为8-9:1-1.1:1.3-1.5。
8.根据权利要求1所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，步骤s4所述加成料、甲醇钠和冰醋酸的质量比为1:0.7-0.8:0.005-0.008。
9.根据权利要求1所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，步骤s5所述纳滤膜均为卷式纳滤膜，截留分子量为100-300道尔顿、运行压力为3-3.5mpa。
10.根据权利要求1所述的高纯度环嗪酮的制备方法，其特征在于，步骤s6所述控温结晶的温度为(-2)-0℃；所述控温熔融的温度为110-115℃；所述控速降温并静置具体为：控速1.0-2.0℃/min降温至(-8)-(-5)℃静置30-45min；所述升温发汗的发汗速率为2.0-2.5℃/min，发汗终温为110℃。
