一种基于ITO的复合电极、制备方法及其应用与流程

专利2026-03-07  15


本发明属于环保,特别是涉及一种基于ito的复合电极、制备方法及其应用。


背景技术:

1、抗生素是微生物产生的一种代谢产物,可以通过破坏细胞壁杀死细菌并抑制其生长,适用于多种微生物或病原体,在医疗、农业等领域有着广泛的应用;根据抗生素的化学结构,现有抗生素类型大致可以分为喹诺酮类、β-内酰胺类、四环素类、大环内酯类和氨基糖苷类。其中,四环素是一种广谱性抗生素,呈黄色或浅黄色的晶体,能溶于稀酸稀碱;四环素可以与受体细胞核糖体30s亚甲基上的16s rrna结合,从而使酰胺基trna不再与核糖体结合,再从而阻碍了蛋白质的合成,从而对生物体产生毒性作用。自然界中的原核生物、真核生物,水生植物和哺乳动物受到四环素的抑制作用较为强烈。水生生态系统的平衡会被水生环境中残留的四环素破坏,同时,这些残留的四环素也会导致抗性基因和耐药菌的出现。此外,四环素还能够沿着生物链进行传递,从而对人体内的各种器官产生损伤。

2、现有对抗生素废水的处理方法包括生物处理法、物理法、化学法以及电催化法;常规的生物处理法是利用污泥中丰富的微生物代谢来实现污水中抗生素的降解和利用,但是,在实际的应用中发现,污泥系统主要由含氧量可调的活性污泥反应器组成,在此期间必须连续监测温度和化学需氧量,活性污泥法必须先将被抗生素污染的水稀释数十倍甚至数百倍,然后才能进入活性污泥系统,否则污泥很可能会失活,并且没有处理效果。物理法主要采用膜分离技术和吸附法;膜分离技术在实际应用中,由于废水中的成分复杂,在膜处理过程中容易造成堵塞,从而导致处理效率低下的问题。而吸附法虽然抗生素去除率尚可,但是加工吸附材料的过程中,加工对象的硬度、碱度、fe3+、mn2+、nh4+、cl-等因素都会对吸附效果产生负面影响,因此在实际应用中会受到很大的限制。化学法容易在去除抗四环素的过程中产生各种副产物,对环境造成二次污染。

3、电催化指抗生素被阴极上的电子直接降解的过程;是一种基于电极材料,能够有效分离电子的电催化氧化技术,它可以将水中各种难降解的大分子有机污染物转化为小分子可生物降解的物质,甚至将其无机化。目前,国内外用于电催化的电极材料主要是活性炭纤维、贵金属改性钢丝、钛板等,这些材料的溶液稳定性差,比表面积小,限制了降解效果;此外,现有电极在催化过程中因其导电性、表面官能团及表面积等因素导致降解过程中的能耗较大。研究一种高效、稳定的电催化电极材料对于四环素的处理至关重要。


技术实现思路

1、本发明实施例的目的在于提供一种基于ito的复合电极,以提高电催化降解四环素的稳定性、效率及能耗。

2、本发明的另一目的是提供一种基于ito的复合电极的制备方法;

3、本发明的第三目的是提供一种基于ito的复合电极的应用。

4、为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是,一种基于ito的复合电极的制备方法,具体包括以下步骤:

5、s1、将ag粉末与去离子水混合,然后对混合物进行超声分散;

6、s2、将分散后的混合物进行水浴加热,将加热得到的悬浊液滴覆在ito导电玻璃上,烘干后得到ag/ito支撑电极;

7、s3、将s2得到的ag/ito支撑电极作为工作电极接入可编程直流电源正极,放入磁力搅拌机中使用rucl2、naso4的混合溶液作为电沉积溶液进行沉积,沉积完成后自然风干,得到ru/ag/ito复合电极。

8、进一步的,所述s1中ag粉末与去离子水按照质量比5~50:2进行混合。

9、进一步的,所述s1中ag粉末与去离子水按照质量比10:1进行混合。

10、进一步的,所述s2水浴条件为80~90℃下水浴加热1~2h,直至悬浊液黏稠。

11、进一步的,所述s2烘干条件为在50~70℃烘箱中烘干40~50min,直至ito表面出现一层乳白色物质。

12、进一步的,所述s3中负极材料包括铂片、铱片、钨片中的任意一种,正极与负极间距离为1.5~2.5cm;支撑电极侵入溶液面积为20mm×10mm。

13、进一步的,所述s3中可编程直流电源电流设置为1~3ma,沉积时间为10~30min。

14、进一步的,所述s3中rucl2溶液浓度为0.01~0.02mmol/l,naso4浓度为0.4~0.60.5mol/l。

15、如上述方法得到的基于ito的复合电极。

16、上述基于ito的复合电极在电催化降解四环素中的应用。

17、本发明的有益效果是:

18、本发明的有益效果是:本发明的合成路线更能节约成本且耗氧量不高;本发明金属离子转变为金属单质包覆在阴极材料的表面,能对制备的ito复合电极上的金属ru起到很好的保护作用,不易脱落,同时通过优化电极制备参数,增强复合电极的稳定性,从而高效降解四环素。本发明用ru来修饰复合电极,在多次电催化降解四环素后电化学催化活性几乎未下降,本发明复合电极具有较高的电催化活性及良好的重复使用性。本发明所制备的复合电极在电催化降解过程中不断生成小分子有机物,且匹配度较高,生成的中间产物大部分是含有苯环的低分子量有机物,中间产物的含量很低,容易降解,使四环素水溶液的可生化性提高,能达到有机污染物的降解要求,且处理成本较低。此外,在电催化降解四环素的过程中,复合电极表面有电荷生成,使得产生的·oh加入芳香环而裂解,最终氧化成无机离子、co2和h2o;电催化降解效率高。



技术特征:

1.一种基于ito的复合电极的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种基于ito的复合电极的制备方法,其特征在于,所述s1中ag粉末与去离子水按照质量比5~50:2进行混合。

3.根据权利要求2所述的一种基于ito的复合电极的制备方法,其特征在于,所述s1中ag粉末与去离子水按照质量比10:1进行混合。

4.根据权利要求1所述的一种基于ito的复合电极的制备方法,其特征在于,所述s2水浴条件为80~90℃下水浴加热1~2h,直至悬浊液黏稠。

5.根据权利要求1所述的一种基于ito的复合电极的制备方法,其特征在于,所述s2烘干条件为在50~70℃烘箱中烘干40~50min,直至ito表面出现一层乳白色物质。

6.根据权利要求1所述的一种基于ito的复合电极的制备方法,其特征在于,所述s3中负极材料包括铂片、铱片、钨片中的任意一种,正极与负极间距离为1.5~2.5cm;支撑电极侵入溶液面积为20mm×10mm。

7.根据权利要求1所述的一种基于ito的复合电极的制备方法,其特征在于,所述s3中可编程直流电源电流设置为1~3ma,沉积时间为10~30min。

8.根据权利要求1所述的一种基于ito的复合电极的制备方法,其特征在于,所述s3中rucl2溶液浓度为0.01~0.02mmol/l,naso4浓度为0.4~0.60.5mol/l。

9.如权利要求1-8中任意一项所述的方法得到的基于ito的复合电极。

10.一种如权利要求9所述的基于ito的复合电极在电催化降解四环素中的应用。


技术总结
本发明提供一种基于ITO的复合电极,具体制备方法为将Ag与去离子水混合,在超声条件下将所得混合物进行分散。然后将混合物放入水浴锅中加热;将处理后的混合物均匀滴于ITO导电玻璃上,使ITO基体表面完全覆盖,再放入烘箱中烘干,以此制成支撑电极。再以Na<subgt;2</subgt;SO<subgt;4</subgt;和RuCl<subgt;2</subgt;的混合液作电沉积溶液,同样采用恒电流电沉积法,将铂片接入电源正极,支撑电极接入负极,使Ru负载到支撑电极上,制成Ru/Ag/ITO复合电极。Ru来修饰复合电极,具有较高的电催化活性及良好的重复使用性;本发明通过阳极牺牲对复合电极上的金属Ru进行保护,同时通过优化电极制备参数,增强复合电极的稳定性,从而高效降解四环素。

技术研发人员:姜雨婷,蒙洪涛,包文兵
受保护的技术使用者:贵州省检测技术研究应用中心
技术研发日:
技术公布日:2024/7/25
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