本发明涉及一种树脂的析出洗涤装置及析出洗涤方法，具体涉及一种能够将树脂反应液在其不良溶剂水中析出形成颗粒均匀粉末并将中间产物杂质离子及金属离子通过树脂洗涤方式去除的工业化生产设备及方法。
背景技术：
1、聚酰亚胺是半导体先进封装领域中的关键材料，绝缘性是聚酰亚胺材料关键性能之一，半导体器件对材料中金属等离子含量要求极为苛刻。聚酰亚胺前体树脂合成中会产生中间产物杂质离子，树脂原材料和环境中也会引入部分金属离子，这些杂质离子不去除会严重影响聚酰亚胺材料产品性能。
2、半导体器件对聚酰亚胺材料中金属等离子含量的苛刻要求，使得聚酰亚胺前体树脂在工业化生产中工艺步骤较为复杂，其中树脂析出步骤和洗涤步骤是去除这些杂质离子的关键步骤。传统树脂析出洗涤工艺所用设备较多，设备占地面积较大，设备及厂地投资成本较大。为保证树脂中金属等离子含量达到产品要求，需要用到大量的去离子超纯水，不仅浪费了水资源还带来了较大的废水处理压力。树脂生产工艺及设备复杂不仅会造成工业化生产效率低和设备自动化程度低，还会增加环境中引入杂质离子的风险。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种树脂的析出洗涤装置，该装置占地面积小，自动化程度高，析出和洗涤集合在二合一釜中进行，简化了设备数量，解决了目前聚酰亚胺前体树脂工业化生产效率低和设备及厂地投资大的问题，也可以用于其他树脂的析出和洗涤。
2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
3、一种树脂的析出洗涤装置，该装置包括用于树脂析出和洗涤的二合一釜、底盘和储水罐。所述二合一釜包括上下两端设置有开口的内腔和位于内腔上部的顶盖，内腔中设有搅拌桨，搅拌桨上端贯穿二合一釜顶盖与搅拌电机连接，搅拌电机固定于可升降底座上，二合一釜上设有树脂析出口、进水口和出料口，树脂析出口处安装有分散混合器，所述分散混合器分别与储水罐和进料管相连，二合一釜的底部与底盘连接，底盘的顶部设有过滤结构，底盘的底部设有出水口，出水口与回水泵进口相连，回水泵出口与三通的进水口相连，三通的一个出水口与回水管相连，另一个出水口与排水管相连，回水管与储水罐相连。
4、进一步的，为彻底去除树脂中的杂质离子，本装置采用分散混合器将树脂反应液在其不良溶剂水中进行均匀粉末化析出，析出后的树脂粉末颗粒大小均匀，平均粒径小于60μm，不存在树脂包裹反应液现象。其中，树脂反应液通过进料管进入分散混合器，进料管上设有进料泵。
5、进一步的，所述可升降底座与顶盖之间通过升降杆和稳定杆连接，其中升降杆起到控制底座升降的作用，从而使搅拌桨能上下升降起到充分混合搅拌的作用，升降杆与控制系统连接。稳定杆起到稳定底座的作用，在底座升降时能够保持稳定。其中，升降杆竖直设置，其至少为两根，升降杆的一端设置在底座内部，另一端固定在顶盖上，升降杆的个数最低为两个，且优先对称设置。稳定杆的一端也设置在底座的内部，另一端也固定在顶盖上，稳定杆至少为两根，稳定杆上端优选相互连接，以起到更好的稳定作用。
6、进一步的，所述二合一釜上的进水口与超纯水管道连接，用于向二合一釜内通入洗涤用水。超纯水管道上设有流量调节阀和流量计。
7、进一步的，所述二合一釜上可以设置进气口和排气口，进气口与氮气管道连接，可以通过进气口向二合一釜中通入氮气，使过滤在氮气加压条件下进行，可以使洗涤水快速且较彻底的通过过滤结构，实现高效快速排水，加快过滤速度，提高洗涤效率。氮气管道上设有氮气阀。
8、进一步的，所述二合一釜上可以设置压力表、视窗，压力表用于反映二合一釜的压力，视窗可以方便观察二合一釜内部的情况。
9、进一步的，所述二合一釜上可以设置保温夹套，以便对二合一釜进行加热，洗涤可以在加热条件下进行，增大杂质离子在水中的溶解度，提高洗涤的效果和效率，也可以减少洗涤的用水量。保温夹套上设有进液口和出液口，保温夹套与温控装置相连，用于控制加热的温度。
10、进一步的，所述二合一釜上设置有支撑结构，以保证二合一釜的稳定性，所述支撑结构包括支撑腿，在支撑腿的底部还可以进一步连接有支撑底座。
11、进一步的，分散混合器通过进水管与储水罐相连，通过进料管与进料泵相连，进水管、进料管及二合一釜回水管上均设有流量调节阀和流量计，二合一釜排水管上设有球阀。二合一釜和储水罐通过进水管和回水管连接，析出水、洗涤水实现了循环利用，减少了树脂析出洗涤的用水量。
12、进一步的，所用分散混合器为专利cn109749099a中记载的分散混合器。
13、进一步的，所述搅拌桨包括搅拌杆和桨叶，桨叶位于搅拌杆上，一般位于搅拌杆的下端，桨叶为三角立体渐变镰刀型结构，即浆叶的截面为三角形，桨叶的尺寸从与搅拌杆连接的一端到另一端逐渐变小；桨叶至少为一片，例如一片、两片、三片或三片以上，优选为至少两片。
14、进一步的，通过对桨叶结构的设置，可以起到搅拌和自动卸料的双重作用。桨叶宽度由内侧向外侧逐渐变窄，桨叶最外端距离二合一釜内腔壁小于等于两公分，搅拌桨正转时可以起到搅拌的作用，反转时可进行自动卸料。
15、进一步的，在二合一釜底部侧壁上设置有一环形挡板，环形挡板位于出料口的下方。环形挡板可与底盘上的过滤结构无缝贴合，防止漏料，其固定在二合一釜内腔壁上。当搅拌桨降至最低处时，搅拌桨最底部与环形挡板的距离小于等于一公分。
16、进一步的，二合一釜的出料口向外延展设有出料管道，出料口设置在二合一釜的侧壁上，物料由出料口和出料管道出料。
17、进一步的，出料管道的形状可以是方便出料的各种形状，例如直线型，例如直角形，例如圆弧形等。出料管道上设有卸料口，卸料口可以位于出料管道的端部，也可以位于其侧壁上。优选的，出料管道呈直线型设置，卸料口位于出料管道底部的侧壁上。更优选的，出料管道中设有卸料杆，卸料杆顶端设有挡板，挡板尺寸与出料口及出料管道匹配。通过挡板对出料口进行关闭，挡板与出料口无缝贴合，卸料杆末端位于出料管道外，出料时，通过液压控制系统拉动卸料杆，使出料口打开，由卸料口排出。优选的，出料口及卸料杆顶端挡板均为圆形结构，出料口和卸料口直径与二合一釜腔体高度比为1∶3-4。
18、进一步的，二合一釜和底盘可拆卸连接，例如可以通过卡扣、卡槽等进行连接。此外，二合一釜的底部与底盘之间还可以连接升降杆，升降杆通过控制系统控制升降，可以实现底盘的升降。升降杆的一端与底盘连接，另一端与二合一釜连接。
19、进一步的，所述过滤结构包括过滤板，过滤板为平面多孔结构，其形状与二合一釜内腔相一致，例如为圆形，过滤板上部设有滤布，用于过滤洗涤水，滤布上部设有环形的盖板，盖板对滤布起到固定作用，将滤布固定在过滤板上。当底盘升至最高处时，二合一釜上的环形挡板与滤布的盖板无缝贴合。
20、进一步的，底盘为上部开口的中空结构，其开口处设置过滤结构，内部中空用于盛装洗涤用水，底盘的底部优选为锅底型结构，出水口位于底盘的最低处，以便于排水。
21、进一步的，所述二合一釜底盘上可以设置万向轮，以方便移动底盘，万向轮的个数可以根据实际需要进行调整，例如可以为2个、3个、4个或4个以上，优选为至少3个。
22、进一步的，所述排水管上设有tds检测探头，tds检测探头通过数据传导线与tds检测仪（溶解性总固体检测仪）相连，可实时监控洗涤水中杂质离子含量变化情况。洗涤后的水经出水口排出，根据tds检测，当洗涤水达到一定指标后，洗涤水回收到储水罐，待下次析出时重复使用，当洗涤水达不到相应指标时，直接经排水管排出。
23、进一步的，所述储水罐上设有回水口、进水口和出水口。回水口和进水口可以位于储水罐的上部或顶部，进水口与超纯水管道连接，用于向储水罐中加入超纯水，超纯水管道上设有流量调节阀与流量计。回水口和回水管相连，用于回收利用二合一釜洗涤后符合要求的水。出水口与进水管相连，用于向分散混合器中供水。出水口优先设置在储水罐底部最低处。
24、进一步的，所述储水罐上可以设置人孔，以方便清洗，人孔处设有盖板。
25、进一步的，所述储水罐上可以设置液位计，以检测储水罐中的水位情况，液位计通过数据传导线与显示屏和报警器相连。
26、进一步的，所述储水罐上可以设置压力平衡口，压力平衡口用于平衡储水罐中的压力，压力平衡口处设有活动盖板，当储水罐内压力过高时，可以自动打开活动盖板泄压。
27、进一步的，所述储水罐上可以设置支撑腿，以更好的稳定储水罐，储水罐支撑腿至少有3个。
28、进一步的，储水罐的形状无特殊要求，各种形状均可，例如圆柱状、长方体状等，还可以储水罐的腔体呈圆柱体结构，其上部呈倒锅底型，下部呈锅底型。
29、进一步的，为避免树脂析出洗涤过程中引入金属离子，优选的，与树脂有接触的部件均涂覆聚四氟乙烯涂层，例如搅拌桨杆体及桨叶表面、二合一釜内腔、卸料杆顶端挡板表面、底盘腔体内表面、过滤结构表面、进水泵内表面、回水泵内表面、进料泵内表面等均涂覆聚四氟乙烯涂层。
30、本发明另一目的是提供一种聚酰亚胺前体树脂的析出洗涤方法，该方法简化了树脂生产工艺步骤，降低了树脂生产过程中杂质离子引入风险，降低了水用量，提高了洗涤效果。本发明装置和方法适用于需要由反应液状态转变为固体粉末状态并需要洗涤去除杂质的树脂，树脂可以为聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体树脂、环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂等树脂，聚酰亚胺前体树脂可以为聚酰胺酸树脂或聚酰胺酸酯树脂。
31、本发明使用上述析出洗涤装置实现树脂的析出和洗涤。该方法包括以下步骤：
32、（1）开启二合一釜的搅拌，使搅拌桨正转进行搅拌，将水和树脂反应液分别由进水管和进料管进入分散混合器进行析出，分散混合器中的物料由树脂析出口进入二合一釜，进料完毕后关闭进料泵和进水管；
33、（2）物料进入二合一釜后，如果水满足洗涤量要求，则直接开始洗涤，如果水不满足洗涤量要求，将水由进水口或树脂析出口进入二合一釜，满足洗涤用水量后停止进水；
34、（3）将二合一釜进行升温，然后在搅拌下进行洗涤，洗涤后停止搅拌，向二合一釜中通入氮气，打开出水口进行过滤，开启回水泵，将水由排水管排出，同时检测排出水的tds值，如果tds值符合要求，则过滤的水由回水管进入储水罐回用，如果tds值不符合要求，则过滤的水由排水管排出，过滤结束后停止通氮气；
35、（4）重复步骤（2）和（3）的进水、洗涤、过滤步骤，直至满足洗涤要求；
36、（5）洗涤完成后，将二合一釜的排气口打开，待恢复常压后打开卸料口，开启搅拌桨反转完成自动出料。
37、进一步的，洗涤用水和析出用水优选为去离子超纯水，析出用水和洗涤用水还可以是回收的洗涤后的水。在使用时，先向储水罐中注入水，如果储水罐中水量已满足析出所需水量，则省去此步骤。
38、进一步的，如果储水罐中还有水时，可以直接通过树脂析出口将水通入二合一釜进行洗涤，如果储水罐中水不足，则可以通过进水口直接引入超纯水进行洗涤。
39、进一步的，树脂反应液为反应得到的含有树脂的反应液。
40、进一步的，树脂反应液由进料管进入分散混合器，树脂反应液中树脂的浓度为5wt%～50wt%，例如5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%，优选的,浓度为10wt%～45wt%。
41、进一步的，进料管中的反应液和进水管中的水同时进入分散混合器，反应液和水的体积流量比（qv）为0.02～0.30：1，例如0.02:1、0.05:1、0.08:1、0.1:1、0.15:1、0.2:1、0.25:1、0.3:1，优选的，进料流量和进水流量qv比值为0.05～0.15：1。
42、进一步的，洗涤用水量可以根据树脂种类以及树脂中杂质离子含量多少而调整，保证洗涤后满足要求即可。
43、进一步的，洗涤温度优选为50-70℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，优选为60℃。洗涤时间为1-2h。
44、进一步的，洗涤时的搅拌速度为70-90 r/min，例如70r/min、75r/min、80r/min、85r/min、90r/min，优选为 80r/min。
45、本发明具有以下有益效果：
46、1、本发明将树脂析出与洗涤设备合二为一，水用量少，设备占地面积小，工艺简洁，洗涤效果好，解决了树脂析出洗涤设备繁杂、设备占地面积大、设备投资大、水用量大及工艺步骤复杂等问题，解决了聚酰亚胺前体树脂等树脂工业化生产效率低和设备自动化程度低的问题。
47、2、本发明在分散混合器中完成树脂的析出，能够较好的将树脂从反应液中析出并颗粒均匀。本发明将树脂析出洗涤环节控制在密闭环境中，同时也降低了树脂生产过程中杂质离子引入风险，水洗在加热下进行，树脂中杂质离子去除彻底。当采用本发明方法进行聚酰亚胺前体树脂的析出与洗涤时，所得树脂中杂质离子含量指标完全满足半导体先进封装材料性能要求。
1.一种树脂的析出洗涤装置，其特征是：包括用于树脂析出和洗涤的二合一釜、底盘和储水罐，所述二合一釜包括上下两端设置有开口的内腔和位于内腔上部的顶盖，内腔中设有搅拌桨，搅拌桨上端贯穿二合一釜顶盖与搅拌电机连接，搅拌电机固定于可升降底座上，二合一釜上设有树脂析出口、进水口和出料口，树脂析出口处安装有分散混合器，所述分散混合器分别与储水罐和进料管相连，二合一釜的底部与底盘连接，底盘的顶部设有过滤结构，底盘的底部设有出水口，出水口与回水泵进口相连，回水泵出口与三通的进水口相连，三通的一个出水口与回水管相连，另一个出水口与排水管相连，回水管与储水罐相连。
2.根据权利要求1所述的析出洗涤装置，其特征是：所述二合一釜的底部侧壁上设置一环形档板，所述环形挡板与过滤结构无缝贴合；优选的，所述过滤结构包括过滤板，过滤板上部设有滤布，滤布上部设有盖板。
3.根据权利要求1所述的析出洗涤装置，其特征是：二合一釜与底盘之间连接有升降杆，升降杆在控制系统控制下带动底盘升降。
4.根据权利要求1所述的析出洗涤装置，其特征是：可升降底座与顶盖之间通过升降杆和稳定杆连接，升降杆和稳定杆的一端均设置在底座内，另一端均固定在顶盖上，升降杆与控制系统连接，控制可升降底座的升降。
5.根据权利要求1所述的析出洗涤装置，其特征是：所述搅拌桨包括搅拌杆和桨叶，桨叶位于搅拌杆的下端，桨叶的截面为三角形，浆叶的尺寸从一端到另一端逐渐变小；优选的，桨叶最外侧距离二合一釜内腔壁小于等于两公分。
6.根据权利要求1所述的析出洗涤装置，其特征是：出料口向外延展设有出料管道，出料管道中设有卸料杆，卸料杆顶端设有挡板，挡板与出料口无缝贴合，卸料杆末端位于出料管道外，出料管道底部设有卸料口，出料时，拉动卸料杆，使物料由出料口排出从卸料口卸料。
7.根据权利要求1所述的析出洗涤装置，其特征是：所述二合一釜上设有进气口、排气口、压力表、视窗、保温夹套、支撑腿、支撑底座中的至少一种，进气口与氮气管道连接。
8.根据权利要求1所述的析出洗涤装置，其特征是：所述排水管上设有tds检测探头，tds检测探头通过数据传导线与tds检测仪相连；优选的，所述储水罐上设有人孔、回水口、进水口、液位计、压力平衡口、支撑腿、出水口，人孔处设有盖板，压力平衡口处设有活动盖板，进水口与超纯水管道连接，液位计通过数据传导线与显示屏和报警器相连。
9.一种树脂的析出洗涤方法，其特征是：使用权利要求1-8中任一项所述的析出洗涤装置对树脂进行析出和洗涤，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的析出洗涤方法，其特征是：包括以下条件中的至少一个：
