本发明属于化工合成领域,尤其是涉及一种由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法。
背景技术:
1、卫矛醇(c6h14o6)又称半乳糖醇、甜醇或己六醇。英文名称:dulcitol。卫矛醇即是扶芳藤等中草药和植物中的活性成分,也是生物体中d-半乳糖代谢的产物之一。卫矛醇是可以用d-半乳糖氢化还原合成的一种多元糖醇。目前的研究表明,卫矛醇对类风湿性关节炎、白血病、癌症有治疗效果。另外,卫矛醇还是塔格糖的生产原料。七十年代初,美国科学家从非洲齿叶美登木植物中发现卫矛醇,若干年后又从卫矛科植物提取卫矛醇,但由于目前卫矛醇的应用局限于试剂领域,用量少,且产量低,价格相对昂贵,使卫矛醇受到其制备收率低的影响而无法进行推广和应用。
2、现有技术中,例如,cn 107954836 a公开了一种利用木糖醇母液为原料经过提纯、浓缩、精馏、稀释以及梯度降温结晶的步骤得到卫茅醇晶体的方法,该方法虽然能够降低反应的安全隐患,但就结果来看,同样存在收率不高的技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明旨在克服现有技术中的缺陷,提出一种由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法。
2、为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
3、一种由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,包括如下步骤:
4、s1:将木糖母液稀释至质量浓度为20%-40%后经过脱色、过滤、离子交换后进行色谱分离,得到原料液和废液;
5、s2:将原料液的质量浓度调整为20%-50%,并加入硫酸盐和碱液,调节原料液的ph值为7-10;
6、s3:向步骤s2得到的原料液中加入改性雷尼镍催化剂进行催化加氢反应,得到含有卫矛醇和阿拉伯糖醇的混合液;
7、s4:将步骤s3得到的混合液经过脱色、过滤、离子交换、浓缩后结晶得到卫矛醇晶体。
8、优选地,所述步骤s2中硫酸盐的加入量为原料液质量的0.1%-1%。
9、优选地,所述步骤s2中硫酸盐为硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾中的一种或几种。
10、优选地,所述改性雷尼镍催化剂的制备方法包括如下步骤:
11、a、将镍粉、铝粉和助剂金属粉混合均匀后得到金属粉末混合物;
12、b、将硫源、介孔分子筛以及金属粉末混合物放入至少具有三个加热温区的高温管式炉中的不同温区,按照气路由上游至下游,所述高温管式炉包括第一温区、第二温区和第三温区,所述硫源位于第一温区,所述金属粉末混合物位于第二温区,所述介孔分子筛位于第三温区;
13、c、设置第一温区的加热温度为160~250℃,第二温区的加热温度为1500~2000℃,第三温区的加热温度为450-600℃,启动高温管式炉进行加热并通入保护气体,反应2-4小时后冷却至室温;
14、d、取出高温管式炉中的全部材料研磨均匀后得到前驱体;
15、e、将前驱体放入氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中进行活化,活化结束后清洗至中性即得到改性雷尼镍催化剂。
16、优选地,所述步骤c的加热过程中通入浓度为0.05~1ppm的镍蒸汽。
17、优选地,所述金属粉末混合物中镍粉与铝粉的质量比为1:1,所述助剂金属粉的含量为镍粉和铝粉总质量的1~10wt%。
18、优选地,所述硫源为硫粉。
19、优选地,所述介孔分子筛选自sba和mcm系列分子筛中的一种或几种。例如:sba3、sba15、mcm41或mcm48。
20、优选地,所述助剂金属粉为ca、mg、fe、zn、cr、mo、pt中的一种或几种。
21、优选地,所述保护气体为氩气或氮气。
22、相对于现有技术,本发明具有以下优势:
23、(1)本发明所述的改性雷尼镍催化剂将含有镍粉和铝粉的原料粉体与分子筛、硫源置于同一高温管式炉中加热,加热过程中位于第一温区的硫源挥发使其沉积在镍铝合金中以及分子筛表面,掺杂在镍铝合金中的硫源会在碱液活化过程中与碱液发生反应,并在清洗过程中去除,增加了催化剂的比表面积和镍晶体的晶格缺陷,进而增加了催化剂的反应活性;
24、(2)在制备本发明所述的改性雷尼镍催化剂过程中可在高温管式炉中通入镍蒸汽,使金属镍纳米颗粒均匀分散在介孔分子筛的有序孔道内,进一步提高了催化剂在催化加氢反应过程中的反应活性和稳定性;
25、(3)本发明的方法中在调节原料液的ph值过程中加入了原料液质量的0.1%-1%的硫酸盐,硫酸盐的存在可以通过降低改性雷尼镍催化剂表面碱性来提高对h2的吸附量并且促进催化剂的加氢还原,但当硫酸盐的加入量大于1%时会降低催化剂的催化活性。
1.一种由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述步骤s2中硫酸盐的加入量为原料液质量的0.1%-1%。
3.根据权利要求1所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述步骤s2中硫酸盐为硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述改性雷尼镍催化剂的制备方法包括如下步骤:
5.根据权利要求4所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述步骤c的加热过程中通入浓度为0.05~1ppm的镍蒸汽。
6.根据权利要求4所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述金属粉末混合物中镍粉与铝粉的质量比为1:1,所述助剂金属粉的含量为镍粉和铝粉总质量的1~10wt%。
7.根据权利要求4所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述硫源为硫粉。
8.根据权利要求4所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述介孔分子筛选自sba和mcm系列分子筛中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述助剂金属粉为ca、mg、fe、zn、cr、mo、pt中的一种或几种。
10.根据权利要求4所述的由木糖母液制备卫矛醇晶体的方法,其特征在于:所述保护气体为氩气或氮气。
