本发明涉及聚酰亚胺制造,特别涉及一种快速固化型聚酰亚胺制造方法。
背景技术:
1、聚酰亚胺是一类高性能工程塑料,具有优异的耐高温、耐化学腐蚀、机械性能和电绝缘性能,常用于航空航天、电子、汽车等领域的高性能应用,例如聚酰亚胺因其出色的耐高温、高强度和轻质特性,可以用作航空器的结构材料、隔热材料和绝缘材料,以及航天器的热防护材料和电子器件的封装材料,还可制造高性能的绝缘涂料、高温结构粘合剂、纤维和层压树脂等,因此聚酰亚胺是一种具有广泛应用前景的高性能材料,在多个领域都发挥着重要作用。
2、目前聚酰亚胺在生产制造的过程中,制备聚酰亚胺的方法通常需要多步合成反应,中间需要使用多组的制备装置,因此在制造的过程中程序繁琐造成生产成本增加。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种快速固化型聚酰亚胺制造方法,解决了背景技术中现有的聚酰亚胺在生产过程中流程过多使用的设备较多的问题。
2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种快速固化型聚酰亚胺制造方法,包括以下步骤:
3、s1.原料准备:准备所需的二酐和二胺单体,准备溶剂,溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和n-甲基吡咯烷酮中的一种或多种,用于溶解单体并促进聚合反应;
4、s2.聚合反应:在混合设备的内部加入溶剂,随后将二酐和二胺单体按一定比例,加入混合装置的溶剂中,在室温和搅拌条件下,使二酐和二胺单体进行预聚反应,在这过程中,二酐和二胺的羧基和氨基之间发生缩聚反应,生成聚酰胺酸;
5、s3.聚酰胺酸的纯化:将搅拌装置内的混合溶剂排出,并通过过滤和蒸馏方法去除杂质和未反应的单体,提高聚酰胺酸的质量和纯度,蒸馏温度为150℃-300℃;
6、s4.酰亚胺化反应:将纯化后的聚酰胺酸溶液加入混合装置内,并在混合装置内充入氮气,并将溶液加热至高温,温度为300℃,使其脱水并发生环化反应,生成聚酰亚胺;
7、s5.添加固化剂:等待混合装置内的聚酰亚胺冷却到室温后,向混合装置的内部添加潮湿固化剂,并搅拌,随后进行封装,最后形成在空气中可快速固化的聚酰亚胺。
8、进一步地,所述s1中二酐和二胺单体的摩尔比为0.94:1-0.99:1,所述溶剂的质量分数占整个原料的10%-50%。
9、进一步地,所述s5中固化剂由甲乙酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮中的一种或多种与二亚乙基三胺、间苯二胺、间苯二甲胺、1,3-二(氨甲基)环己烷中的一种或多种经缩合反应制得,其固化剂质量占s4中最后得到的聚酰亚胺质量的1%-5%。
10、本发明提出的另一种技术方案:一种快速固化型聚酰亚胺制造方法使用的混合装置,包括罐体和转动设置在罐体内部上方的密封转动盖,所述密封转动盖的内部下方均匀分布有搅拌组件,所述搅拌组件包括设置在密封转动盖内部的往复机构和传动机构,还包括活动设置在密封转动盖内部下方的传动杆,以及固定连接在传动杆底部的螺旋搅拌轴,所述罐体的底部还安装有电磁加热板,电磁加热板用于对罐体内部进行加热,往复机构用于带动传动杆在罐体内部靠近内壁位置与靠近中心点位置之间往复运动,传动机构用于在密封转动盖转动下带动传动杆发生自转。
11、进一步地,所述罐体的外部侧壁上下分别设置有与其内部连通的第一进出物料口和第二进出物料口,第一进出物料口和第二进出物料口内部均设有电磁阀,在s1中,原料均通过第一进出物料口进入到罐体的内部,在s3中,原料在准备进行纯化前通过第二进出物料口排出,在s4中,纯化后的聚酰胺酸溶液加入罐体内部之前,通过负压设备接入第一进出物料口,氮气在负压的作用下通过第二进出物料口进入到罐体内部,随后负压设备在第一进出物料口处再次产生负压并将纯化后的聚酰胺酸溶液从第二进出物料口处吸入罐体的内部。
12、进一步地,所述罐体的内部上方内侧设置有直齿槽,罐体的内壁位于直齿槽的下方设置有转动密封槽,所述罐体的顶部开设有与传动机构相对应的缺口,所述转动密封槽的底部内壁设置有斜齿槽。
13、进一步地,所述罐体的顶部通过螺栓安装有上固定架,所述上固定架的下方安装有驱动电机,所述驱动电机的输出端与密封转动盖法兰连接,通过驱动电机可带动密封转动盖在罐体的内部上方转动。
14、进一步地,所述密封转动盖的内部均匀分布有直齿轮,且直齿轮转动设置在密封转动盖的内部靠近边缘的位置,直齿轮的边缘从密封转动盖的边缘露出,且直齿轮与直齿槽啮合连接,所述往复机构包括转动设置在密封转动盖内部的主动盘和传动盘,所述主动盘和传动盘之间安装有传动皮带,所述主动盘与直齿轮通过轴固定连接,所述传动皮带上固定安装有导向轴,所述往复机构还包括滑动连接在密封转动盖内部的导向板,所述导向板的顶部设置有与导向轴相对应的导向槽,当密封转动盖转动时,直齿轮与直齿槽啮合,使得直齿轮转动,直齿轮通过主动盘带动传动皮带传动,传动皮带下方的导向轴在导向槽内活动可带动导向板在密封转动盖的内部左右滑动。
15、进一步地,所述传动机构包括多组滑动连接的伸缩杆,所述伸缩杆的内部设置有伸缩槽,伸缩杆的内部还设置有限位槽,所述伸缩杆的外壁设置有与限位槽相对应的限位滑块,多组伸缩杆呈滑动连接且可伸缩设置,其中直径最大的伸缩杆的外部通过转动外环和轴承转动连接在密封转动盖的内部,且伸缩杆的一端延伸至密封转动盖的外部并固定连接有第一斜齿轮,所述第一斜齿轮与斜齿槽啮合连接,所述直径最小的伸缩杆的一端固定连接有第二斜齿轮,所述第二斜齿轮的另一侧通过轴与导向板转动连接。
16、进一步地,所述传动杆的顶部固定连接有端面齿轮,端面齿轮的顶部通过轴与导向板转动连接,所述端面齿轮与第二斜齿轮啮合连接,密封转动盖在转动过程中,第一斜齿轮与斜齿槽啮合连接并带动多组的伸缩杆转动,进而通过第二斜齿轮与端面齿轮的啮合带动传动杆和螺旋搅拌轴转动,螺旋搅拌轴在自转的过程中,在密封转动盖转动下公转,同时螺旋搅拌轴在往复机构的作用下还能在罐体的中心和侧壁之间往复运动,提升搅拌效果。
17、与现有技术相比,本发明的有益效果是:
18、本发明提供的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法,通过精确控制二酐与二胺摩尔比,确保高效聚合,减少副产物,提高聚酰胺酸纯度和质量,选择适宜溶剂,促进聚合反应,通过过滤和蒸馏去除杂质,提升聚酰胺酸性能,酰亚胺化反应中,控制温度和氮气条件,制备稳定聚酰亚胺,采用新型固化剂,提升固化速度和产品性能,最终得到可快速固化的聚酰亚胺,具有优异的力学性能、耐热性和耐腐蚀性,整个工艺充分利用混合装置操作简便,高效环保,满足高性能材料需求。
1.一种快速固化型聚酰亚胺制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法,其特征在于:所述s1中二酐和二胺单体的摩尔比为0.94:1-0.99:1,所述溶剂的质量分数占整个原料的10%-50%。
3.如权利要求1所述的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法,其特征在于:所述s5中固化剂由甲乙酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮中的一种或多种与二亚乙基三胺、间苯二胺、间苯二甲胺、1,3-二(氨甲基)环己烷中的一种或多种经缩合反应制得,其固化剂质量占s4中最后得到的聚酰亚胺质量的1%-5%。
4.一种如权利要求1所述的快速固化型聚酰亚胺制造方法使用的混合装置,其特征在于:包括罐体(1)和转动设置在罐体(1)内部上方的密封转动盖(2),所述密封转动盖(2)的内部下方均匀分布有搅拌组件,所述搅拌组件包括设置在密封转动盖(2)内部的往复机构(5)和传动机构(6),还包括活动设置在密封转动盖(2)内部下方的传动杆(7),以及固定连接在传动杆(7)底部的螺旋搅拌轴(8),所述罐体(1)的底部还安装有电磁加热板(4),电磁加热板(4)用于对罐体(1)内部进行加热,往复机构(5)用于带动传动杆(7)在罐体(1)内部靠近内壁位置与靠近中心点位置之间往复运动,传动机构(6)用于在密封转动盖(2)转动下带动传动杆(7)发生自转。
5.如权利要求4所述的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法使用的混合装置,其特征在于:所述罐体(1)的外部侧壁上下分别设置有与其内部连通的第一进出物料口(11)和第二进出物料口(12),第一进出物料口(11)和第二进出物料口(12)内部均设有电磁阀。
6.如权利要求5所述的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法使用的混合装置,其特征在于:所述罐体(1)的内部上方内侧设置有直齿槽(13),罐体(1)的内壁位于直齿槽(13)的下方设置有转动密封槽(15),所述罐体(1)的顶部开设有与传动机构(6)相对应的缺口(14),所述转动密封槽(15)的底部内壁设置有斜齿槽(16)。
7.如权利要求6所述的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法使用的混合装置,其特征在于:所述罐体(1)的顶部通过螺栓安装有上固定架(17),所述上固定架(17)的下方安装有驱动电机(3),所述驱动电机(3)的输出端与密封转动盖(2)法兰连接。
8.如权利要求7所述的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法使用的混合装置,其特征在于:所述密封转动盖(2)的内部均匀分布有直齿轮(21),且直齿轮(21)转动设置在密封转动盖(2)的内部靠近边缘的位置,直齿轮(21)的边缘从密封转动盖(2)的边缘露出,且直齿轮(21)与直齿槽(13)啮合连接,所述往复机构(5)包括转动设置在密封转动盖(2)内部的主动盘(51)和传动盘(52),所述主动盘(51)和传动盘(52)之间安装有传动皮带(53),所述主动盘(51)与直齿轮(21)通过轴固定连接,所述传动皮带(53)上固定安装有导向轴(54),所述往复机构(5)还包括滑动连接在密封转动盖(2)内部的导向板(55),所述导向板(55)的顶部设置有与导向轴(54)相对应的导向槽(551)。
9.如权利要求8所述的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法使用的混合装置,其特征在于:所述传动机构(6)包括多组滑动连接的伸缩杆(61),所述伸缩杆(61)的内部设置有伸缩槽(611),伸缩杆(61)的内部还设置有限位槽(612),所述伸缩杆(61)的外壁设置有与限位槽(612)相对应的限位滑块(613),多组伸缩杆(61)呈滑动连接且可伸缩设置,其中直径最大的伸缩杆(61)的外部通过转动外环(62)和轴承转动连接在密封转动盖(2)的内部,且伸缩杆(61)的一端延伸至密封转动盖(2)的外部并固定连接有第一斜齿轮(63),所述第一斜齿轮(63)与斜齿槽(16)啮合连接,所述直径最小的伸缩杆(61)的一端固定连接有第二斜齿轮(64),所述第二斜齿轮(64)的另一侧通过轴与导向板(55)转动连接。
10.如权利要求9所述的一种快速固化型聚酰亚胺制造方法使用的混合装置,其特征在于:所述传动杆(7)的顶部固定连接有端面齿轮(71),端面齿轮(71)的顶部通过轴与导向板(55)转动连接,所述端面齿轮(71)与第二斜齿轮(64)啮合连接。
