一种通过PVD实现金属Cs掺杂WO3粉体的方法及设备与流程

专利2026-02-12  20


本技术涉及无机陶瓷粉体的制造领域,更具体地说,它涉及一种通过pvd实现金属cs掺杂wo3粉体的方法及设备。


背景技术:

1、铯钨青铜(csxwo3)作为一种无机纳米材料,具有氧八面体的特殊结构,由于其出色的节能效果已成为窗膜行业研究热点之一。不同的掺杂比和特殊的晶体结构,使铯钨青铜的光学性能具有较大优势,由铯钨青铜制备而成的薄膜具有强烈的近红外吸收(abs.)性能和较高的可见光透过率(t%),因此由其作为窗膜的制备材料可以同时满足对透光性和隔热的要求,在汽车和建筑节能领域具有十分广阔的市场。目前制备铯钨青铜纳米材料的方法,一般有水热法、溶胶-凝胶法、固相反应法等,其中水热法和相反应法是产业化的主要方法。

2、针对上述中的相关技术,发明人发现,在目前的产业化方法中,水热法掺杂均匀性较好,但后端需要大量的水洗涤除去杂质盐、且需要进一步干燥和高温烧结,整个过程工艺冗长、产生大量污废,因而不匹配经济性和环保性;而固相反应法工艺流程简单、不需要洗涤干燥等、直接采用高温固相烧结,但掺杂效果差,具体体现在wo3的掺杂不均匀且掺杂比例较低,这也造成了后端产品性能不稳定以及隔热和透光指标偏低。


技术实现思路

1、为了提高掺杂的比例和掺杂的均匀性,简化工艺过程,满足节能环保的要求,本技术提供一种通过pvd实现金属cs掺杂wo3粉体的方法及设备。

2、第一方面,本技术提供一种pvd设备,采用如下的技术方案:

3、一种pvd设备,包括蒸发罐、穿设于所述蒸发罐内壁的主鞘气管、穿设于所述蒸发罐内壁的出料管、设置于所述蒸发罐内部的两个物料发生系统以及穿设于所述蒸发罐内壁的两个电弧发生器;所述主鞘气管设置于两个所述物料发生系统远离所述出料管的一侧,使得所述物料发生系统的端口到所述出料管的气流行程包含在所述主鞘气管到所述出料管的气流行程内;所述电弧发生器与所述蒸发罐滑移连接,两个所述电弧发生器分别垂直设置于两个所述物料发生系统的上侧。

4、通过采用上述技术方案,本技术的一种pvd设备能够在同一蒸发罐内实现两种物料的分别雾化,两个电弧发生器分别设置于两个物料发生系统上侧,通过调节电弧发生器的高度调控电弧电压来调控电弧温度达到物料熔点,使两个物料发生系统中的物料分别雾化。

5、主鞘气管设置于两个物料发生系统远离出料管的一侧,主鞘气从主鞘气管进入至从出料管排出的行程包含了两个物料发生系统端口的雾化气体运动至出料管的行程,这使得两个物料发生系统端口的雾化气体能够在主鞘气的气流作用下进行充分混合并流动至出料管排出。

6、通过调控两个物料发生系统中的物料投放摩尔比能够实现两种物料不同比例的混合,过程工艺简单,能够显著提升两种物料的混合比例和混合均匀性。

7、可选的,所述主鞘气管设置于所述蒸发罐的一端,所述出料管设置于所述蒸发罐的另一端。

8、通过采用上述技术方案,主鞘气管和出料管分别设置于蒸发罐的两端,这样主鞘气进入蒸发罐后能够沿蒸发罐的长度方向进行流动,带动两个物料系统产生的雾化气体进行混合并由出料管排出,促进了两种雾化气体的充分混合。

9、可选的,包括两个所述主鞘气管,两个所述主鞘气管分别设置于所述蒸发罐的两端,所述出料管设置于所述蒸发罐的顶壁中央;每个所述主鞘气管靠近所述蒸发罐内部的一端均设置有多个分流板,所述分流板的外壁固接于所述主鞘气管内壁,所述分流板远离所述主鞘气管的一端朝向所述出料管。

10、通过采用上述技术方案,在分流板的作用下可以调整主鞘气管中的主鞘气进入蒸发罐内的方向,两个主鞘气管从蒸发罐两端分别朝向两侧的物料发生系统上方进行通气,能够促使两个物料发生系统中的雾化蒸汽在两个物料发生系统之间发生混合形成混合蒸汽,然后将混合蒸汽吹向出料管后排出,从而实现两种气体在蒸发罐内的混合和排出。

11、另外,主鞘气能够降低原料蒸汽和混合蒸汽的浓度,有助于抑制原料原子之间的过度碰撞,从而降低粒子粒径急剧增大的可能性,减少粒子间团聚,降低粒子粒径。

12、可选的,所述电弧发生器中设置有电弧鞘气通道,所述电弧鞘气通道包括沿所述电弧发生器周向开设的环形槽和多个条形通道,所述环形槽设置于所述电弧发生器靠近所述物料发生系统一端,所述条形通道的一端与所述环形槽连通,所述条形通道的另一端与所述蒸发罐外界连通。

13、通过采用上述技术方案,通过设置电弧鞘气通道,向条形通道内通入电弧鞘气,电弧鞘气从环形槽四周流出,能够直接作用于电弧高温核心区,直接降低电弧周围的蒸汽浓度,从而抑制原料原子之间的过度碰撞,降低粒子粒径急剧增大的可能性,减少粒子间团聚,降低粒子粒径。

14、可选的,还包括穿设于所述蒸发罐内壁的多个辅助鞘气管。

15、可选的,多个辅助鞘气管均匀设置于所述蒸发罐顶壁。

16、可选的,多个辅助鞘气管设置于所述蒸发罐底壁。

17、通过采用上述技术方案,辅助鞘气管通入辅助鞘气能够与主鞘气管通入的主鞘气相互配合,促进两个物料发生体系中的雾化蒸汽更好的混合,显著提升两种雾化蒸汽的混合效果。

18、第二方面,本技术提供一种通过pvd实现金属cs掺杂wo3粉体的方法,采用如下的技术方案:

19、一种通过pvd实现金属cs掺杂wo3粉体的方法,应用本技术的一种pvd设备,通过pvd的方法实现金属cs掺杂wo3粉体,包括以下步骤:

20、将m1的wo3粉体和m2的csco3粉体分别投放入所述pvd设备的两个物料发生系统中,wo3粉体和csco3粉体的摩尔比m2/m1为0.2-0.6;

21、通入流量比(5-10):1的主鞘气和辅助鞘气;

22、分别调整两个物料发生系统上侧的电弧发生器高度来控制电弧电压,使得投放wo3粉体的物料发生系统上侧的电弧温度达到wo3的熔点,投放csco3粉体的物料发生系统上侧的电弧温度达到csco3粉体的熔点;

23、通入100-500cc/min的电弧鞘气;

24、wo3粉体物料和csco3粉体在物料发生系统中雾化、混合得到cs掺杂wo3化合物气体;

25、cs掺杂wo3化合物气体排出、冷却后得到cs掺杂wo3粉体。

26、通过采用上述技术方案,通过本技术的一种pvd设备实现pvd动态过程,通过pvd方法实现cs掺杂wo3过程中,csco3作为掺杂原料提供掺杂元素cs,wo3粉体作为基体材料,掺杂元素和基体材料在雾化成气相后以原子或分子的形式存在,这使得掺杂元素和基体材料在原子级别上实现掺杂混合,从而使掺杂元素和基体材料更加均匀的分布,能够显著提高掺杂比例和掺杂均匀性。

27、通过控制电弧发生器的高度控制电弧电压作为温控方法调控温度,使物料发生系统中的粉体雾化,在鞘气的作用下,能够使掺杂元素和基体材料不断在气相中相互作用和重新分布,有助于实现更加均匀的掺杂,同时,在鞘气的作用下,能够防止掺杂元素和基体材料在气相中长时间存在,减少了粒子之间团聚的可能性,有助于减小粒子粒径,保证掺杂的均匀性。

28、通过控制向两个物料发生系统中投放掺杂原料和基体材料的摩尔比使得cs掺杂wo3得到的铯钨青铜csxwo3粉体的掺杂比例可控,同时,本技术通过pvd实现cs掺杂wo3得到的粉体具有陶瓷性质,无需进一步烧结,满足节能环保的要求。

29、可选的,所述主鞘气选用氮气、氩气中的一种或多种,所述主鞘气的流量为(5-20)l/min。

30、通过采用上述技术方案,主鞘气为惰性气体,在惰性气体中实现pvd动态过程,有助于减少气体和其他杂质的干扰,从而保证掺杂过程的清洁度和均匀性,提高掺杂比例;通过调控主鞘气的流量,有助于促进两个物料发生系统中的粉体雾化后进行更好的混合;通过调控主鞘气的流量,能够促进混合气体在气流的作用下从出料管快速流出进入冷却收集室进行冷却,有助于提高掺杂均匀性,同时使得cs掺杂wo3得到的铯钨青铜csxwo3粉体粒径更加均匀。

31、可选的,所述物料发生系统中投放wo3粉体上侧的电弧发生器的电弧电压为(80-150)v,电弧温度为(1473-1600)℃。

32、通过采用上述技术方案,调控电弧发生器的高度使电弧电压为(80-150)v时能够控制电弧温度为(1473-1600)℃。

33、可选的,所述物料发生系统中投放csco3粉体上侧的电弧发生器的电弧电压为(60-90)v,电弧温度为(610-1000)℃。

34、通过采用上述技术方案,调控电弧发生器的高度使电弧电压为(60-90)v时能够控制电弧温度为(610-1000)℃。

35、综上所述,本技术具有以下有益效果:

36、1、本技术通过使用双物料发生系统、双电弧发生器的pvd设备,通过pvd方法实现金属cs掺杂wo3粉体,使得掺杂元素和基体材料在雾化后以原子或者分子的形式存在,在主鞘气的作用下,掺杂元素和基体材料在原子级别上实现掺杂混合,显著提升了掺杂比例和掺杂的均匀性;通过投放不同比例的两种原料能够使得掺杂比例可控,操作工艺简单,符合环保要求。

37、2、本技术通过惰性气体的主鞘气和电弧鞘气推动反应设备中的两种原料雾化后的流动和混合,一方面推动了掺杂元素和基体材料之间在气相混合的均匀性,使得掺杂比例更加均匀,另一方面能够防止掺杂元素和基体材料在气相中长时间存在,抑制原子间的过度碰撞,降低粒子粒径急剧增大的可能性,从而进一步降低粒子粒径。

38、3、通过使用本技术的一种pvd设备进行cs掺杂wo3,通过控制电弧高度调控电弧电压控制物料反应系统的温度,无需进一步烧结即可得到具有陶瓷性质的粉体,符合环保节能的要求,同时可以不停机投料,连续作业,提高生产效率。


技术特征:

1.一种pvd设备,其特征在于:包括蒸发罐(1)、穿设于所述蒸发罐(1)内壁的主鞘气管(12)、穿设于所述蒸发罐(1)内壁的出料管(16)、设置于所述蒸发罐(1)内部的两个物料发生系统(4)以及穿设于所述蒸发罐(1)内壁的两个电弧发生器(7);

2.根据权利要求1所述的一种pvd设备,其特征在于:所述主鞘气管(12)设置于所述蒸发罐(1)的一端,所述出料管(16)设置于所述蒸发罐(1)的另一端。

3.根据权利要求1所述的一种pvd设备,其特征在于:包括两个所述主鞘气管(12),两个所述主鞘气管(12)分别设置于所述蒸发罐(1)的两端,所述出料管(16)设置于所述蒸发罐(1)的顶壁中央;每个所述主鞘气管(12)靠近所述蒸发罐(1)内部的一端均设置有多个分流板(13),所述分流板(13)的外壁固接于所述主鞘气管(12)内壁,所述分流板(13)远离所述主鞘气管(12)的一端分别朝向所述物料发生系统(4)上侧。

4.根据权利要求2或3所述的一种pvd设备,其特征在于:所述电弧发生器(7)中设置有电弧鞘气通道(71),所述电弧鞘气通道(71)包括沿所述电弧发生器(7)周向开设的环形槽(712)和多个条形通道(711),所述环形槽(712)设置于所述电弧发生器(7)靠近所述物料发生系统(4)一端,所述条形通道(711)的一端与所述环形槽(712)连通,所述条形通道(711)的另一端与所述蒸发罐(1)外界连通。

5.根据权利要求2或3所述的一种pvd设备,其特征在于:还包括穿设于所述蒸发罐(1)内壁的辅助鞘气管(14)。

6.一种通过pvd实现金属cs掺杂wo3粉体的方法,其特征在于,应用权利要求1-5任一项所述的pvd设备,具体包括以下步骤:

7.根据权利要求6所述的一种通过pvd实现金属cs掺杂wo3粉体的方法,其特征在于:所述主鞘气、辅助鞘气和电弧鞘气选用氮气、氩气中的一种或多种,所述主鞘气的流量为(5-20)l/min。

8.根据权利要求6所述的一种通过pvd实现金属cs掺杂wo3粉体的方法,其特征在于:所述物料发生系统(4)中投放wo3粉体上侧的电弧发生器(7)的电弧电压为(80-150)v,电弧温度为(1473-1600)℃。

9.根据权利要求6所述的一种通过pvd实现金属cs掺杂wo3粉体的方法,其特征在于:所述物料发生系统(4)中投放csco3粉体上侧的电弧发生器(7)的电弧电压为(60-90)v,电弧温度为(610-1000)℃。


技术总结
本申请涉及无机陶瓷粉体的制造领域,具体公开了一种通过PVD实现金属Cs掺杂WO<subgt;3</subgt;粉体的方法及设备。一种通过PVD实现金属Cs掺杂WO<subgt;3</subgt;粉体的方法通过应用PVD设备实现,PVD设备包括蒸发罐、穿设于蒸发罐内壁的主鞘气管、穿设于蒸发罐内壁的出料管、设置于蒸发罐内部的两个物料发生系统以及穿设于蒸发罐内壁的两个电弧发生器;主鞘气管设置于两个物料发生系统远离出料管的一侧,使得物料发生系统的端口到出料管的气流行程包含在主鞘气管到出料管的气流行程内。本申请的一种通过PVD实现金属Cs掺杂WO<subgt;3</subgt;粉体的方法能够得到掺杂效果较好,掺杂均匀性和掺杂比例较高的Cs<subgt;x</subgt;WO<subgt;3</subgt;。

技术研发人员:毛耀全,王利新,蒋东明,张恒
受保护的技术使用者:畅的新材料科技(上海)有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/7/25
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