本发明涉及电子材料用填料及其制造方法、电子材料用浆料和电子材料用树脂组合物。
背景技术:
1、已经采用由金属氧化物粒子材料构成的电子材料用填料作为半导体装置的密封材料、基板材料、以及其它电子材料,,特别是已知有使电子材料用填料分散在树脂材料中的树脂组合物(专利文献1、2等)。
2、然而,在专利文献2中公开了如下内容:将使金属氧化物粒子材料分散在树脂材料中的树脂组合物应用于电子材料时,通过对于分散的金属氧化物粒子材料使其物理吸附水的量为50ppm以下而使压力锅试验的结果变好。应予说明,二氧化硅如果加热超过200℃则表面oh基(结合水)开始被除去(例如参照非专利文献1),因此,二氧化硅的物理吸附水通过加热至200℃来测定。
3、在此,专利文献2公开的发明中,根据技术方案1中粒径规定为20~100μm,估计处理粒径较大的粒子。近年来的电子材料用填料伴随着半导体元件结构、电路的微细化,粒径从亚微米变小至纳米级。物理吸附的水分量与粒子材料的表面积成正比地变大,因此,如果粒径变小,则表面积也变大,物理吸附水的量也变大。例如,在粒径从亚微米变成纳米级的粒子材料中,与专利文献2中规定的“使水分量为50ppm以下”等同的水分量变为几十倍而成为大于1000ppm这样的量。即使为了以该程度的水分量为目标来减少水分量而进行加热,也无法期待将含有的水分(结合水等)减少至能够实现电特性提高的程度,得不到充分的电特性。特别是即便减少物理吸附水的量,随后空气中的水分也会迅速地再结合。
4、因此,在专利文献3中公开了一种电子材料用填料,由通过组合特定的表面处理和其它构成而减少了水分含量的二氧化硅粒子材料构成。
5、现有技术文献
6、专利文献
7、专利文献1:日本特开昭58-138740号公报
8、专利文献2:日本特开昭60-199020号公报(权利要求1、2等)
9、专利文献3:日本特开2020-097498号公报
10、非专利文献
11、非专利文献1:粉粒体的表面化学和附着现象,近沢正敏,武井孝,日本海水学会杂志,1987年41卷4号p.168-180
技术实现思路
1、然而,近年来对电子材料的要求从未停止,渴望具有比以往更高性能的材料。对专利文献3中提供的电子材料用填料也要求更高性能。
2、本发明人等鉴于上述实际情况,所要解决的课题在于提供电特性优异的电子材料用填料及其制造方法、电子材料用浆料、电子材料用树脂组合物。
3、(1)解决上述课题的本发明的电子材料用填料具有利用干式法制造的二氧化硅粒子材料,d50为0.2μm~7.0μm。进而,本发明的电子材料用填料的(bet比表面积)/(由d50算出的理论比表面积)为0.85~1.2(要件1)和/或d10/d50为0.55~0.75(要件2)。
4、通过满足上述要件1和2中的至少一者,可以提高df值等电特性。在此,bet比表面积是使用氮测定的值,d50是50质量%累积直径、即中值粒径,是指从粒径小的一侧起依次累积粒子质量时达到50质量%时的粒径。同样,d10是10质量%累积直径。
5、(2)解决上述课题的本发明的电子材料用填料的制造方法是制造上述(1)的电子材料用填料的方法,具有利用干式法制造原料二氧化硅粒子材料的原料二氧化硅粒子材料制备工序和从上述原料二氧化硅粒子材料分离粒径大的级分的分级工序。
6、在分级工序中,除去粒径小的粒子。粒径小的粒子与粒径大的粒子相比水分含量相对较多,因此可以通过调节粒度分布来减少水分含量,能够提高电特性。另外,粒径小的粒子相对于粒径大的粒子存在更多的硅烷醇基,因此可以通过调节粒度分布来提高电特性。
7、本发明的电子材料用填料通过具有上述构成而使df值等电特性优异。特别是可以通过本发明的电子材料用填料的制造方法而更适当地进行制造。
1.一种电子材料用填料,具有利用干式法制成的二氧化硅粒子材料,
2.一种电子材料用填料,具有利用干式法制成的二氧化硅粒子材料,
3.根据权利要求2所述的电子材料用填料,其中,
4.根据权利要求1~3中任一项所述的电子材料用填料,其中,所述电子材料为高频基板。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的电子材料用填料,其中,利用具有选自乙烯基、苯基、苯基氨基、碳原子数为四以上的烷基、甲基丙烯酰基和环氧基中的1种以上的官能团的硅烷化合物进行了表面处理。
6.一种电子材料用浆料,具有:权利要求1~5中任一项所述的电子材料用填料,以及对所述电子材料用填料进行分散的分散介质。
7.一种电子材料用树脂组合物,具有:权利要求1~5中任一项所述的电子材料用填料,以及对所述电子材料用填料进行分散的树脂材料。
8.一种电子材料用填料的制造方法,是制造权利要求1~5中任一项所述的电子材料用填料的方法,具有:
9.根据权利要求8所述的电子材料用填料的制造方法,其中,在所述分级工序后具有干燥工序。
