本发明属于农业，涉及一种改性聚天冬氨酸钾的制备方法，特别是一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法。
背景技术：
1、控释肥料是提高肥料利用率最有效的措施之一，许多发达国家都将研究重点由科学施肥技术专项研究新型控释肥料制备技术。
2、cn1830919a涉及一种环境友好型增效控释肥料，该增效控释肥料由普通化学肥料为核心，外加矿物粉、功能菌包衣层组成，该发明还提供这种环境友好型增效控释肥料的制备方法，该方法是使颗粒普通化学肥料表面均匀涂上粘结剂，加入矿物粉，在颗粒肥料表面形成紧密的包衣层，再加粘结剂，最后撒施功能菌粉，形成功能菌包衣层。这种肥料能利用包衣缓释和微生物功能有机结合而延长化肥肥效和提高肥料利用率，从而减少肥料用量，减少肥料流失，因为用料的廉价，最终包衣的产品也较为便宜，既有利农业生产，又有利环境、资源保护。
3、聚天冬氨酸是一种可生物降解高分子材料，具有缓释、阻垢、保湿等多种功能，在肥料增效控释领域都具有十分广泛的应用前景。但是聚天冬氨酸仍存在着结构单一、吸盐倍率较低、保水性差、生产成本较高等缺点，达不到作为肥料增效控释剂的使用要求。
4、经检索，如中国专利文献公开了一种肥料增效控释剂改性聚天冬氨酸钾的制备方法【申请号：202011342940.0；公开号：cn112480439a】。这种制备方法；将聚琥珀酰亚胺与氢氧化钾和二元胺共同反应制备了部分胺基化的聚天冬氨酸钾，然后在交联剂的作用下与亲水改性的壳聚糖交联，制备出的肥料增效控释剂相比较于普通的聚天冬氨酸，其交联度更大，亲水改性的壳聚糖赋予了材料更好的吸水性能，提高了材料的保水性能；作为肥料的包衣材料，能够有效达到缓释增效的目的；一种肥料增效控释剂使用天然可降解分子制备而成，是一种完全绿色，无二次污染的农业肥料添加剂材料。
5、该专利中公开的一种肥料增效控释剂使用天然可降解分子制备而成，虽然是一种完全绿色，无二次污染的农业肥料添加剂材料，但是，该采用该方法制备改性聚天冬氨酸钾，需要采用多个设备协同进行制备，同时其将聚琥珀酰亚胺粉料直接与液体原料同时加入反应釜内，会使得聚琥珀酰亚胺粉料形成团料，影响反应的效率和反应的质量。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，该发明要解决的技术问题是：如何实现降低团料的产生，提高改性聚天冬氨酸钾的制备效率和质量。
2、本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
3、一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4、s1、将110-130份的聚琥珀酰亚胺和90-135份的去离子水同时加入到预混合箱内，利用压散机构进行混合并将团料压散，得第一混合液；
5、s2、将第一混合液送入到反应釜内，并加入25-45份的质量份数为12％-24％的氢氧化钾溶液和2-3份的二元胺，进行加热反应，然后冷却到室温，得第二混合液；
6、s3、往反应釜内加入酸碱中和液，边加入边搅拌，将第二混合液的ph值调节为中性，得第三混合液；
7、s4、往第三混合液内加入乙醇溶液，沉析后过滤、洗涤、干燥后得到部分胺基化的聚天冬氨酸钾；
8、s5、然后在往反应釜内，加入600-900份的去离子水，控温在35-55℃后，将25-50份的环硅基酚改性壳聚糖加入到反应釜中，进行第一次搅拌混合后，将150-250份的交联剂溶液，加入到反应釜内，进行第二次搅拌混合后，用酸碱中和液调节ph值为中性，在55-75℃下搅拌混合反应3-6h，得第四混合液；
9、s6、将第三混合液进行过滤，洗涤后干燥，得到改性聚天冬氨酸钾成品。
10、所述步骤s2中在反应时，反应温度为45-65℃，且反应釜内充满氮气，反应时间为15-40min。
11、所述步骤s3和步骤s5中的酸碱中和液均采用盐酸溶液，搅拌时间为3-6min。
12、所述步骤s4中洗涤产生的溶液进行收集，后续在s1或s4中进行使用。
13、所述步骤s5中第一次搅拌混合的时间为10-30min。
14、所述交联剂溶液是质量份数为10％-30％的溶液。
15、所述步骤s1-s6所采用的设备为改性聚天冬氨酸钾加工设备，改性聚天冬氨酸钾加工设备包括反应釜和预混合箱，反应釜的内部设置有搅拌机构和加热组件，预混合箱的上端左部固定有粉料管，预混合箱的上端右部固定有液体管，预混合箱内设置压散机构，所述压散机构包括固定在预混合箱上端的第一电机，第一电机的输出轴端固定有驱动轴，驱动轴的下端滑动连接有旋转筒，旋转筒的内壁开设有若干导向槽，驱动轴的外周固定有若干导向轨，导向轨与导向槽滑动连接，旋转筒的下端固定有压散座，预混合箱的内部下端固定有导流座，导流座的上端面包括第一倾斜部、水平部和第二倾斜部，第二倾斜部的中间开设有下料口，预混合箱的下端开设有与下料口连通的送料通道，送料通道上固定有若干下料管，下料管的下端与反应釜固定连接，压散座的下侧外周设置有与第一倾斜部平行的倾斜面，压散座的下侧固定有环形座，环形座上固定有环形滤网，水平部上开设有环形滑槽，环形座的下端伸进环形滑槽内并与环形滑槽滑动连接，预混合箱的内部固定有环形支撑座，环形支撑座的上侧环形分布有若干起伏座，起伏座包括两个斜面部和一个平面部，两个斜面部分别位于平面部的两端，压散座的上侧固定有若干支撑杆，支撑杆的另一端位于环形支撑座的上方并固定有轮架，轮架上旋转连接有转轮，转轮与环形支撑座的上侧抵触。
16、采用以上结构，在制备改性聚天冬氨酸钾时，将聚琥珀酰亚胺和去离子水同时加入到预混合箱内，使得聚琥珀酰亚胺和去离子水在预混合箱内形成混合液，同时开启第一电机，第一电机通过驱动轴带动旋转筒旋转，旋转筒带动压散座旋转，压散座带动支撑杆和转轮在环形支撑座旋转，在起伏座的作用下，转轮通过支撑杆带动压散座在旋转的同时上下移动，使得团料可以进入到压散座与导流座之间，利用压散座将团料通过挤压研磨打散，配合环形滤网，使得混合液进入到反应釜内时不存在团料，从而极大的提高加工的效率和加工的质量，同时导流座设置的第一倾斜部、水平部和第二倾斜部，可以使得混合液的流动比较流畅，起伏座包括两个斜面部和一个平面部，当转轮在平面部移动时，压散座与导流座之间的间距最大，使得团料有足够的时间进入到压散座与导流座之间。
17、所述预混合箱的内部左端固定有风机，运货箱的内部固定有防护网罩，风机位于防护网罩的内部，预混合箱的右侧开设有排风口，预混合箱的内部右侧固定有遮挡罩，遮挡罩的上侧为斜面结构，遮挡罩的内部固定下端固定有遮挡板，遮挡板的上端与遮挡罩的内部上端形成通风间隙，遮挡板的左侧与遮挡罩的左端具有一定距离，遮挡罩的左端固定有阻隔网罩。
18、采用以上结构，在聚琥珀酰亚胺通过粉料管加入时，开启风机，风机将分料吹散形成粉尘状与去离子水接触混合，可以极大程度上降低团料的产生和形成团料的体积，同时加液管、遮挡罩和阻隔网罩等结构的设置，可以防止粉料流失的同时，利用去离子水的加入到阻隔网罩进行清理，防止阻隔网罩堵塞对设备的正常工作造成影响。
19、所述反应釜的上端固定有旋转轴，旋转轴的上端固定有第二电机，第二电机与预混合箱的下端固定连接，旋转轴的下端固定有搅拌筒，旋转轴为中空结构，旋转轴的内部与搅拌筒的内部连通，旋转轴上旋转连接有送液筒，搅拌筒上固定有安装筒，搅拌筒与安装筒连通，安装筒的外周滑动连接有若干搅拌杆，搅拌杆位于安装筒内的一端固定有安装板，安装板与安装筒之间固定有弹簧，反应釜的下端固定有第二电机，第二电机的输出轴端固定有贯穿搅拌筒和安装筒的旋转杆，旋转杆上旋转连接有旋转座，旋转座位于安装筒内并固定有送液管，送液管的外周开设有若干进液孔，搅拌杆内开设有喷射孔，喷射孔靠近安装筒的一端开设有进液腔，送液管伸进进液腔内，旋转杆上固定有若干偏心轮，偏心轮的周面与安装板抵触，反应釜的内部下端设置有过滤机构，反应釜的上端固定有若干加料管，反应釜的下端固定有第一排液管。
20、采用以上结构，在工作时，当预混合箱内的第一混合液送入到反应釜内后，通过加料管加入相应的氢氧化钾通液和二元胺，并启动第二电机，第二电机通过旋转轴带动搅拌筒旋转，搅拌筒通过安装筒带动搅拌杆旋转，对物料进行搅拌混合，并利用加热组件进行加热反应，然后冷却到室温，得第二混合液，再通过加料管往反应釜内加入酸碱中和液，边加入边搅拌，将第二混合液的ph值调节为中性，得第三混合液，通过加料管往第三混合液内加入乙醇溶液，沉析后利用过滤组件进行过滤、液体通过第一排液管排出，然后洗涤、并利用加热组件对物料干燥后得到部分胺基化的聚天冬氨酸钾，然后在往反应釜内，加入相应份数的去离子水，控温后，将相应份数的环硅基酚改性壳聚糖通过加料管加入到反应釜中，进行第一次搅拌混合后，将相应份数的交联剂溶液，加入到反应釜内，进行第二次搅拌混合后，用酸碱中和液调节ph值为中性，搅拌混合反应，得第四混合液，将第三混合液进行过滤，洗涤后干燥，得到改性聚天冬氨酸钾成品，该搅拌结构的结构设置，在搅拌时，在凸轮和弹簧的作用下，可以实现搅拌杆的搅拌半径不断的变化，可以在搅拌的同时起到扰流的作用，从而防止物料搅拌时形成惯性，并且采用本技术的反应釜，可以使得制备改性聚天冬氨酸钾的所有步骤均可以在反应釜内进行，不需要多个设备进行联动，降低了设备的成本，同时物料不需要进行转移，从而防止在转移过程中物料受到污染而影响产品的质量，而在加工完成后，可以通过送液筒送入清洗液，同时开启第二电机和第三电机，利用搅拌杆对反应釜的内壁进行旋转喷淋清洗，同时由于在旋转的同时，搅拌杆会产生伸缩，从而使得与送液腔连通的送液管上送液孔暴露在送液腔内的数量不断的发生变化，当送液筒送入的清洗液压力恒定时，送液孔发生变化会导致喷射孔喷出的液体压力也会产生变化，从而实现变压冲洗，相对于恒压冲洗更容易将反应釜内壁的杂物冲洗干净，第三电机的作用，可以使得喷射孔变压喷射时，可以保证对反应釜任意位置都可以进行变压冲洗，保证冲洗的均匀性。
21、所述过滤机构包括环形分隔座，环形分隔座的上端为喇叭状，环形分隔座的内部开设有空腔，空腔的内部固定有电动伸缩杆，旋转筒的外周下端滑动连接有分隔板，分隔板与电动伸缩杆的伸缩端固定连接，环形分隔座的内周固定有锥形过滤网，环形分隔座内开设有排料通道，排料通道的进料端位于锥形过滤网的外周上侧，环形分隔座的上部固定有第二排液管，第二排液管位于分隔板的上方。
22、采用以上结构，在工作时，可以将分隔板与环线分隔座抵触，使得混合液在分隔板上方进行搅拌，搅拌反应完全后，通过电动伸缩杆使得分隔板上升，使得物料进入到环形分隔座内部，静置，当沉析的固体落入到分隔板的下方与环形分隔座之间后，通过电动伸缩杆带动分隔板下降，使得分隔板与环形分隔座形成密闭空间，分隔板上方的液体通过第二排液管排出，分隔板下方的液体通过第一排液管排出，可以减少在排液时，液体将沉析的出的物料带走的概率，提高成品率。
23、与现有技术相比，本用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法具有以下优点：
24、1、本发明的肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，科学合理，工艺简单，可以在反应初期将粉料形成的团料进行去除，极大的提高了改性聚天冬氨酸钾制备效率和质量。
25、2、预混合箱的结构设置，在制备改性聚天冬氨酸钾时，将聚琥珀酰亚胺和去离子水同时加入到预混合箱内，使得聚琥珀酰亚胺和去离子水在预混合箱内形成混合液，同时开启第一电机，第一电机通过驱动轴带动旋转筒旋转，旋转筒带动压散座旋转，压散座带动支撑杆和转轮在环形支撑座旋转，在起伏座的作用下，转轮通过支撑杆带动压散座在旋转的同时上下移动，使得团料可以进入到压散座与导流座之间，利用压散座将团料通过挤压研磨打散，配合环形滤网，使得混合液进入到反应釜内时不存在团料，从而极大的提高加工的效率和加工的质量，同时导流座设置的第一倾斜部、水平部和第二倾斜部，可以使得混合液的流动比较流畅，起伏座包括两个斜面部和一个平面部，当转轮在平面部移动时，压散座与导流座之间的间距最大，使得团料有足够的时间进入到压散座与导流座之间。
26、3、风机等结构的设置，在聚琥珀酰亚胺通过粉料管加入时，开启风机，风机将分料吹散形成粉尘状与去离子水接触混合，可以极大程度上降低团料的产生和形成团料的体积，同时加液管、遮挡罩和阻隔网罩等结构的设置，可以防止粉料流失的同时，利用去离子水的加入到阻隔网罩进行清理，防止阻隔网罩堵塞对设备的正常工作造成影响。
27、4、反应釜等结构的设置，在工作时，当预混合箱内的第一混合液送入到反应釜内后，通过加料管加入相应的氢氧化钾通液和二元胺，并启动第二电机，第二电机通过旋转轴带动搅拌筒旋转，搅拌筒通过安装筒带动搅拌杆旋转，对物料进行搅拌混合，并利用加热组件进行加热反应，然后冷却到室温，得第二混合液，再通过加料管往反应釜内加入酸碱中和液，边加入边搅拌，将第二混合液的ph值调节为中性，得第三混合液，通过加料管往第三混合液内加入乙醇溶液，沉析后利用过滤组件进行过滤、液体通过第一排液管排出，然后洗涤、并利用加热组件对物料干燥后得到部分胺基化的聚天冬氨酸钾，然后在往反应釜内，加入相应份数的去离子水，控温后，将相应份数的环硅基酚改性壳聚糖通过加料管加入到反应釜中，进行第一次搅拌混合后，将相应份数的交联剂溶液，加入到反应釜内，进行第二次搅拌混合后，用酸碱中和液调节ph值为中性，搅拌混合反应，得第四混合液，将第三混合液进行过滤，洗涤后干燥，得到改性聚天冬氨酸钾成品，该搅拌结构的结构设置，在搅拌时，在凸轮和弹簧的作用下，可以实现搅拌杆的搅拌半径不断的变化，可以在搅拌的同时起到扰流的作用，从而防止物料搅拌时形成惯性，并且采用本技术的反应釜，可以使得制备改性聚天冬氨酸钾的所有步骤均可以在反应釜内进行，不需要多个设备进行联动，降低了设备的成本，同时物料不需要进行转移，从而防止在转移过程中物料受到污染而影响产品的质量，而在加工完成后，可以通过送液筒送入清洗液，同时开启第二电机和第三电机，利用搅拌杆对反应釜的内壁进行旋转喷淋清洗，同时由于在旋转的同时，搅拌杆会产生伸缩，从而使得与送液腔连通的送液管上送液孔暴露在送液腔内的数量不断的发生变化，当送液筒送入的清洗液压力恒定时，送液孔发生变化会导致喷射孔喷出的液体压力也会产生变化，从而实现变压冲洗，相对于恒压冲洗更容易将反应釜内壁的杂物冲洗干净，第三电机的作用，可以使得喷射孔变压喷射时，可以保证对反应釜任意位置都可以进行变压冲洗，保证冲洗的均匀性。
28、5、过滤机构的设置，可以将分隔板与环线分隔座抵触，使得混合液在分隔板上方进行搅拌，搅拌反应完全后，通过电动伸缩杆使得分隔板上升，使得物料进入到环形分隔座内部，静置，当沉析的固体落入到分隔板的下方与环形分隔座之间后，通过电动伸缩杆带动分隔板下降，使得分隔板与环形分隔座形成密闭空间，分隔板上方的液体通过第二排液管排出，分隔板下方的液体通过第一排液管排出，可以减少在排液时，液体将沉析的出的物料带走的概率，提高成品率。
1.一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中在反应时，反应温度为45-65℃，且反应釜内充满氮气，反应时间为15-40min。
3.根据权利要求1所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤s3和步骤s5中的酸碱中和液均采用盐酸溶液，搅拌时间为3-6min。
4.根据权利要求1所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中洗涤产生的溶液进行收集，后续在s1或s4中进行使用。
5.根据权利要求1所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中第一次搅拌混合的时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述交联剂溶液是质量份数为10％-30％的溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤s1-s6所采用的设备为改性聚天冬氨酸钾加工设备，改性聚天冬氨酸钾加工设备包括反应釜(1)和预混合箱(2)，反应釜(1)的内部设置有搅拌机构(3)和加热组件，预混合箱(2)的上端左部固定有粉料管(6)，预混合箱(2)的上端右部固定有液体管(7)，预混合箱(2)内设置压散机构(4)，所述压散机构(4)包括固定在预混合箱(2)上端的第一电机(5)，第一电机(5)的输出轴端固定有驱动轴(14)，驱动轴(14)的下端滑动连接有旋转筒(15)，旋转筒(15)的内壁开设有若干导向槽，驱动轴(14)的外周固定有若干导向轨(16)，导向轨(16)与导向槽滑动连接，旋转筒(15)的下端固定有压散座(17)，预混合箱(2)的内部下端固定有导流座(24)，导流座(24)的上端面包括第一倾斜部、水平部和第二倾斜部，第二倾斜部的中间开设有下料口(22)，预混合箱(2)的下端开设有与下料口(22)连通的送料通道(23)，送料通道(23)上固定有若干下料管，下料管的下端与反应釜(1)固定连接，压散座(17)的下侧外周设置有与第一倾斜部平行的倾斜面，压散座(17)的下侧固定有环形座(20)，环形座(20)上固定有环形滤网(21)，水平部上开设有环形滑槽(19)，环形座(20)的下端伸进环形滑槽(19)内并与环形滑槽(19)滑动连接，预混合箱(2)的内部固定有环形支撑座(28)，环形支撑座(28)的上侧环形分布有若干起伏座(27)，起伏座(27)包括两个斜面部和一个平面部，两个斜面部分别位于平面部的两端，压散座(17)的上侧固定有若干支撑杆(18)，支撑杆(18)的另一端位于环形支撑座(28)的上方并固定有轮架(25)，轮架(25)上旋转连接有转轮(26)，转轮(26)与环形支撑座(28)的上侧抵触。
8.根据权利要求7所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述预混合箱(2)的内部左端固定有风机(8)，运货箱的内部固定有防护网罩(9)，风机(8)位于防护网罩(9)的内部，预混合箱(2)的右侧开设有排风口(10)，预混合箱(2)的内部右侧固定有遮挡罩(11)，遮挡罩(11)的上侧为斜面结构，遮挡罩(11)的内部固定下端固定有遮挡板(13)，遮挡板(13)的上端与遮挡罩(11)的内部上端形成用通风间隙，遮挡板(13)的左侧与遮挡罩(11)的左端具有一定距离，遮挡罩(11)的左端固定有阻隔网罩(12)。
9.根据权利要求7所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述反应釜(1)的上端固定有旋转轴(32)，旋转轴(32)的上端固定有第二电机(29)，第二电机(29)与预混合箱(2)的下端固定连接，旋转轴(32)的下端固定有搅拌筒(33)，旋转轴(32)为中空结构，旋转轴(32)的内部与搅拌筒(33)的内部连通，旋转轴(32)上旋转连接有送液筒(31)，搅拌筒(33)上固定有安装筒(44)，搅拌筒(33)与安装筒(44)连通，安装筒(44)的外周滑动连接有若干搅拌杆(43)，搅拌杆(43)位于安装筒(44)内的一端固定有安装板(45)，安装板(45)与安装筒(44)之间固定有弹簧(46)，反应釜(1)的下端固定有第二电机(29)，第二电机(29)的输出轴端固定有贯穿搅拌筒(33)和安装筒(44)的旋转杆(39)，旋转杆(39)上旋转连接有旋转座(51)，旋转座(51)位于安装筒(44)内并固定有送液管(49)，送液管(49)的外周开设有若干进液孔(50)，搅拌杆(43)内开设有喷射孔(48)，喷射孔(48)靠近安装筒(44)的一端开设有进液腔(47)，送液管(49)伸进进液腔(47)内，旋转杆(39)上固定有若干偏心轮(52)，偏心轮(52)的周面与安装板(45)抵触，反应釜(1)的内部下端设置有过滤机构，反应釜(1)的上端固定有若干加料管(30)，反应釜(1)的下端固定有第一排液管(42)。
10.根据权利要求9所述的一种用于肥料增效控释剂的改性聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述过滤机构包括环形分隔座(34)，环形分隔座(34)的上端为喇叭状，环形分隔座(34)的内部开设有空腔(35)，空腔(35)的内部固定有电动伸缩杆(36)，旋转筒(15)的外周下端滑动连接有分隔板(37)，分隔板(37)与电动伸缩杆(36)的伸缩端固定连接，环形分隔座(34)的内周固定有锥形过滤网(40)，环形分隔座(34)内开设有排料通道(41)，排料通道(41)的进料端位于锥形过滤网(40)的外周上侧，环形分隔座(34)的上部固定有第二排液管，第二排液管位于分隔板(37)的上方。
