本发明属于电化学传感器应用,具体涉及一种氯霉素抗生素电化学传感器的制备方法及应用。
背景技术:
1、氯霉素(cap)是一种广谱抗生素,对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均有效。它用于防止小伤口的感染,以及治疗许多疾病,包括囊性纤维化、结膜炎、霍乱、伤寒、鼠疫、耳部和皮肤感染cap也广泛用于水产养殖和兽药。因此,由于其成本适中和可获得性,已广泛应用于畜牧生产行业的家畜治疗。cap在摄入后部分代谢,部分最终以原化合物的形式通过尿液或粪便排入环境中。由于长期使用、去除不足和化学稳定性高,cap经常在不同的水环境中被检测到,包括地表水、地下水以及上游和下游河流。据报道,由于城市污水系统,河流中的cap浓度可高达几个数量级。由于这些原因,需要准确灵敏的cap检测分析方法。在各种检测技术中,电化学方法具有精度高、小型化实用、分析范围广、成本低、响应速度快、复杂性低等优点,更适合于cap的常规监测。
2、然而,由于这些传统的裸电极的电催化行为缓慢,它们相对来说是非选择性的,不适合用于水中有害污染物的现场传感。因此,需要用纳米材料(如多壁碳纳米管、金属纳米颗粒、纳米聚合物、金属配合物和金属有机框架(mof))对电极进行表面改性/功能化,以提高传感器的灵敏度、电导率和电催化特性。mxene代表了材料化学研究的一个突破,因为它们具有独特的可调谐的内在物理化学活性,宽的电位窗口,化学惰性和优异的电导率(ti3c2tx高达10,000 s cm-1),这使得它们非常适合在能源和环境设备中的各种应用。
技术实现思路
1、本发明提供了一种氯霉素抗生素电化学传感器的制备方法及应用,本发明目的通过以下技术方案实现:
2、1、将单层mxene置于异丙醇中,超声分散后,向mxene悬浮液中滴加吡咯,在室温下搅拌6~10h,固液分离,固体洗涤干燥得到ppy-mxene;将ppy-mxene置于乙醇溶液超声分散,制成ppy-mxene悬浮液;将h2ptcl6溶液与ppy-mxene悬浮液混合,在0~5℃下超声制成ppy-mxene-h2ptcl6悬浮液;将ppy-mxene-h2ptcl6悬浮液滴至预处理电极表面,干燥,将干燥电极置于pbs缓冲溶液中,采用循环伏安法扫描,制得pt-ppy-mxene修饰电极;
3、所述单层mxene与吡咯的质量体积比mg:μl为1: 0.5~1;乙醇溶液的体积浓度为20~50%,:h2ptcl6溶液与ppy-mxene悬浮液的浓度均为8-12mg/ml,h2ptcl6溶液与ppy-mxene悬浮液的体积比为1:100~500;
4、所述预处理电极是将玻碳电极或丝网印刷电极在超纯水中超声清洗1~2min制得;
5、所述pbs缓冲溶液浓度为0.1~1mol/l,ph值为4~10;
6、2、将pt-ppy-mxene修饰电极作为工作电极,将工作电极、对电极和参比电极的一端分别连接到电化学工作站上,工作电极、对电极和参比电极的另一端分别放置在电解池的含0-80 μmol/l氯霉素的电解液中,使用电化学正向扫描法进行检测,设置富集时间,溶液在富集的同时进行搅拌,富集结束后停止搅拌,在经过1~5s的静置后,在三电极系统上施加一组扫描范围为-0.30v~-0.90v的正向扫描电压,由电化学工作站记录电流-电压的变化情况,得到电流-电压曲线,以氯霉素浓度为横坐标,还原峰电流为纵坐标,绘制氯霉素对应的标准曲线,获得回归方程,确定氯霉素浓度与峰电流之间的线性关系;
7、将待测样品放入电解池中,按上述方法通过电化学工作站检测,获得待测样品中氯霉素对应的峰电流,代入回归方程,计算得到待测样品中氯霉素含量;
8、所述电解液为ph值为4~10、浓度为0.1~1mol/l的pbs缓冲溶。
9、本发明优点和技术效果:
10、本发明制得的电化学传感器具有对水溶液中氯霉素抗生素电化学检测的能力,结果表明该传感器在常见金属离子、潜在干扰药物、有机和无机化合物存在的情况下显示出极好的cap定量精度。该电化学传感器优异的检测性能归结于本发明提出的pt-ppy-mxene复合材料;首先,采用无引发剂聚合和h2ptcl6还原的原位电化学,成功制备了带有pt nps修饰的ppy-mxene;其次,ppy-mxene表面存在的pt nps平均尺寸仅为4.3 nm,这表明ppy-mxene有效防止了pt nps的聚集;另外,ppy-mxene表面的pt nps也起到间隔剂的作用,控制导电ppy-mxene结构的聚集和堆叠,从而有效增加复合材料的比表面积,能够提供大量的活性位点,促进电解质的渗透、氯霉素的吸附和离子或电子的进入,从而增强了电化学检测性能。
1.一种电化学传感器在氯霉素检测中的应用;
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:单层mxene与吡咯的质量体积比mg: μl为1: 0.5~1。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:乙醇溶液的体积浓度为20~50%。
4.据权利要求1所述的应用,其特征在于:h2ptcl6溶液与ppy-mxene悬浮液的浓度均为8~12mg/ml,h2ptcl6溶液与ppy-mxene悬浮液的体积比为1:100~500。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:预处理电极是将玻碳电极或丝网印刷电极在超纯水中超声清洗1~2min制得。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:pbs缓冲溶液浓度为0.1~1mol/l,ph值为4~10。
