本申请涉及四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡领域，具体而言，涉及四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法。
背景技术：
1、格氏反应的原理是亲核加成。在这个反应中，格氏试剂(gr ignard reagent)起着关键作用。格氏试剂是由卤代烷烃在无水乙醚或四氢呋喃中与金属镁反应生成的有机镁化合物，其烷基部分带有强的负电性，因此是一个强亲核试剂。当格氏试剂与含羰基的有机化合物相遇时，它的烷基部分会很容易加成到羰基的碳原子上，从而发生加成反应。这类反应被称为格氏反应，它可以用于合成醛、酮、羧酸等化合物。
2、格氏反应结束后，利用盐酸配置酸水进行滴加淬灭，溶解反应生成的氯化镁，进行分层得到氯化镁水溶液及四丁基锡溶剂有机相，氯化镁水溶液经过脱溶分层等预处理去mvr盐水处理中心，四丁基锡经过脱溶蒸馏得到成品。传统工艺中，四氢呋喃为格氏反应首选溶剂，但其与水互溶性高，氯化镁水溶中残留溶剂多，难以全部脱溶出来，且脱溶出来的溶剂水含量高难以再利用，造成后处理成本高。盐水中残留溶剂用会溶与一部分四丁基锡造成浪费，影响回收率。
技术实现思路
1、为了弥补以上不足，本申请提供了四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，旨在改善四氢呋喃作为溶剂进行格氏反应后污水处理难的问题。
2、本申请实施例提供了四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法。
3、包括以下步骤：
4、步骤1：格氏反应结束后，将溶剂放入至搪瓷耙式干燥机中，直接利用耙式干燥机的较强的动能及烘干能力对溶剂进行干燥脱溶，将溶剂直接回收利用；
5、步骤2：溶剂脱溶完成后，利用酸水溶解氯化镁，再直接分层，分层结束后，蒸馏出四丁基锡成品。
6、在一种具体实施过程中，具体的操作方法包括以下步骤：
7、①格氏物料的制备：制备3份质量相同均为953g的格氏反应物料，即氯化镁，编号分别为甲、乙、丙；
8、②编号甲格氏反应物料制备四丁基锡的实验：将格氏反应结束后的溶剂直接用耙式机干燥脱溶，常压脱溶至110℃，收集溶剂626m l，然后切换至真空脱溶至无明显溶剂流出并干燥28-32min，收集溶剂141m l检测水含量为零，得到干溶剂767m l，回收率：97.9％，加酸水溶解架格氏反应物料，分层得四丁基锡120g蒸馏后得到成品117g，盐水加热至110℃收取流份检测无thf残留，同时液面无油状物产生，可判断为无四丁基锡残留。
9、③编号乙格氏反应物料制备四丁基锡的实验：将格氏反应结束后的溶剂直接用耙式机干燥脱溶，常压脱溶至140℃，收集溶剂748m l，切换至真空脱溶至无明显溶剂流出并干燥28-32min，收集溶剂31m l，检测水含量为零，得到干溶剂779m l，回收率：98.9％，加酸水溶解乙格氏反应物料，分层得四丁基锡119g蒸馏后得到成品117.5g，盐水加热至110℃收取流份检测无thf残留，同时液面无油状物产生，可判断为无四丁基锡残留；
10、④丙格氏反应物料制备四丁基锡的实验：格氏反应结束后的溶剂直接用耙式机干燥脱溶，常压脱溶至130℃，收集溶剂745m l，切换至真空脱溶至无明显溶剂流出并干燥28-32min，收集溶剂35m l，检测水含量为零，得到干溶剂780m l，回收率：99％。加酸水溶解丙格氏反应物料，分层得四丁基锡118.5g蒸馏后得到成品118g(残渣少许残留痕迹)盐水加热至110℃收取流份检测无thf残留，同时液面无油状物产生，可判断为无四丁基锡残留。
11、在一种具体实施过程中，格氏物料的原料为镁100g、thf2350m l、氯丁烷400g、四氯化锡268g，制备四丁基锡所得到格氏反应物料2859g，然后将其均分为三份，每份953g，编号分别为甲乙丙。
12、在一种具体实施过程中，原始工艺包括以下步骤：
13、①格氏物料的制备；
14、②配置酸水；
15、③酸水淬灭分层；
16、④脱溶得到thf和四丁基锡；
17、⑤对盐水进行升温至80℃左右开始出流份收集90℃-100℃溶剂进行水含量分析，90℃thf中水含量为23％，100℃thf水含量为56％，静置分层后出现油分层面，取样分析为四丁基锡组分为成品物料；
18、该工艺回收的四丁基锡方法，thf损耗为10％，四丁基锡回收率为91％。
19、在一种具体实施过程中，格氏物料的原料包括镁24g、thf460m l、氯丁烷97g、四氯化锡64.3g，制备四丁基锡得到格氏反应物料594g。
20、在一种具体实施过程中，酸水配制的原料为浓盐酸19g，水169g。
21、在一种具体实施过程中，配制的酸水进行淬灭分层，得到有机相435g和盐水347g。
22、在一种具体实施过程中，格氏反应的物料的配制：准备烧瓶，并烧瓶配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有cac12干燥管的回流冷凝管，烧瓶置入24g的镁屑、97g氯丁烷和64.3g四氯化锡，然后用460m l thf浸没，用搅拌器搅拌下，然后对烧瓶微微加热，然后用温水浴加热回流25-30min，使反应完全，然后即可分别得到格氏反应物料。
23、在一种具体实施过程中，酸水的配制方法为：准备一个500m l的烧瓶，然后将169g水倒入至烧瓶中，然后将搅拌棒置入烧瓶中，再将浓盐酸顺着搅拌板滴入至烧瓶中，边添加便搅拌，以保证浓盐酸和水能够充分混合。
24、在一种具体实施过程中，脱溶得到的thf414m l，其水含量为0.22％，四丁基锡78.2g。
25、有益效果：本申请提供了四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，格氏反应结束后，将溶剂放入至搪瓷耙式干燥机中，直接利用耙式干燥机的较强的动能及烘干能力对溶剂进行干燥脱溶，将溶剂直接回收利用；溶剂脱溶完成后，利用酸水溶解氯化镁，再直接分层，分层结束后，蒸馏出四丁基锡成品。此工艺利用耙式干燥机的干燥能力，杜绝了水与四氢呋喃的接触，使氯化镁水溶液能与四丁基锡完全分离，同时氯化镁水溶液可以直接进行干燥脱水处理。耙式干燥机常压脱溶温度越高残留需要真空的thf越少，thf损耗越少，温度130℃与140℃数据接近，因此控温至130-140℃温度thf损耗约1-2％。
1.四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，具体的操作方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，格氏物料的原料为镁100g、thf2350ml、氯丁烷400g、四氯化锡268g，制备四丁基锡所得到格氏反应物料2859g，然后将其均分为三份，每份953g，编号分别为甲乙丙。
4.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，原始工艺包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，格氏物料的原料包括镁24g、thf460ml、氯丁烷97g、四氯化锡64.3g，制备四丁基锡得到格氏反应物料594g。
6.根据权利要求4所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，酸水配制的原料为浓盐酸19g，水169g。
7.根据权利要求4所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，配制的酸水进行淬灭分层，得到有机相435g和盐水347g。
8.根据权利要求5所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，格氏反应的物料的配制：准备烧瓶，并烧瓶配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有cac12干燥管的回流冷凝管，烧瓶置入24g的镁屑、97g氯丁烷和64.3g四氯化锡，然后用460mlthf浸没，用搅拌器搅拌下，然后对烧瓶微微加热，然后用温水浴加热回流25-30min，使反应完全，然后即可分别得到格氏反应物料。
9.根据权利要求6所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法，其特征在于，酸水的配制方法为：准备一个500ml的烧瓶，然后将169g水倒入至烧瓶中，然后将搅拌棒置入烧瓶中，再将浓盐酸顺着搅拌板滴入至烧瓶中，边添加便搅拌，以保证浓盐酸和水能够充分混合。
10.根据权利要求4所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡
