本发明涉及化工领域，尤其是一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法。
背景技术：
1、四氢呋喃（thf）是一种重要的有机化合物，具有良好的化学稳定性和溶解性。它是五元环醚，化学式为c4h8o，常温下为无色、易燃液体，具有类似乙醚的气味。thf作为一种极性溶剂，被广泛应用于各种有机反应和聚合反应中，尤其在制药、化工、涂料和高分子材料领域具有重要地位。
2、一种制备四氢呋喃的方法（中国专利申请号：cn200710190650.7）采用反应精馏技术以掺钨磷钼杂多酸为催化剂催化1，4－丁二醇环化脱水制备四氢呋喃，首先采用经典的乙醚萃取法制备掺钨磷钼杂多酸，以制备出的磷钼钨杂多酸为催化剂，采用反应精馏技术催化1，4－丁二醇环化脱水制备四氢呋喃。
3、一种催化合成四氢呋喃的方法（中国专利申请号：cn201410154484.5）公开了一种催化氧化1,4-丁二醇脱水环化合成四氢呋喃的方法。（1）取na2moo4·2h2o溶于水中，在搅拌下将浓h2so4加入到溶液中，然后加入ch3cn，持续回流搅拌反应，保留上层橙黄色溶液层；再次加热溶液到40℃，加入四丁基铵盐，溶液中出现沉淀，从而制得dawson型结构的硫钼杂多酸盐催化剂；（2）1,4-丁二醇、硫钼杂多酸盐催化剂和浓硫酸按质量比为(130~140):1:(2~3)混合，反应温度为120~130℃，反应时间70分钟，得到产物四氢呋喃。
4、1,4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃的方法（中国专利申请号：cn99106164.0）在130～250℃温度下,将含杂多酸的催化剂与1,4－丁二醇接触,进行反应。该方法由于采用了含杂多酸的催化剂,使1,4－丁二醇的处理量显著提高,每克杂多酸每小时可处理1,4－丁二醇1000～2000克。
5、1,4-丁二醇在酸性或碱性催化剂的作用下脱水生成thf，这是当前最常用的方法之一。常用的催化剂包括磷酸、硫酸和一些固体酸。这种方法存在催化剂腐蚀设备和废酸处理的问题。因此，开发一种高效、环保的负载催化剂显得尤为重要。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，以解决现有技术中存在的催化剂效率欠佳、腐蚀设备、污染环境的问题。
2、上述发明目的通过如下方案实现：
3、一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其操作步骤为：
4、多孔材料预处理：
5、按重量份，将10-20份多孔材料置于马弗炉中高温下焙烧2-4h，以去除杂质和水分，焙烧结束后自然冷却至室温，并在干燥器中保存以备后续使用；
6、前驱体负载：
7、配置125-150份金属前驱体溶液，将上述步骤预处理后的多孔材料浸入到金属前驱体溶液中，持续搅拌2-4h，保证浸渍均匀，随后取出静置0.5-1h，充分吸附，随后在烘箱干燥去除溶剂；
8、还原活化：
9、将上述步骤负载的样品置于管式炉中，通入氢气和氮气的混合气体，加热升温还原2-4h，还原结束后通入氮气冷却至室温，得到所述四氢呋喃的负载催化剂。
10、作为本发明的优选方案，所述多孔材料选自al2o3、sio2、zro2、硅藻土、活性炭中的至少一种。
11、作为本发明的优选方案，所述高温下焙烧温度为400-500℃，升温速率为5-10℃/min。
12、作为本发明的优选方案，所述金属前驱体溶液的制备方法：
13、a1：按重量份，将17-34份钼酸铜、19-38份3,3'-二羟基-2,2'-联吡啶和3-7份的naoh加入到400-500份去离子水中，置于聚四氟乙烯内衬的反应釜，于60-70℃加热4-7h，烘干除去水；
14、a2：再加入14-28份氯磺酰异氰酸酯，2.3-4.5份辛酸亚锡，200-270份氯仿，60-70℃加热1-3h，得到金属前驱体溶液。
15、作为本发明的优选方案，所述浸渍温度为20-30℃。
16、作为本发明的优选方案，所述烘箱干燥温度为110-130℃。
17、作为本发明的优选方案，所述氢气和氮气的混合比例为1:2-4，混合气体流速为80-120ml/min。
18、作为本发明的优选方案，所述管式炉温度为400-500℃，升温速率为3-6℃/min。
19、所述金属前驱体溶液反应剂机理：钼酸铜和3,3'-二羟基-2,2'-联吡啶生成配合物，然后其羟基和氯磺酰异氰酸酯发生缩合反应，得到含钼酸铜配合物，氯磺酸官能团的金属前驱体溶液；用于合成四氢呋喃的负载催化剂。
20、技术效果：
21、钼酸铜配合物与氯磺酰异氰酸酯发生缩合反应，通过配体的电子效应和空间效应，提高催化剂的活性和选择性。在催化过程中，钼酸铜配合物中的金属中心与底物之间的相互作用，促进了反应中间体的形成，降低了反应的活化能。氯磺酸官能团的引入，增加了催化剂的亲电性，有利于底物的吸附和活化，从而提高了催化效率。
22、钼酸铜配合物的稳定性和循环使用性能也是其突出优点。在连续的反应循环中，催化剂表现出良好的耐久性，经过多次使用后仍保持高活性。
1.一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其特征在于：所述多孔材料选自al2o3、sio2、zro2、硅藻土、活性炭中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温下焙烧温度为400-500℃，升温速率为5-10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其特征在于：所述金属前驱体溶液的制备方法：
5.根据权利要求1所述的一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其特征在于：所述浸渍温度为20-30℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其特征在于：所述烘箱干燥温度为110-130℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其特征在于：所述氢气和氮气的混合比例为1:2-4，混合气体流速为80-120ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种用于合成四氢呋喃的负载催化剂的制备方法，其特征在于：所述管式炉温度为400-500℃，升温速率为3-6℃/min。
