硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法与流程

专利2025-11-27  4


本发明属于硼掺杂炭黑,具体涉及硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法。


背景技术:

1、炭黑,是一种无定型碳,其是一种轻、松而极细的粉末,比表面积非常大,是含碳物质在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物,是一种常见的导电填料,在电子、电气等领域具有广泛的应用。

2、但是,炭黑在作为导电填料应用的过程中,存在以下问题:

3、第一,炭黑的比表面积较大,表面能较高,处于非热力学稳定态,使得炭黑之间极易团聚在一起而形成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体,不利于导电网络的构筑;

4、第二,传统的炭黑电导率有限,难以满足日益增长的高性能需求;

5、因此,提供一种增强炭黑电导率的方法是现有技术亟待解决的技术难题。

6、cn117004253a公开了一种超导电炭黑的制备方法及其应用,具体公开了将炭黑原料溶于水后,加入活化剂进行活化,得到炭黑溶液;将反应容器升温至850-1400℃,通入活性气体与所述炭黑溶液进行反应,得中间产物;收集所述中间产物进行高温加热,得到纳米多孔超导电炭黑;

7、该专利制得的炭黑,比表面积大,并且提高了电导率,但是该专利制得的炭黑导电性能不稳定,在湿度较高的环境中,导电性能急剧下降。

8、并且申请人在研发过程中发现,硼掺杂是一种有效的提高材料电性能的方法,但是在炭黑的制备方法中未能得到充分的研究。

9、因此,提供一种硼掺杂增强炭黑电导率的方法,增强导电性和导电稳定性能成为了新的研发方向。


技术实现思路

1、针对现有技术存在的技术问题,本发明提供了硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,提高炭黑的导电性能和导电稳定性能。

2、为了解决上述技术问题,本发明采取以下技术方案:

3、硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,具体如下:

4、1.制备多孔炭黑

5、向去离子水中加入玉米淀粉和氯化钠,然后加入吐温80,搅拌均匀后,进行真空冷冻干燥处理,控制真空度为410-430pa,冷冻温度为-50~-46℃,冷冻时间为2.3-2.7h,真空冷冻干燥结束后,在氩气气氛下进行炭化处理,先是以2.8-3.2℃/min的速率升温至460-500℃,在460-500℃下保温处理25-35min,然后以4.0-5.0℃/min速率升温至640-660℃,在640-660℃下保温处理38-42min,再以1.8-2.2℃/min速率升温至935-945℃,在935-945℃下保温1.4-1.6h,保温处理结束后,自然降低至室温,制得多孔炭黑;

6、所述去离子水、玉米淀粉、氯化钠和吐温80的质量比为108-112:15-19:15-19:1.2-1.4。

7、2.浸渍

8、将多孔炭黑置于4-6倍体积的浸渍液中进行浸渍,浸渍的同时进行超声处理,超声时间为8-12min,超声频率为22-28khz,超声功率为106-115w,超声结束后,进行球磨处理,球磨时间为17-23min,球磨温度为48-52℃,球磨转速为180-190rpm,球料比为3-5:1,球磨结束后,干燥制得浸渍后炭黑;

9、所述浸渍液是由去离子水、聚乙二醇400、硅油组成,所述去离子水、聚乙二醇400和硅油的质量比为65-70:0.8-1.2:1.1-1.4。

10、3.硼掺杂

11、将浸渍后炭黑和含硼添加剂混合,控制温度为42-44℃,进行搅拌,搅拌时间为33-38min,搅拌结束后置于高温炉中进行高温处理,处理气氛为氩气,控制升温速率为3.4-3.6℃/min,升温至615-625℃保温27-33min,保温结束后,控制升温速率为1.2-1.8℃/min,升温至1000-1200℃保温1.0-1.8h,保温结束后,自然冷却至室温,制得硼掺杂炭黑;

12、所述含硼添加剂为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丁酯中的一种;

13、所述浸渍后炭黑与含硼添加剂的质量比为10-20:1;

14、4.改性

15、将硼掺杂炭黑置于乙醇溶液中,然后加入水杨酸和十二烷基羟乙基二甲基溴化铵,搅拌均匀后,加入异丙氧基三(乙二胺基-n-乙氧基)钛酸酯,升高温度为48-52℃进行搅拌,搅拌时间为1.8-2.3h,搅拌转速为228-240rpm,搅拌结束后,干燥,制得改性炭黑;

16、所述硼掺杂炭黑、乙醇溶液、水杨酸、十二烷基羟乙基二甲基溴化铵、异丙氧基三(乙二胺基-n-乙氧基)钛酸酯的质量比为15-20:120-140:0.8-1.2:1.1-1.5:1.5-2.0。

17、与现有技术相比,本发明取得了以下有益效果:

18、1.本发明采用玉米淀粉作为碳源,氯化钠作为致孔剂,吐温80作为分散剂,与去离子水混合均匀后,然后采用真空冷冻干燥的处理方法,冷冻后的冰通过升华过程被除去,避免了固液界面表面张力的作用导致孔洞的坍塌,经过高温处理,致孔剂和分散剂挥发,使得小麦淀粉炭化后的产物,孔洞均匀,提高了多孔炭黑的比表面积,还可以在一定程度上避免多孔炭黑的团聚;然后对多孔炭黑进行浸渍,其中浸渍液主要是其表面活性剂的作用,对多孔炭黑进行表面活化,提高分散性能,超声处理结合球磨步骤,使得多孔炭黑之间发生碰撞,对多孔炭黑进行了进一步的细化,晶格产生缺陷,增加了多孔炭黑的比表面积,增强了表面活性,同时使得粒径分布更加均匀,在掺杂步骤中加入含硼添加剂,通过特定的密闭处理和高温处理步骤,硼元素均匀的掺杂在炭黑的晶格中,提高了炭黑的电导率,最后经改性处理,十二烷基羟乙基二甲基溴化铵作为表面活性剂,提高表面分散活性,水杨酸和十二烷基羟乙基二甲基溴化铵表面的羟基可以与异丙氧基三(乙二胺基-n-乙氧基)钛酸酯进行结合,从而提高炭黑的导电稳定性能,使其在湿度较大的环境中仍能保持较高的导电性能;

19、2.本发明制得的炭黑,比表面积为1329.8-1359.2m2/g,电导率为9.4-10.1s/cm,吸油值为281-289ml/100g,灰分为0.13-0.17%;

20、3.本发明制得的炭黑,置于温度为40℃,湿度为80%的环境中静置7d,再次测得电导率为9.1-9.9s/cm。



技术特征:

1.硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括制备多孔炭黑、浸渍、硼掺杂以及改性步骤;

2.根据权利要求1所述的硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,其特征在于,

3.根据权利要求2所述的硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,其特征在于,

4.根据权利要求1所述的硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,其特征在于,

5.根据权利要求1所述的硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,其特征在于,

6.根据权利要求1所述的硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,其特征在于,


技术总结
本发明提供了硼掺杂增强炭黑电导率的制备方法,属于硼掺杂炭黑技术领域;所述制备方法包括制备多孔炭黑、浸渍、硼掺杂以及改性步骤;所述硼掺杂,将浸渍后炭黑和含硼添加剂混合,控制温度为42‑44℃,进行搅拌,搅拌时间为33‑38min,搅拌结束后置于高温炉中进行高温处理,处理气氛为氩气,控制升温速率为3.4‑3.6℃/min,升温至615‑625℃保温27‑33min,然后控制升温速率为1.2‑1.8℃/min,升温至1000‑1200℃保温1.0‑1.8h,保温结束后,自然冷却至室温,制得硼掺杂炭黑;本发明制得的炭黑,导电性能和导电稳定性能优异。

技术研发人员:夏龙,郭逸,李开明,赵一璇,赵清姣
受保护的技术使用者:富优特(山东)新材料科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/7/25
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