本实用新型涉及一种可控温控压超临界反应设备，更具体的说，它涉及超临界反应设备的技术领域。
背景技术：
超临界流体完全不同常温常压下的流体，它具有很多独特的性质，比如气液界面的消失、表面张力接近于零、导热系数大、粘度低等。这些性质具体表现为：1、与大多数有机物具有良好的互溶性，具体应用于超临界分离；2、粘度低，移动性好，具体应用在超临界反应；3、扩散性好，具体应用在超临界流体作为反应媒介，如多孔性材料空隙引入物质，表面包覆等；4、易于控制，在临界点附近密度随温度压力变化较大，具体应用在超临界分离中萃取和反萃。
超临界流体基于上述优点，广泛应用于化工分离、药物提纯、中药有效成分分离如超临界萃取；材料处理如超临界表面包覆；化学反应如在超临界反应等。目前比较成熟的设备是超临界二氧化碳萃取设备，但是大多数设备没有气体回收设备。而超临界反应和材料的处理的设备基本是基于实验室设计，手工操作，充气和反应分开，缺乏温度和压力显示和控制，操作繁琐，对操作人员的经验要求比较高。阻碍了其工业化的应用。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于本实用新型目的在于提供一种操作方便、安全性能高、成本低的超临界反应系统，不仅将充气和反应分开操作，而且具有控温控压的功能，并且气体可回收循环利用。
为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案：一种可控温控压的超临界反应设备，包括依次连接的气体钢瓶、增压泵、反应器和分离罐，所述反应器和增压泵分别设有压力显示控制机构，所述反应器还设有温度显示控制机构和安全阀；所述分离罐的回流端口连接于气体钢瓶的出口端，分离罐的出口端连接有真空泵。
为了降低成本，作为优选，所述的压力显示控制机构和温度显示控制机构包括分别设置于反应器和增压泵的简单控制系统和与简单系统连接的反馈系统。
为了使操作程序上更加简单准确，作为优选，所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量数值达到增压泵给定值的信号并向增压泵和第一阀门发送闭合信号，控制增压泵和第一阀门闭合。
为了达到自动的效果，从而减少人力资源，作为优选，所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量值数值低于反应器给定值的信号并向增压泵和第一阀门发送开启信号，控制增压泵和第一阀门开启。
为了更好的控制气体的进入，作为优选，所述第一阀门设置于增压泵进口端与气体钢瓶出口端之间。
为了提高安全性，作为优选，所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量值数值超过反应器给定值的信号并向安全阀发送开启信号，控制安全阀开启。
为了过滤气体中多种不同粒径灰尘，达到更好的循环效果，作为优选，所述反应器的出口端与分离罐的进口端之间设有气体滤网。
为了易于安装，提高效率，作为优选，所述增压泵为容积型的柱塞泵或速度型的离心泵。
为了提高反应效率，作为优选，所述反应器为设有搅拌器的反应釜、滚筒式反应器、管式炉或旋转式反应器。
为了保证可靠性、耗能低，作为优选，所述简单控制系统采用plc控制器。
本实用新型的有益效果是：本实用新型系统可用于各种气体的超临界反应，或者萃取；采用简单控制系统进行温度和压力的显示控制，成本低；压力设备设有安全阀，压力达到设定值可自动泄压以防安全事故的发生；尾端接有分离罐，可进行气体循环应用；设备中的配件均为标准备件，可任意组合适用不同的操作，可广泛用于超临界操作。
附图说明
图1：为本实用新型带控制点的原理图；
图2：为本实用新型简单控制系统原理图，x为给定值、e为偏差、p为控制器输出、q为操纵变量、f为干扰、y为被控变量、z为测量值；
图中：1、第一阀体；2、第二阀体；3、第三阀体；4第四阀体；5、第五阀体；6、第六阀体；7、第七阀体。
具体实施方式
下面通过实施例，结合附图，对本实用新型的技术方案进一步阐述说明。
如图1至图2所示，一种可控温控压的超临界反应设备，包括依次连接的气体钢瓶、增压泵、反应器和分离罐，所述反应器和增压泵分别设有压力显示控制机构，所述反应器还设有温度显示控制机构和安全阀；所述分离罐的回流端口连接于气体钢瓶的出口端，分离罐的出口端连接有真空泵。
所述的压力显示控制机构和温度显示控制机构包括分别设置于反应器和增压泵的简单控制系统和与简单系统连接的反馈系统。反应器的简单控制系统，用于反应器中的温度和压力的显示控制，增压中的简单控制系统，用于增压泵的压力的显示控制。
所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量数值达到增压泵给定值的信号并向增压泵和第一阀门1发送闭合信号，控制增压泵和第一阀门1闭合。当系统压力达到增压泵设置压力时自动关闭第一阀门1和柱塞泵。
所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量值数值低于反应器给定值的信号并向增压泵和第一阀门1发送开启信号，控制增压泵和第一阀门1开启。当反应压力低于反应器设置压力下限时自动控制系统自动充气体。
所述第一阀门1设置于增压泵进口端与气体钢瓶出口端之间。
所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量值数值超过反应器给定值的信号并向安全阀发送开启信号，控制安全阀开启。当系统压力超过反应器设置压力上限时通过安全阀自动泄压。
所述反应器的出口端与分离罐的进口端之间设有气体滤网。
所述增压泵为容积型的柱塞泵或速度型的离心泵。
所述反应器为设有搅拌器的反应釜、滚筒式反应器、管式炉或旋转式反应器。
所述简单控制系统采用plc控制器。
所述所述简单控制系统采用plc控制器。所述plc控制器采用pid控制规律，ddz-ⅲ型电动防爆执行器。
所述反应设备包括任意一项上述的装置组合成超临界设备。
通过采用上述技术方案，
实施例1：
本实用新型提供一种可控温控压的超临界反应设备。根据图1所示的原理图，用于二氧化碳超临界反应。该设备由二氧化碳钢瓶，柱塞泵，带搅拌装置的高压反应釜，分离罐组成。
操作步骤，1、将反应物料装入高压反应釜，并拧紧高压反应釜进料口。
2、关闭二氧化碳钢瓶，打开第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第六阀门6和第七阀门7，打开真空泵，待系统真空度为零时，关闭真空泵。
3、关闭第三阀门3、第六阀门6和第七阀门7。设置柱塞泵充气压力，设置反应釜温度程序，升温速度，保温温度，保温时间，设置反应釜反应压力上限，下限，设置反应釜搅拌速度。
4、打开二氧化碳钢瓶，开启柱塞泵，向反应釜充气。
5、反应结束后，将气体放入分离罐后关闭阀门第二阀门2和第三阀门3，开启第四阀门4平衡压力。然后从反应釜中取出产物。
当系统压力达到柱塞泵设置压力时自动关闭阀门1和柱塞泵，当系统压力超过设置压力上限时通过安全阀自动泄压，如反应压力低于下限时自动控制系统自动充气体。
本系统采用负反馈系统，采用pid控制规律，ddz-ⅲ型电动执行器；
气体经分离罐分离后，可视情况循环使用。
实施例2：
本实用新型提供一种可控温控压的超临界反应设备。根据图1所示的原理图，用于乙烯超临界反应。该设备由乙烯钢瓶，往复式压缩机，高压管式反应器，分离罐组成。
操作步骤，1、将反应物料装入高压管式反应器，并拧紧高压管式反应器进料口。
2、关闭乙烯钢瓶，打开第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第六阀门6和第七阀门7，打开真空泵，待系统真空度为零时，关闭真空泵。
3、关闭第三阀门3、第六阀门6和第七阀门7，设置往复式压缩机充气压力，设置高压管式反应器温度程序，升温速度，保温温度，保温时间，设置高压管式反应器压力上限，下限。
4、打开乙烯钢瓶，开启往复式压缩机，向高压管式反应器充气。
5、反应结束后，将气体放入分离罐后关闭第二阀门2和第三阀门3，开启第四阀门4平衡压力。然后从高压管式反应器中取出产物。
当系统压力达到往复式压缩机设置压力时自动关闭阀门1和往复式压缩机，当系统压力超过设置压力上限时通过安全阀自动泄压，如反应压力低于下限时自动控制系统自动充气体。
本系统采用负反馈系统，采用pid控制规律，ddz-ⅲ型电动执行器。
气体经分离罐分离后，可视情况循环使用。
实施例3：
本实用新型提供一种可控温控压的超临界反应设备。根据图1所示的原理图，用于二氯二氟甲烷超临界反应。该设备由二氯二氟甲烷钢瓶，柱塞泵，高压滚筒式反应器，分离罐组成。
操作步骤，1、将反应物料装入高压滚筒式反应器，并拧紧高压滚筒式反应器进料口。
2、关闭二氯二氟甲烷钢瓶，打开第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第六阀门6和第七阀门7，打开真空泵，待系统真空度为零时，关闭真空泵。
3、关闭第三阀门3、第六阀门6和第七阀门7。设置柱塞泵充气压力，设置高压滚筒式反应器温度程序，升温速度，保温温度，保温时间，设置高压滚筒式反应器压力上限，下限。
4、打开二氯二氟甲烷钢瓶，开启柱塞泵，向高压滚筒式反应器充气。
5、反应结束后，将气体放入分离罐后关闭第二阀门2和第三阀门3，开启第四阀门4平衡压力。然后从高压滚筒式反应器中取出产物。
当系统压力达到柱塞泵设置压力时自动关闭阀门1和柱塞泵，当系统压力超过设置压力上限时通过安全阀自动泄压，如反应压力低于下限时自动控制系统自动充气体。
本系统采用负反馈系统，采用pid控制规律，ddz-ⅲ型电动执行器。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
1.一种可控温控压超临界反应设备，其特征在乎：包括依次连接的气体钢瓶、增压泵、反应器和分离罐，所述反应器和增压泵分别设有压力显示控制机构，所述反应器还设有温度显示控制机构和安全阀；所述分离罐的回流端口连接于气体钢瓶的出口端，分离罐的出口端连接有真空泵。
2.根据权利要求1所述的一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述的压力显示控制机构和温度显示控制机构包括分别设置于反应器和增压泵的简单控制系统和与简单系统连接的反馈系统。
3.根据权利要求2所述的一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量数值达到增压泵给定值的信号并向增压泵和第一阀门发送闭合信号，控制增压泵和第一阀门闭合。
4.根据权利要求2所述的一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量值数值低于反应器给定值的信号并向增压泵和第一阀门发送开启信号，控制增压泵和第一阀门开启。
5.根据权利要求3或4所述的任一一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述第一阀门设置于增压泵进口端与气体钢瓶出口端之间。
6.根据权利要求2所述的一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述反馈系统接收简单控制系统发出的压力测量值数值超过反应器给定值的信号并向安全阀发送开启信号，控制安全阀开启。
7.根据权利要求1所述的一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述反应器的出口端与分离罐的进口端之间设有气体滤网。
8.根据权利要求1所述的一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述增压泵为容积型的柱塞泵或速度型的离心泵。
9.根据权利要求1所述的一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述反应器为设有搅拌器的反应釜、滚筒式反应器、管式炉或旋转式反应器。
10.根据权利要求2所述的一种可控温控压超临界反应设备，其特征在于：所述简单控制系统为plc控制器。
技术总结