本发明属于分析仪器技术领域，具体涉及一种测定易变色化合物熔点的装置及测定方法。
背景技术：
熔点是指晶体物质在固态和液态呈平衡时的温度，即由固态转变成液态时的温度。晶体物质分子间内聚力和晶格能等特性是影响物质熔点的因素。按照结构粒子和作用力的不同，晶体可分为分子晶体、原子晶体、离子晶体以及金属晶体等几类，晶体物质因离子键、共价键、金属键与氢键等而结合。当晶体物质吸收了外界的能量，化学键或分子间作用力被破坏使晶体物质由固态变为液态。分子间作用力越弱或化学键的键能越低时，物质的熔点越低，反之则越高。熔点是重要的物理常数，也是测定纯度的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中应用广泛。
目前市场上广泛应用的是光电检测器熔点仪，且在使用中不断得到改进。专利cn208060422u设计了一种干燥仓和碾磨仓，干燥仓内部的磁控管对原料微波加热除去其中的水分，提高了测试精确度；碾磨仓顶部的碾磨电机带动碾磨辊对原料碾磨，使得样品颗粒更小、更均匀，从而提高了加热过程中热空气与物料的接触面积，节省了测试所需的时间。专利cn101696948b设计了一种具有均匀温场的无热滞后效应毛细管熔点仪，采用液体加热介质、电加热，包括加热系统和测温系统两部分，由于通过理论计算修正了热滞后效应，使得全熔点测量消除了热滞后系统误差。专利cn202522530u采用光电检测技术，既能实现自动检测功能，也具有人工目视测量的功能，提高了熔点的检测精度及可靠性，扩大了检测样品范围、结构简单。专利cn203310785u设计了一种视频熔点仪，该熔点仪可以直观地显示温度曲线和实时的视频图像，并实现了保存、回放、摄录等功能，可通过视频观察颜色变化和分解温度，实现了全面的一体化保温设计，从而使测量更稳定更精确，提高了抵抗外界环境干扰的能力。专利cn205192243u改良了熔点仪升温组件结构，它将加热部分的毛细管进行镶拼式安装，维修时，只需更换镶件即可，节约了维修成本。专利cn207007602u设计了一种熔点仪毛细管制样装置，该装置可保证毛细管中样品的密实均匀性，从而确保实验的准确性和方便性，有效的解决了熔点仪毛细管的制样问题，且操作使用方便。专利cn109444207a介绍了一套图像识别软件用于自动判断化合物熔点，通过摄像头捕捉不同时间段下化合物的熔化状态，并将捕捉到的图片信息反馈至控制系统进行分析，控制系统通过对图像中皱纹、棱角、色彩空间的变化进行分析并利用综合指标计算公式将其量化，从而判断化合物的熔点和熔程。
其中专利cn208060422u、cn101696948b、cn205192243u和cn207007602u提出的方案只能测定无色透明的粉末状样品熔点；而专利cn202522530u、cn203310785u和cn109444207a既可测定无色透明的粉末状样品熔点，也可以测定透光很弱(即颜色较淡)样品的熔点。
但以上专利都无法测定芳胺等易变色化合物熔点，因该类化合物随着温度的升高，样品颜色迅速加深变黑，导致全自动视频熔点仪的光源信号无法透过玻璃毛细管中的样品区，检测器无法接收到光信号而无法指示初熔点和终熔点，且样品颜色变深后目视也无法观察到样品熔融情况，因此也无法判断初熔点和终熔点。例如对苯二胺样品在加热前为白色晶体，而在接近熔点时样品颜色会迅速加深、变黑，变色后熔点仪光源信号无法透过对苯二胺样品区到达检测器，所以无法准确检测对苯二胺的初熔点和终熔点。
技术实现要素：
本发明的目的在于：解决易变色化合物熔点测定的问题，扩展全自动视频熔点仪的应用范围。
本发明提供了一种全自动视频熔点仪，包括，加热模块、视频显示器、温度控制模块、玻璃毛细管、光源和检测器，其特征在于，在玻璃毛细管内放置有金属指示杆、所述的玻璃毛细管直径0.6-1.5mm，长80-160mm。所述的金属指示杆与玻璃毛细管之间间隙≤0.05mm，金属指示杆下部为长5-15mm的圆柱体，圆柱体底部四周有导流口，导流口与液态样品储存区相连接，用于将熔化后液体导流至样品储存区，在金属指示杆中部为高100-130mm的圆柱体，该圆柱体上有一个透光孔，透光孔距液态样品储存区1-10mm，在金属指示杆顶端有一个0.1-10g的金属配重与金属指示杆相连，光源和载样的玻璃毛细管之间有一个可调节高度的挡板，挡板上有一个入射光孔。
全自动视频熔点仪的工作原理是，当加热模块温度达到样品熔点时，样品开始逐渐融化、塌陷，在重力作用下金属指示杆则会将融化的液态样品挤压至液态样品储存区，同时金属指示杆上的透光孔下缘与入射光孔上缘逐渐重合、有部分光透过重合区到达检测器，此时为初熔点信号，当透光孔与入射光孔完全重合时即为终熔点信号。
熔点仪的玻璃毛细管载样装置包括，玻璃毛细管(图1)和金属指示杆(图2)；金属指示杆与玻璃毛细管之间间隙≤0.05mm，以减少样品与空气的接触，减缓样品受热颜色变深发黑过程。金属指示杆下部为长5-15mm的圆柱体，圆柱体底部四周有导流口，导流口与液态样品储存区相连接，用于将熔化后液体导流至样品储存区，在金属指示杆中部为高100-130mm的圆柱体，该圆柱体上有一个透光孔(图4)，透光孔距液态样品储存区1-10mm，该透光孔的作用是光信号由此通过进入检测器。在金属杆顶端有一个0.1-10g的金属配重与金属指示杆相连，该金属配重对金属指示杆提供一个向下的压力，使金属指示杆不会因为其和玻璃毛细管之间微弱的摩檫力以及熔化后液体的表面张力而无法下降。光源和载样的玻璃毛细管之间有一个可调节高度的挡板，挡板上有一个入射光孔，以保证玻璃毛细管在不同载样量下入射光孔上缘始终与透光孔下缘相切，以使金属指示杆高度下降时，能够达到入射光孔上缘与透光孔下缘渐渐重合，检测器检测到的光信号越来越多，直至检测的光信号达到平衡时入射光孔与透光孔完全重合。当入射光孔上缘与透光孔下缘刚开始重合，此时检测器检测到的光信号视为初熔点；当入射光孔与透光孔完全重合，此时检测器检测到的光信号达到平衡，视为终熔点。
一种全自动视频熔点仪的检测方法，包括下列步骤，
(1)将装好样品的玻璃毛细管置于熔点仪内，并调节挡板高度，使得入射光孔上缘与透射光孔下缘刚好相切；
(2)按化合物熔点范围设定好升温程序，待熔点仪温度稳定后开始升温；
(3)当温度达到样品熔点时样品开始熔化、塌陷，此时透光孔下缘与入射光孔上缘逐渐重合，有部分光透过重合区到达检测器，即为初熔点信号，而当透光孔与入射光孔完全重合时到达检测器的光信号为终熔点信号。
与现有技术相比，本发明解决了易变色化合物熔点的测定，避免了不同载样量带来的误差，使其误差≤0.3℃，简化操作过程，保证检测结果的准确性和精密度，同时也扩展了全自动视频熔点仪的应用范围。
附图说明
图1熔点仪玻璃毛细管结构示意图。
图中标记：1玻璃毛细管，2样品。
图2金属指示杆示意图。
图中标记：3金属配重，4金属指示杆，5透光孔，6液态样品储存区。
图3金属指示杆底部导流口示意图。
图中标记：7导流口。
图4入射光孔和透光孔示意图。
图中标记：5透光孔，8光源，9入射光孔，10检测器，11加热模块，12可调节入射光高度的挡板。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行详细描述。本实施例测定对苯二胺的熔点。
如图1所示为熔点仪的玻璃毛细管示意图，包含了玻璃毛细管和样品两个部分。玻璃毛细管的规格为直径0.6mm-1.5mm，长度80-160mm。
图2为金属指示杆示意图，其下部为长5-15mm的圆柱体，圆柱体四周有导流口(见图3)，导流口与液态对苯二胺样品储存区相连接，用于将熔化后液体对苯二胺导流至样品储存区。在金属指示杆中部有一个高为100-130mm的圆柱体，该圆柱体上有一个透光孔，透光孔距对苯二胺样品储存区1-10mm，光源信号透过该透光孔到达检测器。当入射光孔上缘与透光孔下缘刚开始重合，此时有部分光源信号通过重合区到达检测器，即为对苯二胺初熔点；当入射光孔与透光孔完全重合时，到达检测器的光信号最强，即为对苯二胺终熔点。在金属杆顶端有一个0.1-10g的金属配重与金属指示杆相连，该金属配重对金属杆指示杆提供一个向下的重力，使金属指示杆不会因为其和玻璃毛细管之间微弱的摩擦力以及熔化后液体对苯二胺的表面张力而无法下降。
如图4为入射光孔和透光孔示意图。光源和载样的玻璃毛细管之间有一个可调节高度的挡板，挡板上有一个入射光孔，以保证玻璃毛细管在不同载样量下入射光孔始上缘终与透光孔下缘可调节至相切，以保证在金属指示杆高度下降时，能够保证入射光孔上缘与透光孔下缘逐渐重合，检测器检测到的光信号越来越多，直至检测的光源信号达到最大值时入射光孔与透光孔完全重合。
操作步骤如下：
1.将装好对苯二胺样品的玻璃毛细管置于上述熔点仪内，并调节挡板高度，使得入射光孔上缘与透射光孔下缘刚好相切；
2.设定上述熔点仪初始温度为138℃，升温速率为1.0℃/min，停止温度为154℃；
3.待熔点仪温度在138℃稳定后开始升温；
4.当对苯二胺样品开始熔化时，液态对苯二胺被金属指示杆挤压，由导流口引流至对苯二胺储存区，同时金属指示杆随之下降，入射光孔上缘与透光孔下缘逐渐重合，此时检测器检测到光源信号，此为初熔点146℃，当光源信号达到最大值且稳定后即为终熔点148℃，实测对苯二胺熔程为146～148℃，与理论值一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
1.一种全自动视频熔点仪，包括加热模块、视频显示器、温度控制模块、玻璃毛细管、光源和检测器，其特征在于，在玻璃毛细管内放置有金属指示杆、所述的玻璃毛细管直径0.6-1.5mm，长80-160mm；金属指示杆下部为长5-15mm的圆柱体，圆柱体底部四周有导流口，导流口与液态样品储存区相连接，在金属指示杆中部为高100-130mm的圆柱体，该圆柱体上有一个透光孔，透光孔距液态样品储存区1-10mm，在金属指示杆顶端有一个0.1-10g的金属配重与金属指示杆相连，光源和载样的玻璃毛细管之间有一个可调节高度的挡板，挡板上有一个入射光孔。
2.根据权利要求1所述的一种全自动视频熔点仪，其特征在于，所述的金属指示杆与玻璃毛细管之间间隙≤0.05mm。
技术总结