本实用新型属于粉体合成设备技术领域，具体地讲，是涉及一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置。
背景技术：
氮化物、氮氧化物等陶瓷材料由于具有优良的综合性能在诸多领域都有非常广泛的应用前景。但是，目前国内高纯度氮化物、氮氧化物等陶瓷的粉体主要依靠进口，其主要原因是尚未掌握这类陶瓷的高纯度粉体宏量制备技术，而更深层次的原因是缺少能够有效控制反应环境的粉体宏量合成设备和装置。
碳热还原氮化法和直接氮化法是氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的合成方法中最有工业化发展潜力的合成方法，这两种方法都涉及到高温气-固反应(温度高达1300～1800℃)。目前能够满足这么高使用温度要求且适用于气-固反应合成粉体的设备主要有两种：碳管炉和高温石墨烧结炉。碳管炉可实现气体的定向流动，但碳管尺寸较小、单次装粉量少，造成粉体合成效率非常低下，仅适用于实验室量级陶瓷粉体合成；而高温石墨烧结炉虽然具有炉膛尺寸大的特点，但是存在炉内气流不可控和碳毡等粉尘污染陶瓷粉体的问题。
为了提高氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的合成效率，增加粉体与气体的气-固反应完成度，科技工作者在粉体合成设备和装置方面进行了很多有益探索。例如，专利cn103466668a公布了一种高温气氛旋转炉，通过旋转坩埚带动内部原料粉体的翻转，实现粉体与气体的充分接触，制备出了较高纯度的alon粉体，但存在设备投入较高和单次合成量较少的缺点，目前仅适用于实验室；专利cn207684887u公布了一种用于高纯氮化硅粉体制备的设备，采用支气管通气和多反应室设计，在一定程度上有利于氮气在粉体内部的扩散，但粉体与反应室内壁相接触，存在沾染粉体且不易去除沾染物的问题；专利cn108329036a公布了一种采用气氛压力烧结炉制备超细高纯alon粉体的方法，在1700℃下利用高压氮气的高渗透性合成出了高纯度的粉体，但该方法对设备要求较高且存在沾染的问题，无法用于宏量制备。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于提供一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，解决在高温石墨烧结炉内宏量合成氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体的反应环境控制难题。通过把高温石墨烧结炉流进的气体直接导入反应腔室，再结合反应腔室的结构设计，以实现气体在反应腔室内定向流动，并保护反应腔室内的原料坯体免受污染。
为实现上述目的，本实用新型基于同一发明构思下，采用两种技术方案，分别如下：
方案一
一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，包括炉体、保温腔、反应腔室、导气组件、腔室支架和加热装置；所述保温腔设置在炉体内，所述反应腔室设置在保温腔内，所述腔室支架设置在反应腔室底部，用于支撑反应腔室，所述加热装置设置在保温腔内并位于腔室支架下方；所述炉体上分别设有炉体进气口和炉体出气口；所述导气组件一端连接炉体进气口，另一端连接反应腔室，用于将待反应气体经由炉体进气口通入至反应腔室内；所述反应腔室包括分别设有进气口和出气口并且内部放置有用于与待反应气体进行反应的原料坯体的中空壳体，以及设置在中空壳体内并位于原料坯体旁、用于对进入中空壳体内的气体进行规整使气体充分与原料坯体接触反应的隔板；所述隔板上设有通气孔。
方案二
一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，包括炉体、保温腔、导气组件、腔室支架、加热装置、气体分配室和若干个反应腔室；所述保温腔设置在炉体内，所有的反应腔室相互叠加并设置在保温腔内，所述气体分配室设置在保温腔内并位于反应腔室的前端；所述腔室支架设置在最底层的反应腔室底部，用于支撑所有的反应腔室；所述加热装置设置在保温腔内并位于腔室支架下方；所述炉体上分别设有炉体进气口和炉体出气口；所述导气组件一端连接炉体进气口，另一端连接反应腔室，用于将待反应气体经由炉体进气口通入至气体分配室内，并由气体分配室均匀分配至所有的反应腔室内；所述反应腔室包括分别设有进气口和出气口并且内部放置有用于与待反应气体进行反应的原料坯体的中空壳体，以及设置在中空壳体内并位于原料坯体旁、用于对进入中空壳体内的气体进行规整使气体充分与原料坯体接触反应的隔板；所述隔板上设有通气孔。
在上述两种方案中，优选地，所述保温腔由碳毡制成。
在上述两种方案中，所述反应腔室还包括设置在中空壳体内、用于支撑原料坯体的同时确保原料坯体与中空壳体四周留下2～8cm空间的垫块。
优选地，所述垫块采用耐高温惰性材料制成。
在上述两种方案中，所述导气组件包括与炉体进气口连接的进气连接头，以及一端与进气连接头连接、另一端通入保温腔内连通反应腔室的导气管。
进一步地，所述导气管上靠近保温腔处设置有散热片。
再进一步地，导气管与保温腔连接处的管壁厚度为1～3mm，并且导气管与保温腔连接处还设有碳毡垫。
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
(1)本实用新型适用于常见的高温石墨烧结炉，可对烧结炉实现无损改造，改造简单、恢复容易、投入较少。
(2)本实用新型通过导气组件、保温腔、反应腔室的设计，将高温石墨烧结炉流进的气体直接导入反应腔室后，可避免炉内带碳毡等粉尘的气体进入反应腔室污染原料坯体，确保气体在封闭的情况下发生反应；同时，通过隔板的设计，可起到对气流进行重新规整的作用，使气体与原料坯体充分接触，提高了气体参与反应的效率。
(3)本实用新型还在反应腔室底部设置了垫块，用于将原料坯体和中空壳体底部隔离，使得原料坯体与中空壳体的四周留下了足够的空间，从而最大程度上防止原料坯体发生沾染。
(4)本实用新型中的导气组件通过采用薄壁管(厚度为1～3mm)、增加散热片和碳毡垫等措施，可降低热传导效率，减少炉膛内热量对炉体的热冲击。
(5)本实用新型可以采用多个反应腔室相互叠加的设计，实现陶瓷粉体的合成量成数十倍增加，从而更好地实现了陶瓷粉体的宏量合成制备。
附图说明
图1为本实用新型-实施例1的结构示意简图；
图2为反应腔室的结构示意图；
图3为导气组件的结构示意图；
图4为本实用新型-实施例2中多个反应腔室组合的结构示意图；
图中：1-炉体、2-保温腔、3-反应腔室、4-炉体进气口、5-炉体出气口、6-导气组件、7-腔室支架、8-加热装置、31-进气口、32-垫块、33-原料坯体、34-隔板、35-出气口、61-碳毡垫、62-散热片、63-连接弯管、64-导气管、65-进气连接头、9-气体分配室、10-气体分配室进气口。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本实用新型作进一步说明，本实用新型的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
本实施例公布的一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其示意简图如图1所示，包括炉体1(高温石墨烧结炉的炉体)、保温腔2、反应腔室3、导气组件6、腔室支架7和加热装置8。所述保温腔2设置在炉体1内，所述反应腔室3设置在保温腔2内，所述腔室支架7设置在反应腔室3底部，用于支撑反应腔室3，所述加热装置8设置在保温腔2内并位于腔室支架7下方。所述炉体1上分别设有炉体进气口4和炉体出气口5；所述导气组件6一端连接炉体进气口4，另一端连接反应腔室3，用于将待反应气体经由炉体进气口通入至反应腔室3内。
所述反应腔室3用于气体在里面进行反应，如图2所示，其包括分别设有进气口31和出气口35并且内部放置有用于与待反应气体进行反应的原料坯体33的中空壳体，以及设置在中空壳体内并位于原料坯体旁的隔板34；所述隔板34上设有通气孔。隔板34用于对进入中空壳体内的气体进行规整，使气体与原料坯体充分接触、反应。
并且，在本实施例中，为充分防止原料坯体发生沾染，其底部还设有垫块32，垫块32可以对原料坯体进行支撑，并同时使原料坯体33与中空壳体的四周留下足够的空间(优选2～8cm)，这个空间结合保温腔2和导气组件6的设计，可以最大程度上防止原料坯体发生沾染。同时，本实施例中的垫板32可采用耐高温惰性材料或材质相近的材料(例如金属钼、金属钨、bn陶瓷、si3n4陶瓷、alon陶瓷或al2o3陶瓷等)，通过减少与原料坯体33的接触面积，也能进一步排除发生沾染的可能性。
上述已提到，导气组件6用于将待反应气体经由炉体进气口通入至反应腔室3内，如图3所示，具体来说，所述的导气组件6包括与炉体进气口4连接的进气连接头65，以及一端与进气连接头65连接、另一端通入保温腔内连通反应腔室的导气管64。导气管64中间转弯处采用连接弯管63连接，并且为了降低导气组件的导热效率，减少炉膛内的热量对炉体1造成的热冲击，在导气管64上加装若干散热片62，在穿过碳毡保温层2处使用薄壁导气管64(优选厚度1～3mm)并在内外侧加装碳毡垫61。
本实用新型反应腔室、导气组件和腔室支架均由耐高温材料制成，长期使用温度高于1800℃，其主要工作过程如下：
待反应气体经由炉体进气口4进入，并在导气组件6的传递下经由保温腔2(优选采用碳毡制作)进入反应腔室3内。进入反应腔室3内的气体在隔板34作用与原料坯体充分接触，并在加热装置8对反应腔室3进行加热的条件下发生反应。最后，在气流的带动下，未参与反应的气体和反应产生的气体产物从出气口35排出反应腔室3，最后经炉体出气口5排出高温石墨烧结炉。为了防止炉内气体倒流进入反应腔室3，需要反应腔室3具有一定的封闭性，并在高温合成过程中全程不间断地为石墨烧结炉提供气源。
实施例2
与实施例1的主要不同点在于，本实施例采用了多个反应腔室相互叠加的结构设计，如图4所示，其需要在所有的反应腔室的前端增加一个气体分配室9，导气组件6将待反应气体经由炉体进气口、气体分配室进气口10通入至气体分配室9内，并由气体分配室均匀分配至所有的反应腔室内。其余过程与实施例1一致。本实施例中，由于在一个反应腔室内可以放置多个原料坯体，若再采用多个反应腔室相互叠加的结构设计，可成数十倍提高粉体的单次合成量，从而实现陶瓷粉体的宏量合成制备。
综上，本实用新型通过合理的结构设计，在对高温烧结设备无特殊要求的前提下，可用于在高温石墨烧结炉内宏量制备基于气-固反应的氮化物、氮氧化物等陶瓷粉体，因而具有良好的应用前景和推广价值。
上述实施例仅为本实用新型的优选实施方式之一，不应当用于限制本实用新型的保护范围，但凡在本实用新型的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本实用新型一致的，均应当包含在本实用新型的保护范围之内。
1.一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其特征在于，包括炉体(1)、保温腔(2)、反应腔室(3)、导气组件(6)、腔室支架(7)和加热装置(8)；所述保温腔(2)设置在炉体(1)内，所述反应腔室(3)设置在保温腔(2)内，所述腔室支架(7)设置在反应腔室(3)底部，用于支撑反应腔室(3)，所述加热装置(8)设置在保温腔(2)内并位于腔室支架(7)下方；所述炉体(1)上分别设有炉体进气口(4)和炉体出气口(5)；所述导气组件(6)一端连接炉体进气口(4)，另一端连接反应腔室(3)，用于将待反应气体经由炉体进气口通入至反应腔室(3)内；所述反应腔室(3)包括分别设有进气口(31)和出气口(35)并且内部放置有用于与待反应气体进行反应的原料坯体(33)的中空壳体，以及设置在中空壳体内并位于原料坯体旁、用于对进入中空壳体内的气体进行规整使气体充分与原料坯体接触反应的隔板(34)；所述隔板(34)上设有通气孔。
2.一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其特征在于，包括炉体(1)、保温腔(2)、导气组件(6)、腔室支架(7)、加热装置(8)、气体分配室(9)和若干个反应腔室(3)；所述保温腔(2)设置在炉体(1)内，所有的反应腔室(3)相互叠加并设置在保温腔(2)内，所述气体分配室(9)设置在保温腔(2)内并位于反应腔室的前端；所述腔室支架(7)设置在最底层的反应腔室底部，用于支撑所有的反应腔室；所述加热装置(8)设置在保温腔(2)内并位于腔室支架(7)下方；所述炉体(1)上分别设有炉体进气口(4)和炉体出气口(5)；所述导气组件(6)一端连接炉体进气口(4)，另一端连接反应腔室(3)，用于将待反应气体经由炉体进气口通入至气体分配室内，并由气体分配室均匀分配至所有的反应腔室内；所述反应腔室(3)包括分别设有进气口(31)和出气口(35)并且内部放置有用于与待反应气体进行反应的原料坯体(33)的中空壳体，以及设置在中空壳体内并位于原料坯体旁、用于对进入中空壳体内的气体进行规整使气体充分与原料坯体接触反应的隔板(34)；所述隔板(34)上设有通气孔。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其特征在于，所述保温腔(2)由碳毡制成。
4.根据权利要求1或2所述的一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其特征在于，所述反应腔室(3)还包括设置在中空壳体内、用于支撑原料坯体(33)的同时确保原料坯体与中空壳体四周留下2～8cm空间的垫块(32)。
5.根据权利要求4所述的一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其特征在于，所述垫块(32)采用耐高温惰性材料制成。
6.根据权利要求1或2所述的一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其特征在于，所述导气组件(6)包括与炉体进气口(4)连接的进气连接头(65)，以及一端与进气连接头(65)连接、另一端通入保温腔内连通反应腔室的导气管(64)。
7.根据权利要求6所述的一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其特征在于，所述导气管(64)上靠近保温腔(2)处设置有散热片(62)。
8.根据权利要求7所述的一种适用于高温石墨烧结炉的陶瓷粉体合成反应装置，其特征在于，导气管(64)与保温腔(2)连接处的管壁厚度为1～3mm，并且导气管(64)与保温腔(2)连接处还设有碳毡垫(61)。
技术总结