本实用新型涉及一种防氧化装置，特别是适用于三元前驱体合成过程中防氧化的装置。
背景技术：
随着电池材料领域发展迅速，其中三元材料由于其循环性好，比容量大，能量密度大等优点，成为应用最广泛的正极材料之一。但是制备三元前驱体的条件非常苛刻，其在合成系统中极易出现被氧化的现象。这是由于锰的化学性质很活泼，若前驱体反应过程中让反应浆料与空气或氧气直接接触，都会导致前驱体浆料严重氧化；在反应后期或者反应快结束时，由于种种原因使氧进入反应体系也会造成轻微氧化。锰的氧化严重影响到前躯体的结构和球形度，锰氧化后晶体结构改变，晶体无法进行正常的生长，粒度不易长大，从而直接影响前驱体产品品质。
目前，大多企业所使用的反应系统防氧化装置多是采用机械密封，机械密封存在机械摩擦、安装要求高检修难度大的缺点，且难以保证装置的密闭性，氧化问题一直严重存在。
有相关文献表明，采用在反应釜底部加入还原剂的方法，从而抑制氧化的发生，但是还原剂的加入一方面引入了新的杂质，另一方面，在加入还原剂的同时还会导致局部反应体系ph、金属盐溶液等发生改变，影响产品形貌及粒度分布。
也有文献表明，采用氮气作为保护性气体，隔绝空气，从而起到防氧化的目的，但是，由于三元前驱体中存在极微小颗粒，这些颗粒极易被氧化，无法保证反应釜中的微小颗粒能一直处于氮气的保护氛围之中，且氮气一直在反应釜内鼓吹，导致部分氨的流失，降低氨浓度，影响反应进程，从而影响产品质量；另一方面，在氮气的压力作用下，反应釜极易出现氨泄漏，污染环境，造成安全隐患。
技术实现要素：
本实用新型解决了目前三元前驱体合成过程中产品颗粒氧化的问题，提供了一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，无需加入还原剂，即可起到防氧化的目的，稳定了反应体系，保证了产品质量，减少了环境污染。
本实用新型采用的技术方案是：一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，包括依次相连的氮气管道ⅰ、反应釜、连通管、溢流管、氮气管道ⅱ、中间槽、呼吸阀、氮气管道ⅲ、喇叭口；氮气管道ⅰ由反应釜顶部伸入至反应釜底部；连通管一端与反应釜顶部相接，另一端与中间槽顶部相接；溢流管一端与反应釜上部相接，另一端与中间槽上部相接；氮气管道ⅱ由中间槽顶部伸入至中间槽底部；呼吸阀安装于中间槽的顶部；氮气管道ⅲ与呼吸阀的进气口相连，喇叭口与呼吸阀的出气口相连。
所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其呼吸阀为双接管式呼吸阀。
所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其呼吸阀的出气口外直径小于喇叭口内直径。
所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其呼吸阀的出气口置于喇叭口内部，当系统出现压力波动时，仍能保证氨气不会泄漏。
所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其反应釜及中间槽均设有搅拌器，一方面，保证反应釜内浆料反应充分，另一方面，也保证由溢流管进入中间槽的细小浆料颗粒能够继续生长。
所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其搅拌器为双层四叶桨。
所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其搅拌器为双层四叶斜叶桨。
所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其搅拌器桨叶与水平面夹角为20°~40°。
所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其采用dcs系统控制。
本实用新型的有益效果：通过采用浆料分离及氮气氛围保护的方法，在三元前驱体合成过程中，将小颗粒分离，减缓氨浓度变化带来的不利影响，采用氮气氛围保护，隔绝外界氧气，保证产品颗粒不被氧化，避免了还原剂的使用以及氨泄漏带来的环境污染和安全隐患。本实用新型可广泛应用于化学反应过程中防氧化的工艺中，特别是适用于三元前驱体合成过程中防氧化的工艺。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图1中，1为氮气管道ⅰ，2为反应釜，3为溢流管，4为氮气管道ⅱ，5为连通管，6为氮气管道ⅲ，7为喇叭口，8为呼吸阀，9为中间槽，10为搅拌器。
具体实施方式
参照附图1，一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，包括依次相连的氮气管道ⅰ1、反应釜2、连通管5、溢流管3、氮气管道ⅱ4、中间槽9、呼吸阀8、氮气管道ⅲ6、喇叭口7；氮气管道ⅰ由反应釜顶部伸入至反应釜底部；连通管一端与反应釜顶部相接，另一端与中间槽顶部相接；溢流管一端与反应釜上部相接，另一端与中间槽上部相接；氮气管道ⅱ由中间槽顶部伸入至中间槽底部；呼吸阀安装于中间槽的顶部；氮气管道ⅲ与呼吸阀的进气口相连，喇叭口与呼吸阀的出气口相连。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀为双接管式呼吸阀。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀的出气口外直径小于喇叭口内直径。
另一实施例不同之处在于其其呼吸阀的出气口置于喇叭口内部。
另一实施例不同之处在于其反应釜及中间槽均设有搅拌器10。
另一实施例不同之处在于其搅拌器为双层四叶桨。
另一实施例不同之处在于其搅拌器为双层四叶斜叶桨。
另一实施例不同之处在于其搅拌器桨叶与水平面夹角为20°。
另一实施例不同之处在于其搅拌器桨叶与水平面夹角为30°。
另一实施例不同之处在于其搅拌器桨叶与水平面夹角为40°。
另一实施例不同之处在于其采用dcs系统控制。
本实用新型的原理：
在三元前驱体合成反应投料之前，开启阀v6，调节阀v6开度控制喇叭口压力为-1.5～-3.0kpa，保持负压对系统进行抽真空，避免遗留氨气泄漏；开启阀v1、v2、v3，调节阀v1开度控制氮气压力为0.01～0.02mpa后，氮气经氮气管道ⅰ通入至反应釜底部，经阀v2、v3进入中间槽，使整个体系都处于氮气的保护氛围之内；开启阀v4，调节阀v4开度控制氮气压力为0.01～0.02mpa后，经氮气管道ⅱ通入至中间槽底部；待反应釜及中间槽内充满氮气时，开启阀v5，调节阀v5控制氮气压力为0.01～0.02mpa，氮气经呼吸阀进入中间槽，保证中间槽始终处于正压状态；开始投料，将配置好的浆料由管道通入反应釜底部并流加入反应釜中；保证阀v3处于全开状态，当反应釜液位至溢流口时，反应釜内上部浆料由溢流管流入中间槽，继续投料，反应釜内小颗粒浆料在氮气鼓吹的作用下经溢流管进入中间槽，大颗粒浆料留在反应釜底部，反应釜上部浆料及小颗粒浆料的转移可有效减缓因氮气鼓吹引起的氨浓度下降对后续反应的影响；投料结束，保持氮气鼓吹1～2小时；开始出料，关闭阀v2，开启反应釜底部和中间槽底部的卸料阀，浆料进入洗涤工序；出料结束，依次关闭阀v1、v4、v5,保持抽真空15～20分钟，再依次关闭阀v3、v6，便于下次反应的进行。
1.一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：包括依次相连的氮气管道ⅰ、反应釜、连通管、溢流管、氮气管道ⅱ、中间槽、呼吸阀、氮气管道ⅲ、喇叭口；氮气管道ⅰ由反应釜顶部伸入至反应釜底部；连通管一端与反应釜顶部相接，另一端与中间槽顶部相接；溢流管一端与反应釜上部相接，另一端与中间槽上部相接；氮气管道ⅱ由中间槽顶部伸入至中间槽底部；呼吸阀安装于中间槽的顶部；氮气管道ⅲ与呼吸阀的进气口相连，喇叭口与呼吸阀的出气口相连。
2.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：呼吸阀为双接管式呼吸阀。
3.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：呼吸阀的出气口外直径小于喇叭口内直径。
4.根据权利要求3所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：呼吸阀的出气口置于喇叭口内部。
5.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：反应釜及中间槽均设有搅拌器。
6.根据权利要5所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：搅拌器为双层四叶桨。
7.根据权利要6所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：搅拌器为双层四叶斜叶桨。
8.根据权利要7所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：搅拌器桨叶与水平面夹角为20°~40°。
9.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成过程中防氧化的装置，其特征在于：采用dcs系统控制。
技术总结