本发明属于近场微波显微镜的测试领域，具体为利用近场微波显微镜的探针与样品的软接触模式来测量样品的介电常数，通过对谐振腔谐振频率随针尖-样品距离的接近曲线的探究，提出一种实现软接触的方法，利用该方法对已知介电常数的样品进行了测试和拟合，实现对近场微波显微镜介电常数测量时的标定，为利用近场微波显微镜对介电常数定量化测量奠定了基础。
背景技术：
近场微波显微镜(near-fieldscanningmicrowavemicroscopy，nsmm)结合了微波测量技术与扫描探针测量技术，利用微波探针与样品之间发生相互作用(这种相互作用携带了样品的电磁信息)，进而影响谐振腔的谐振频率与品质因数等微波参数，因此通过测量这些微波参数，可以反演出样品的电磁信息(介电常数、电导率、磁导率等)。
目前测量介电常数的方法主要有：平板电容法、传输反射法、自由空间法和谐振腔法，这些方法测得的往往是样品各个区域响应的积分，因此难以获得材料在纳米尺度的微观特性，而且对样品的形状有特殊的要求。而近场微波显微镜结合了微波测量技术与扫描探针测量技术，可以将场集中在较小的区域内，实现材料局域性质的测量，并大大减小了对样品形状的要求。
目前，nsmm技术主要的实现方法有：利用同轴谐振腔内导体伸出的探针实现测量，利用afm末端的探针实现测量。其中利用同轴谐振腔的方法可以实现很高的品质因数，因而可以大大提高测量时的空间分辨率和灵敏度。在利用同轴谐振腔测量介电常数前，首先建立准静态模型，推导出谐振腔谐振频率fr与高度h以及样品介电常数εr之间的关系；对于同一种介电常数εr的样品，谐振腔谐振频率fr与高度h近似满足对数关系；对于不同介电常数εr的样品，当h＝0时(软接触)，谐振腔谐振频率fr与样品介电常数εr满足(1)式。
nsmm的微波谐振腔如图1所示，在测试时，电场集中于探针针尖处，相当于一个“点源”，当针尖与样品的距离h在近场范围内(d<h<<λ，d为针尖的特征尺寸，λ为波长)时，探针针尖上的“点源”会“照射”到样品上，同时样品会对谐振腔产生微扰作用，针尖与样品之间发生相互作用，这种相互作用不仅受到样品电磁性能(介电常数、电导率、磁导率等，对于介质样品主要考虑介电常数)的影响，探针与样品之间的距离也是一个重要的影响因素。为了排除针尖样品距离对测试结果的影响，软接触模式被提出。软接触模式是指针尖与样品接近h＝0的临界接触，而在实际测试过程中，难以控制针尖和样品刚好处于软接触模式。目前，通常采用显微镜或者探针下方放一个感受压力的秤来判别针尖是否与样品软接触，但这些方法存在误差大、无法自动控制、难实现等问题。在实际测试时，对于开口谐振腔体会受到来自外界环境的干扰(比如样品台)，公式(1)中的修正空载谐振频率f0与实际谐振腔的空载谐振频率有一定的差距，目前通过采用两个不同的已知介电常数εr的样品得到软接触谐振频率fr，然后通过(1)式可求解出常数a与f0，但是该方法的人为误差和系统误差较大。
技术实现要素：
本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出一种对近场微波显微镜介电常数测量时进行标定的软接触实现方法。该方法操作简单，误差小，自动化测量，有效减小了针尖样品距离对介电常数测量的影响。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种近场微波显微镜介电常数测量标定的软接触实现方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、选择n个已知介电常数的样品，n≥3，按照介电常数由小到大的顺序将样品依次编号为1，2，3，…，n，样品对应的介电常数依次为εr1，εr2，εr3，…，εrn，εr1＜εr2＜εr3，…，＜εrn；
步骤2、将第1个样品放置于探针下方，设置步进电机的步长为a，a为步进电机的最小分辨步长，步进电机控制探针以步长a向样品方向移动，记录样品高度与对应高度下的谐振频率fr，直到显微镜判断探针与样品接触，停止探针的移动；
步骤3、根据步骤2记录的数据绘制谐振频率fr随样品高度h变化的曲线fr-h，然后进行一阶差分，得到下一个高度下的谐振频率fr(i 1)与当前高度下的谐振频率fr(i)之差δfr(δfr＝fr(i 1)-fr(i))与当前高度hi的变化曲线δfr-hi，将该变化曲线δfr-hi最高点右侧的次高点对应的δfr确定为系统的噪声标准k值；
步骤4、控制探针离开样品一定距离(大于10a)，设置步进电机的步长为a，a为步进电机的最小分辨步长，步进电机控制探针以步长a向样品方向移动，记录：谐振频率f(an)、上一步谐振频率f(an-1)、下一步谐振频率f(an 1)；
步骤5、判断f(an 1)-f(an)与k之间的大小，若f(an 1)-f(an)＜k，则探针继续移动；若f(an 1)-f(an)＞k，则判断f(an 1)-f(an)与f(an)-f(an-1)之间的大小关系，若f(an 1)-f(an)＞f(an)-f(an-1)则探针继续移动，若f(an 1)-f(an)＜f(an)-f(an-1)则停止移动探针，记录此时的f(an 1)，作为第1个样品软接触时的谐振频率f1；
步骤6、重复步骤4和步骤5的过程，依次对第2，3，…，n个样品进行测量，得到其对应的软接触时的谐振频率f2，f3，…fn；
步骤7、利用以下公式：
b＝(εr-1)/(εr 1)
对介电常数εr1，εr2，εr3，…，εrn，和软接触时的谐振频率f1，f2，f3，…fn，进行拟合，得到常数a以及修正空载谐振频率f0，完成对近场微波显微镜介电常数测量时的标定。
本发明提供的一种近场微波显微镜介电常数测量标定的软接触实现方法，其基本原理为：
根据准静态模型，当针尖和样品软接触时，谐振频率与介电常数的关系如下：
b＝(εr-1)/(εr 1)
其中，fr为软接触时谐振腔的谐振频率，f0为谐振腔的修正空载谐振频率，a为一个与谐振腔的腔体结构及波长有关的常数，εr为样品的相对介电常数。在实际测试时，对于开口谐振腔体会受到来自外界环境的干扰(比如样品台)，因此此处的f0与实际谐振腔的空载谐振频率有一定的差距，我们称其为修正空载谐振频率。如果确定了常数a与f0，就完成了对近场微波显微镜的标定。理论上，利用两个不同的已知介电常数εr的样品得到软接触谐振频率fr，然后通过(1)式可求解出常数a与f0，但是为了减小实际测试中的人为误差以及系统误差，采用多个已知介电常数的样品(至少3个)进行软接触测试，然后通过拟合的方式得到常数a与f0，这样会更准确。
当针尖非常接近样品时，谐振频率fr随针尖样品距离h的变化曲线如图2所示。根据准静态模型，谐振频率fr与距离h的变化近似满足对数关系，当h越小，也就是针尖与样品越靠近时，fr的变化速率越快，即相邻两点的谐振频率差值δfr越大。图2中假定任意一个测试点an的谐振频率为f(an)，则可以看出，an点和an-1点以及之前的测试点都满足f(an)-f(an-1)>f(an-1)-f(an-2)的规律。然而，an-1，an，an 1这三点并不满足上述变化规律。这是由于针尖已经在(an，an 1)两个测试点之间与样品发生了接触，因此，可以把an 1这个点视为针尖与样品刚好接触，即发生了软接触。
利用上述方法，随着针尖与样品的距离逐渐接近，在每个距离h下测试谐振频率时，若f(an 1)-f(an)<f(an)-f(an-1)，则可以判定针尖与样品发生了软接触，随即终止针尖继续向下移动，此时探针自动停留在an 1点，记录下此时的谐振频率就是样品在软接触时的谐振频率。
对图2中谐振频率fr随距离h的变化曲线数据进行一阶差分可以得到如图3所示的相邻两点的谐振频率差值δfr与距离h之间的关系曲线，如图3所示。从图3中可以看出，当探针与样品之间的距离较远时δfr几乎重合在一起，并呈现上下无规律波动，这是由于实验所用的nsmm系统的分辨率是有限的，当谐振频率变化小于系统噪声时，就不能获得准确的谐振频率变化。这里把这部分视为噪声(noise)，由于噪声的存在，使得判断f(an 1)-f(an)与f(an)-f(an-1)之间关系时容易发生误判，导致探针与样品实际并没有软接触。从图3中可以发现，我们把δfr最大值点右侧的次高点对应的值k作为噪声(noise)的参考标准，在软接触点附近，相邻两点谐振频率变化差值δfr大于k，δfr小于k时，认为系统运行在噪声区域，此时探针继续向下移动靠近样品，当相邻两个测试点的谐振频率差δfr大于k时，才开始判断f(an 1)-f(an)与f(an)-f(an-1)之间的大小关系。
当测试一系列已知介电常数的样品时，只需先通过介电常数最小的样品确定k值，因为根据准静态模型，介电常数越大的样品在软接触点变化速率越快，也就是δfr最大值δfr(max)点越高，故利用介电常数最小的样品确定的噪声适合于其他介电常数比它大的样品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种近场微波显微镜介电常数测量标定的软接触实现方法，操作简单，误差较小，有效减小了针尖样品距离对介电常数测量的影响，很好地实现了利用近场微波显微镜测量介电常数时的标定。
附图说明
图1为近场微波显微镜的微波谐振腔示意图；
图2为实施例mgo谐振频率fr随针尖样品距离h的变化曲线；
图3为实施例mgo相邻两点的谐振频率差值δfr与高度h之间的关系曲线；
图4为实施例所有样品的谐振频率fr与高度h之间的变化曲线；
图5为实施例所有样品相邻两点谐振频率的差值δfr与高度h的变化曲线；
图6为实施例所有样品软接触谐振频率fr与样品介电常数εr的变化曲线，其中点为实验测试点，实线为拟合曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例
一种近场微波显微镜介电常数测量标定的软接触实现方法，包括以下步骤：
步骤1、选择mgo、si、lsat((laalo3)0.3(sr2altao8)0.7)、laalo3和ysz(掺钇氧化锆)这五个介电常数已知的样品，按照介电常数由小到大的顺序将样品依次编号为1，2，3，4，5；其中，mgo的相对介电常数为9.8，si的相对介电常数为12.1，lsat的相对介电常数为22，laalo3的相对介电常数为24.5，ysz的相对介电常数为27；
步骤2、将介电常数最小的样品mgo放置于nsmm系统的探针下方，这里谐振腔体的谐振频率为6.767ghz，设置步进电机的步长为10μm，步进电机控制探针以步长10μm向样品方向移动，记录样品高度与对应高度下的谐振频率fr，直到显微镜判断探针与样品接触，停止探针的移动；
步骤3、根据步骤2记录的数据绘制样品mgo谐振频率fr随样品高度h变化的曲线fr-h，如图2所示，然后将该曲线进行一阶差分，得到下一个高度下的谐振频率fr(i 1)与当前高度下的谐振频率fr(i)之差δfr(δfr＝fr(i 1)-fr(i))与当前高度hi的变化曲线δfr-hi，如图3所示；将该变化曲线δfr-hi最高点右边的次高点对应的δfr确定为系统的噪声标准k值，k＝1.5mhz；
步骤4、重新将探针离开样品一定距离(大于100μm)，设置步进电机的步长为10μm，步进电机控制探针以步长10μm向样品方向移动，记录：谐振频率f(an)、上一步谐振频率f(an-1)、下一步谐振频率f(an 1)；
步骤5、通过以下算法编写控制程序，利用控制程序可以自动进行数据采集与存储：判断f(an 1)-f(an)与k之间的大小，若f(an 1)-f(an)＜k，则探针继续移动；若f(an 1)-f(an)＞k，则判断f(an 1)-f(an)与f(an)-f(an-1)之间的大小关系，若f(an 1)-f(an)＞f(an)-f(an-1)则探针继续移动，若f(an 1)-f(an)＜f(an)-f(an-1)则停止移动探针，记录此时的f(an 1)，作为第1个样品软接触时的谐振频率f1；
步骤6、取出样品mgo，将si、lsat、laalo3和ysz依次放入样品台重复步骤4和步骤5的过程，可以得到所有样品的谐振频率fr与高度h之间的变化关系如图4所示，进行一阶差分可以得到所有样品相邻两点谐振频率的差值δfr与高度h的变化曲线如图5所示，进而得到其对应的软接触时的谐振频率；如表1所示，为得到的软接触时的谐振频率与对应介电常数值。
表1各样品介电常数值与对应软接触谐振频率值
从图4可以看出，谐振频率与距离h的变化都和图2类似，其中lsat、laalo3和ysz这三个样品的测试曲线非常接近，这是由于这三个样品的介电常数相差不大所致，而mgo和si的介电常数与ysz等材料相差较大，从而其测试曲线差别较大。需要注意的是，虽然lsat、laalo3和ysz这三个样品的曲线接近，但是其软接触时的谐振频率并不相同，这反映了三个样品的介电常数差异。从图5中可以看出，五个样品的噪声都小于1.5mhz，软接触点附近谐振频率变化都大于1.5mhz，这表明上述测试是准确可靠的。从图5中还可以发现，随着样品介电常数增大，δfr(max)越大。因此，本实施例采用的k＝1.5mhz的判断标准适合于其他4种介电常数大于9.8的材料。
步骤7、利用以下公式：
b＝(εr-1)/(εr 1)
对表1的介电常数和软接触时的谐振频率数据进行拟合得到拟合曲线，将实验点和拟合曲线绘制于图6中，从图6中可以看出，随着介电常数的增加，谐振频率逐渐下降。拟合后得到a＝0.00294，f0＝6.76444ghz，完成对近场微波显微镜介电常数测量时的标定。可以发现，拟合得到的修正空载谐振频率f0和实际值6.767ghz(空载谐振频率)有一定的差距符合之前的讨论，实验测试结果和拟合曲线也非常吻合，这表明了实验结果的准确性。当得到本实施例测试系统a与f0值之后就完成了近场微波显微镜的标定，利用此标定结果为未知样品介电常数的定量计算奠定了基础。
1.一种近场微波显微镜介电常数测量标定的软接触实现方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、选择n个已知介电常数的样品，n≥3，按照介电常数由小到大的顺序将样品依次编号为1，2，3，…，n，对应的介电常数依次为εr1，εr2，εr3，…，εrn；
步骤2、将第1个样品放置于探针下方，设置步进电机的步长为a，a为步进电机的最小分辨步长，步进电机控制探针以步长a向样品方向移动，记录样品高度与对应高度下的谐振频率fr，直到显微镜判断探针与样品接触，停止探针的移动；
步骤3、根据步骤2记录的数据绘制谐振频率fr随样品高度h变化的曲线，然后进行一阶差分，得到相邻两点的谐振频率差值δfr与高度h的变化曲线，将该变化曲线最高点右侧的次高点对应的δfr确定为噪声标准k；
步骤4、控制探针离开样品，设置步进电机的步长为a，a为步进电机的最小分辨步长，步进电机控制探针以步长a向样品方向移动，记录：谐振频率f(an)、上一步谐振频率f(an-1)、下一步谐振频率f(an 1)；
步骤5、判断f(an 1)-f(an)与k之间的大小，若f(an 1)-f(an)＜k，则探针继续移动；若f(an 1)-f(an)＞k，则判断f(an 1)-f(an)与f(an)-f(an-1)之间的大小关系，若f(an 1)-f(an)＞f(an)-f(an-1)则探针继续移动，若f(an 1)-f(an)＜f(an)-f(an-1)则停止移动探针，记录此时的f(an 1)，作为第1个样品软接触时的谐振频率f1；
步骤6、重复步骤4和步骤5的过程，依次对第2，3，…，n个样品进行测量，得到其对应的软接触时的谐振频率f2，f3，…fn；
步骤7、利用以下公式：
b＝(εr-1)/(εr 1)
对介电常数εr1，εr2，εr3，…，εrn，和软接触时的谐振频率f1，f2，f3，…fn，进行拟合，得到常数a以及修正空载谐振频率f0，完成对近场微波显微镜介电常数测量时的标定。
技术总结