本发明属于纺丝技术领域，具体涉及一种含薄荷提取物的涤纶长丝及其制备方法。
背景技术：
涤纶是我国聚酯纤维的商品名称，是合成纤维中的一个重要品种，涤纶纤维被称为新一代的合成纤维，具有保暖、轻盈、透气、贴身、舒适以及柔软等特点，在服装面料领域，取得了其他纤维难以取得的成效，尤其是涤纶仿真丝针织物，它既具有真丝吸湿透气，穿着舒适等优点，又克服了真丝面料易皱、粘身以及牢度差等缺点，特别在针织物组织结构中，更加赋予织物良好的延伸性、悬垂性和透气性，是高附加值、高技术的产品，有着广阔的市场前景和良好的经济效益。
cn201910546151.x公开一种涤纶面料制备方法，该涤纶丝进行漂白、浸泡等处理，使得香茅油、菊花、薄荷叶和苍耳等作为驱蚊成分添加到涤纶面料中，可以使涤纶面料具有驱蚊作用，并延长驱蚊的使用时间，但是通过浸泡方式浸渍植物提取物，有机成分在遇热水、熨烫等高温条件时挥发速度仍较快，且制备过程复杂，生产成本高；除此之外，在涤纶长丝中添加植物提取物成分，在高温处理过程，植物添加成分也极容易形成碳黑粒子，影响纤维品质，也对后续染色等处理工艺产生影响。
技术实现要素：
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种含薄荷提取物的涤纶长丝及其制备方法，以实现以下发明目的：
1、具有抗菌功效
2、延长抗菌时间
3、抑制碳黑粒子的产生
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种含薄荷提取物的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述涤纶长丝，薄荷提取物含量为0.1-5%；
所述制备方法，包括sio2多孔凝胶粉末的制备、含薄荷提取物的改性颗粒的制备、涤纶功能粉体的制备、熔融喷丝、环形冷却、上油牵伸处理、热定型和卷绕步骤；
所述sio2多孔凝胶粉末的制备，将正硅酸乙酯溶解于12-15倍重量的混合溶剂中，水解温度为65-70℃；所述混合溶剂，是异丙醇与去离子水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为40-50/50-60；
所述含薄荷提取物的改性颗粒的制备，包括将sio2多孔凝胶粉末置于1.0-1.5wt%的稀盐酸中1-2h进行酸化处理，过滤晾干后，置于浸渍液中室温浸渍8-10h，50-65℃烘干；
所述浸渍液，按重量份数计，原材料组成包括：20-30份薄荷提取物、12-16份苯甲酸钠、5-8份亚磷酸酯、5-8份聚乙烯吡咯烷酮、4-6份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚aeph、3-5份kh-550、15-18份1，4-二氧六环，其余物质为无水乙醇；
所述涤纶功能粉体的制备，薄荷提取物的改性颗粒与普通pet切片的混合质量比为1:5-7；湿法研磨的转速为8-9m/sec，研磨时间110-120min；
所述熔融喷丝，涤纶功能粉体占总重量的1-8wt%；双螺杆中温度为270-290℃，压力为18-20mpa；喷丝孔为圆形孔，喷丝板规格为1000-3000孔，孔径为0.1-0.3mm；
所述环形冷却，包括在环境中喷施含薄荷提取物的水溶液，含薄荷提取物的水溶液浓度为12-15wt%，平均中位直径3-5μm，环境湿度达到70±5％，温度23-25℃；
所述上油牵伸处理，所述油剂配方，按重量份数计，包括：peg35-45份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15-20份、甘油三月桂酸酯18-23份、苯甲酸钠8-13份、亚磷酸酯12-16份、甲基硅油6-8份；
所述上油牵伸处理，包括依次进行前上油处理、快牵、后上油处理和慢牵，快牵速度为26-28m/min，慢牵速率为4-5m/min；
所述热定型，热定型温度为140-150℃，热定型时间为8-12min；
所述卷绕，卷绕速度为1000-1650m/min。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明含薄荷提取物的涤纶长丝的制备方法，制得涤纶涤纶长丝具有一定的抗菌效果，可减少细菌的附着，对人体容易感染的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到96.0-98.5%；
2、采用本发明制备的含薄荷提取物的涤纶长丝，按照涤纶/棉比例70/30制备的的针织纱，加工出的抗菌涤纶纺织物仍可达到93-94%，且经过50次标准洗涤后，抑菌率仍在90-91%，抑菌持久性好；
3、采用本发明含薄荷提取物的涤纶长丝的制备方法，制得涤纶长丝单丝纤度0.3-0.5dpf，断裂强度达到7.5cn/dtex-7.8cn/dtex，断裂伸长率32-36%；
4、采用本发明制备的含薄荷提取物的涤纶长丝，色泽均匀，透明度高，肉眼看不到明显碳黑；
5、采用本发明制备的含薄荷提取物的涤纶长丝，还具有驱蚊功效，采用其制备的纤维织物具有冰感凉感，使用舒适度高。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种含薄荷提取物的涤纶长丝及其制备方法
1、sio2多孔凝胶粉末的制备
首先称取10.5g正硅酸乙酯，溶解于12倍重量的混合溶剂中，用滴管滴加5滴氨水，在65℃热水浴中加热，使溶液水解成为透明的正硅酸乙酯溶胶，继续保温，使正硅酸乙酯溶胶完全变为凝胶；后将凝胶置于冷冻干燥箱中，即可得到sio2多孔凝胶粉末；
所述混合溶剂，是异丙醇与去离子水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为40/60；
所述冷冻干燥，真空度0.04mpa，温度设置到-10℃，冷冻干燥8h；
2、含薄荷提取物的改性颗粒的制备
将sio2多孔凝胶粉末置于1.0wt%的稀盐酸1h中进行酸化处理，过滤并自然晾干后，置于浸渍液中进行室温浸渍处理8h，50℃进行烘干，得到含薄荷提取物的改性颗粒；
所述浸渍液，按重量份数计，原材料组成包括：20份薄荷提取物、12份苯甲酸钠、5份亚磷酸酯、5份聚乙烯吡咯烷酮、4份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚aeph、3份kh-550、15份1，4-二氧六环，其余物质为无水乙醇；
3、涤纶功能粉体的制备
将含薄荷提取物的改性颗粒与普通pet切片进行混合，后加入15wt%的季戊四醇磷酸酯，转移至砂磨机中以8m/sec的转速进行湿法研磨110min，得到涤纶功能粉体；
所述普通pet切片，密度1.381g/cm3，特性黏度0.79dl/g；水分0.08wt%；
所述薄荷提取物的改性颗粒与普通pet切片的混合质量比为1:5；
4、熔融喷丝
在双螺杆设备中部加料口，加入上述制备的含薄荷提取物改性颗粒的涤纶功能粉体以及普通pet，熔融挤压共混，后经计量泵输入纺丝箱体，通过喷丝板熔融喷丝；
其中，所述涤纶功能粉体占总重量的1wt%；
所述双螺杆中温度为270℃，压力为20mpa；
所述喷丝孔为圆形孔，喷丝板规格为1000孔，孔径为0.26-0.30mm；
5、环形冷却
将多孔喷丝板挤出的纺丝熔体挤入纺丝组件中，在环境中喷施含薄荷提取物的水溶液，同时控制在恒温恒湿的环境中进行环吹风冷却，降至室温得到初生纤维；其中，环吹风的温度为20℃，风速为1m/s，导丝辊速度为800m/min；
所述恒温恒湿环境，含薄荷提取物的水溶液浓度为12wt%；平均中位直径3-4μm，环境湿度达到72％，温度23℃；
6、上油牵伸处理
冷却后的纤维束通过导丝辊依次进行前上油处理、快牵、后上油处理和慢牵；快牵速度为26m/min，慢牵速率为4m/min；前上油处理和后上油处理均是通过上油装置进行，所述油剂配方，按重量份数计，包括：
peg35份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15份、甘油三月桂酸酯23份、苯甲酸钠13份、亚磷酸酯16份、甲基硅油8份；
7、热定型
将牵伸处理后的纺丝进行热定型，热定型温度为140℃，热定型时间为12min；
8、卷绕
卷绕的速度为1000m/min。
采用是实施例1的技术方案制得的含薄荷提取物的涤纶长丝，色泽均匀，透明度高，肉眼看不到明显碳黑粒子，单丝纤度0.33dpf，断裂强度达到7.51cn/dtex，断裂伸长率35.6%；该涤纶长丝具有植物天然抑菌特性，对人体容易感染的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到96.0%；按照涤纶/棉比例70/30制备的的针织纱，加工出的抗菌涤纶纺织物仍可达到93.0%，且经过50次标准洗涤后，抑菌率仍在90.2%，抑菌持久性好；除此之外，涤纶长丝还具有驱蚊功效，采用其制备的纤维织物具有冰感凉感，使用舒适度高。
实施例2一种含薄荷提取物的涤纶长丝及其制备方法
1、sio2多孔凝胶粉末的制备
首先称取11.8g正硅酸乙酯，溶解于15倍重量的混合溶剂中，用滴管滴加8滴氨水，在70℃热水浴中加热，使溶液水解成为透明的正硅酸乙酯溶胶，继续保温，使正硅酸乙酯溶胶完全变为凝胶；后将凝胶置于冷冻干燥箱中，即可得到sio2多孔凝胶粉末；
所述混合溶剂，是异丙醇与去离子水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为50/50；
所述冷冻干燥，真空度0.05mpa，温度设置到-10℃，冷冻干燥8h；
2、含薄荷提取物的改性颗粒的制备
将sio2多孔凝胶粉末置于1.5wt%的稀盐酸2h中进行酸化处理，过滤并自然晾干后，置于浸渍液中进行室温浸渍处理10h，65℃进行烘干，得到含薄荷提取物的改性颗粒；
所述浸渍液，按重量份数计，原材料组成包括：30份薄荷提取物、16份苯甲酸钠、8份亚磷酸酯、8份聚乙烯吡咯烷酮、6份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚aeph、5份kh-550、18份1，4-二氧六环，其余物质为无水乙醇；
3、涤纶功能粉体的制备
将含薄荷提取物的改性颗粒与普通pet切片进行混合，后加入18wt%的季戊四醇磷酸酯，转移至砂磨机中以9m/sec的转速进行湿法研磨120min，得到涤纶功能粉体；
所述普通pet切片，密度1.41g/cm3，特性黏度0.80dl/g；水分0.11wt%；
所述薄荷提取物的改性颗粒与普通pet切片的混合质量比为1:7；
4、熔融喷丝
在双螺杆设备中部加料口，加入上述制备的含薄荷提取物改性颗粒的涤纶功能粉体以及普通pet，熔融挤压共混，后经计量泵输入纺丝箱体，通过喷丝板熔融喷丝；
其中，所述涤纶功能粉体占总重量的5wt%；
所述双螺杆中温度为290℃，压力为18mpa；
所述喷丝孔为圆形孔，喷丝板规格为3000孔，孔径为0.1-0.13mm；
5、环形冷却
将多孔喷丝板挤出的纺丝熔体挤入纺丝组件中，在环境中喷施含薄荷提取物的水溶液，同时控制在恒温恒湿的环境中进行环吹风冷却，降至室温得到初生纤维；其中，环吹风的温度为30℃，风速为3m/s，导丝辊速度为1100m/min；
所述恒温恒湿环境，含薄荷提取物的水溶液浓度为15wt%；平均中位直径4-5μm，环境湿度达到75％，温度25℃；
6、上油牵伸处理
冷却后的纤维束通过导丝辊依次进行前上油处理、快牵、后上油处理和慢牵；快牵速度为28m/min，慢牵速率为5m/min；前上油处理和后上油处理均是通过上油装置进行，所述油剂配方，按重量份数计，包括：
peg35份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚20份、甘油三月桂酸酯18份、苯甲酸钠8份、亚磷酸酯12份、甲基硅油7份；
7、热定型
将牵伸处理后的纺丝进行热定型，热定型温度为150℃，热定型时间为12min；
8、卷绕
卷绕的速度为1450m/min。
采用是实施例2的技术方案制得的含薄荷提取物的涤纶长丝，色泽均匀，透明度高，肉眼看不到明显碳黑粒子，单丝纤度0.45dpf，断裂强度达到7.66cn/dtex，断裂伸长率32.5%；该涤纶长丝具有植物天然抑菌特性，对人体容易感染的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到98.5%；按照涤纶/棉比例70/30制备的的针织纱，加工出的抗菌涤纶纺织物仍可达到93.5%，且经过50次标准洗涤后，抑菌率仍在90.7%，抑菌持久性好；除此之外，涤纶长丝还具有驱蚊功效，采用其制备的纤维织物具有冰感凉感，使用舒适度高。
实施例3一种含薄荷提取物的涤纶长丝及其制备方法
1、sio2多孔凝胶粉末的制备
首先称取111.2g正硅酸乙酯，溶解于12倍重量的混合溶剂中，用滴管滴加8滴氨水，在70℃热水浴中加热，使溶液水解成为透明的正硅酸乙酯溶胶，继续保温，使正硅酸乙酯溶胶完全变为凝胶；后将凝胶置于冷冻干燥箱中，即可得到sio2多孔凝胶粉末；
所述混合溶剂，是异丙醇与去离子水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为45/55；
所述冷冻干燥，真空度0.05mpa，温度设置到-10℃，冷冻干燥10h；
2、含薄荷提取物的改性颗粒的制备
将sio2多孔凝胶粉末置于1.2wt%的稀盐酸2h中进行酸化处理，过滤并自然晾干后，置于浸渍液中进行室温浸渍处理10h，65℃进行烘干，得到含薄荷提取物的改性颗粒；
所述浸渍液，按重量份数计，原材料组成包括：25份薄荷提取物、15份苯甲酸钠、5份亚磷酸酯、8份聚乙烯吡咯烷酮、6份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚aeph、5份kh-550、16份1，4-二氧六环，其余物质为无水乙醇；
3、涤纶功能粉体的制备
将含薄荷提取物的改性颗粒与普通pet切片进行混合，后加入16wt%的季戊四醇磷酸酯，转移至砂磨机中以8m/sec的转速进行湿法研磨110min，得到涤纶功能粉体；
所述普通pet切片，密度1.40g/cm3，特性黏度0.81dl/g；水分0.15wt%；
所述薄荷提取物的改性颗粒与普通pet切片的混合质量比为1:6；
4、熔融喷丝
在双螺杆设备中部加料口，加入上述制备的含薄荷提取物改性颗粒的涤纶功能粉体以及普通pet，熔融挤压共混，后经计量泵输入纺丝箱体，通过喷丝板熔融喷丝；
其中，所述涤纶功能粉体占总重量的3wt%；
所述双螺杆中温度为280℃，压力为18mpa；
所述喷丝孔为圆形孔，喷丝板规格为3000孔，孔径为0.1-0.13mm；
5、环形冷却
将多孔喷丝板挤出的纺丝熔体挤入纺丝组件中，在环境中喷施含薄荷提取物的水溶液，同时控制在恒温恒湿的环境中进行环吹风冷却，降至室温得到初生纤维；其中，环吹风的温度为25℃，风速为2m/s，导丝辊速度为1000m/min；
所述恒温恒湿环境，含薄荷提取物的水溶液浓度为15wt%；平均中位直径4.5μm，环境湿度达到70％，温度23℃；
6、上油牵伸处理
冷却后的纤维束通过导丝辊依次进行前上油处理、快牵、后上油处理和慢牵；快牵速度为26m/min，慢牵速率为4m/min；前上油处理和后上油处理均是通过上油装置进行，所述油剂配方，按重量份数计，包括：
peg40份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15份、甘油三月桂酸酯18份、苯甲酸钠9份、亚磷酸酯12份、甲基硅油6份；
7、热定型
将牵伸处理后的纺丝进行热定型，热定型温度为145℃，热定型时间为10min；
8、卷绕
卷绕的速度为1650m/min。
采用是实施例3的技术方案制得的含薄荷提取物的涤纶长丝，色泽均匀，透明度高，肉眼看不到明显碳黑粒子，单丝纤度0.51dpf，断裂强度达到7.75cn/dtex，断裂伸长率34.4%；该涤纶长丝具有植物天然抑菌特性，对人体容易感染的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到98.2%；按照涤纶/棉比例70/30制备的的针织纱，加工出的抗菌涤纶纺织物仍可达到93.7%，且经过50次标准洗涤后，抑菌率仍在90.5%，抑菌持久性好；除此之外，涤纶长丝还具有驱蚊功效，采用其制备的纤维织物具有冰感凉感，使用舒适度高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种含薄荷提取物的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述涤纶长丝，薄荷提取物含量为0.1-5%。
2.根据权利要求1所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括sio2多孔凝胶粉末的制备、含薄荷提取物的改性颗粒的制备、涤纶功能粉体的制备、熔融喷丝、环形冷却、上油牵伸处理、热定型和卷绕步骤；所述熔融喷丝，涤纶功能粉体占总重量的1-8wt%。
3.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述sio2多孔凝胶粉末的制备，将正硅酸乙酯溶解于12-15倍重量的混合溶剂中，水解温度为65-70℃；所述混合溶剂，是异丙醇与去离子水的混合溶剂，异丙醇与水的体积比为40-50/50-60。
4.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述涤纶功能粉体的制备，薄荷提取物的改性颗粒与普通pet切片的混合质量比为1:5-7；湿法研磨的转速为8-9m/sec，研磨时间110-120min。
5.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述含薄荷提取物的改性颗粒的制备，包括将sio2多孔凝胶粉末置于1.0-1.5wt%的稀盐酸中1-2h进行酸化处理，过滤晾干后，置于浸渍液中室温浸渍8-10h，50-65℃烘干。
6.根据权利要求5所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述浸渍液，按重量份数计，原材料组成包括：20-30份薄荷提取物、12-16份苯甲酸钠、5-8份亚磷酸酯、5-8份聚乙烯吡咯烷酮、4-6份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚aeph、3-5份kh-550、15-18份1，4-二氧六环，其余物质为无水乙醇。
7.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述环形冷却，包括在环境中喷施含薄荷提取物的水溶液，含薄荷提取物的水溶液浓度为12-15wt%，平均中位直径3-5μm，环境湿度达到70±5％，温度23-25℃。
8.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述上油牵伸处理，所述油剂配方，按重量份数计，包括：peg35-45份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15-20份、甘油三月桂酸酯18-23份、苯甲酸钠8-13份、亚磷酸酯12-16份、甲基硅油6-8份。
9.根据权利要求8所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述上油牵伸处理，包括依次进行前上油处理、快牵、后上油处理和慢牵，快牵速度为26-28m/min，慢牵速率为4-5m/min。
10.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述卷绕，卷绕速度为1000-1650m/min。
技术总结