本发明属于防护服技术领域，具体涉及一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法。
背景技术：
手术室是为病人提供手术及抢救的场所，是医院的重要技术部门。手术医疗器械必不可少，各种辐射包括电磁辐射、紫外线等充斥在手术室中，紫外线和可见光、红外线一样，可以被人体的皮肤吸收，并形成一定的生理效应。紫外线是高能幅射，有合成分子和破坏分子的双重效应，它可促进维生素d的合成、杀菌、进行光合作用，但同时也会造成皮肤损害、降低免疫功能，还可引起皮下血管的扩张、皮肤变红、生成红斑，形成皮炎。另外，病人携带的病毒病菌在手术过程中释放较多，医护人员在手术室中需要穿戴防护服，防止感染，确保手术成功率，因此，研制防辐射、抗紫外且抗菌的多功能防护服对于医护人员至关重要，但是现有的防护服耐洗性较差，添加的功能助剂比如抗菌剂或者紫外线吸收剂易析出，导致其防护性能降低，不能持久的维护其防护性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，首先制备得到了紫外线吸收剂c，接着，在加热条件下，紫外线吸收剂c上的氨基与聚丙烯腈纤维上的氰基发生改性加成反应，在聚丙烯腈纤维上引入活性基团偕胺腙基，其对单质银具有较强的螯合吸附作用，使得在化学镀银过程中，单质银能够有效定位吸附在腈纶纤维表面；由于银和配位基团之间是以化学键结合，使得到的镀银纤维银层与基材结合力较强，这就保证了镀银纤维具有较稳定的导电性，其抗电磁屏蔽性能持久性强；另外，载银聚丙烯腈纤维具有良好的抗菌性，从而抑制微生物的代谢，持久的保持抗菌性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、紫外线吸收剂的制备
s1、将0.01mol三聚氯氰、30ml水加入到反应瓶中，将反应瓶放入冰盐浴中，接着边搅拌边滴加2.5-3ml浓度为0.005mol/ml的n-(4-氨基丁基)乙酰胺水溶液，在冰盐浴中搅拌反应8-12h，过滤，干燥后，即得到化合物a；
s2、在反应瓶中加入100ml溶剂二甲苯，边搅拌边加入11-13mmol间二苯酚、步骤s1制备的5mmol化合物a以及5-7mmol催化剂三氯化铝，边搅拌边升温至115-120℃，保温反应12-15h，反应结束后，自然冷却到室温，加入30-50ml冰水水解三氯化铝，调节反应液ph为酸性，过滤，过滤物采用20-30％的盐酸洗涤两次，接着采用去离子水清洗，干燥后，即得到化合物b；
s3、无需纯化化合物b，将步骤s2制备的化合物b加入到反应瓶中，接着加入100ml75％的乙醇水溶液，边搅拌边滴加2ml浓硝酸，升温至回流反应3-4h，减压蒸馏回收乙醇，得到的粗产物采用柱层析进行分离，产物经干燥后即得到式c结构的紫外线吸收剂；
第二步、改性聚丙烯腈纤维的制备
将紫外线吸收剂c溶解于70-75％的乙醇溶液中，配制成改性溶液；取清洗后的聚丙烯腈纤维浸入改性溶液中，在75-80℃下保温浸渍2.5-3h，取出后在85-90℃下烘干，得到改性聚丙烯腈纤维d；
第三步、防护服的制备
称取第二步制备的改性聚丙烯腈纤维d浸入到镀银溶液中，放入水浴震荡锅中，水浴温度为50-55℃，保温震荡，取出，得到镀银纤维，用去离子水水洗后，烘干，经纺织织造后得到防护服。
进一步，步骤s1中，冰盐浴的温度为0-5℃。
进一步，步骤s2中，调节反应液ph为酸性具体为调节反应液ph为2.0-3.0。
进一步，步骤s3中，柱层析所用的层析液为石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯＝5:2:1；。
进一步，第二步中，所述改性溶液的浓度为30-35g/l。
进一步，第二步中，聚丙烯腈纤维与改性溶液的质液比为1g:10ml。
进一步，第三步中，镀银溶液的制备，具体步骤为：
a1、在烧杯中加入20ml去离子水，称取0.4-0.5g硝酸银加入其中，边搅拌边加入氨水，溶液最后变为澄清后，加入质量分数为25-30％的氢氧化钠水溶液调节溶液ph为12-13，制得银氨溶液，备用；
a2、在烧杯中加入100ml去离子水，称取3g葡萄糖和0.7-0.8g酒石酸加入其中，加热至沸腾并保持10min，自然冷却到室温，加入10ml乙醇和5ml去离子水，制得还原溶液，备用；
a3、将银氨溶液与还原溶液按照体积比为1:3进行混合搅拌20-30min，即得到镀银溶液。
进一步，第三步中，改性聚丙烯腈纤维与镀银溶液的质液比为1g：100ml。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，首先制备得到了紫外线吸收剂c：以三聚氯氰和n-(4-氨基丁基)乙酰胺为原料，在低温下发生取代反应，得到了单取代的化合物a，接着单取代的化合物a与间苯二酚发生傅克反应，生成了三取代化合物b，最后，在酸性条件下，化合物b在乙醇水溶液中，酰胺基水解即得到紫外线吸收剂c；接着，在加热条件下，紫外线吸收剂c上的氨基与聚丙烯腈纤维上的氰基发生改性加成反应，在聚丙烯腈纤维上引入活性基团偕胺腙基，其对单质银具有较强的螯合吸附作用，使得在化学镀银过程中，单质银能够有效定位吸附在腈纶纤维表面；由于银和配位基团之间是以化学键结合，使得到的镀银纤维银层与基材结合力较强，这就保证了镀银纤维具有较稳定的导电性，其抗电磁屏蔽性能持久性强；
紫外线吸收剂c为三嗪类紫外线吸收剂，且含有2个邻位酚羟基，大大提高了其紫外线吸收能力，且其余纤维以化学键结合，抗紫外性能持久；
另外，载银聚丙烯腈纤维具有良好的抗菌性，从而抑制微生物的代谢，持久的保持抗菌性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明紫外线吸收剂的反应流程图；
图2为本发明镀银纤维制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，紫外线吸收剂的制备
s1、将0.01mol三聚氯氰、30ml水加入到反应瓶中，将反应瓶放入冰盐浴中，接着边搅拌边滴加3ml浓度为0.005mol/ml的n-(4-氨基丁基)乙酰胺水溶液，在冰盐浴中搅拌反应10h，过滤，干燥后，即得到化合物a，收率为98.7％；
s2、在反应瓶中加入100ml溶剂二甲苯，边搅拌边加入12mmol间二苯酚、步骤s1制备的5mmol化合物a以及7mmol催化剂三氯化铝，边搅拌边升温至120℃，保温反应12h，反应结束后，自然冷却到室温，加入40ml冰水水解三氯化铝，调节反应液ph为2.4，过滤，过滤物采用20％的盐酸洗涤两次，接着采用去离子水清洗，干燥后，即得到化合物b，收率为88.4％；
s3、无需纯化化合物b，将步骤s2制备的化合物b加入到反应瓶中，接着加入100ml75％的乙醇水溶液，边搅拌边滴加2ml浓硝酸，升温至回流反应3h，减压蒸馏回收乙醇，得到的粗产物采用柱层析进行分离，柱层析所用的层析液为石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯＝5:2:1；产物经干燥后即得到式c结构的紫外线吸收剂；收率为98.1％；
经检测，紫外线吸收剂c的质谱为：hrmsm/z(esi )calcdforc19h21n5o4([m] ),383.16,found383.4017。
实施例2
请参阅图2所示，改性聚丙烯腈纤维的制备
将紫外线吸收剂c溶解于70-75％的乙醇溶液中，配制成浓度为30-35g/l改性溶液；取清洗后的10g聚丙烯腈纤维浸入100ml改性溶液中，在75℃下保温浸渍2.5h，取出后在85-90℃下烘干，得到改性聚丙烯腈纤维d。
改性聚丙烯腈纤维d的红外检测结果：ir(kbr):
实施例3
镀银溶液的制备
a1、在烧杯中加入20ml去离子水，称取0.5g硝酸银加入其中，边搅拌边加入氨水，溶液最后变为澄清后，加入质量分数为30％的氢氧化钠水溶液调节溶液ph为12.5，制得银氨溶液，备用；
a2、在烧杯中加入100ml去离子水，称取3g葡萄糖和0.7g酒石酸加入其中，加热至沸腾并保持10min，自然冷却到室温，加入10ml乙醇和5ml去离子水，制得还原溶液，备用；
a3、将银氨溶液与还原溶液按照体积比为1:3进行混合搅拌20-30min，即得到镀银溶液。
实施例4
如图2所示：防护服的制备
称取1g实施例2制备的改性聚丙烯腈纤维d浸入到100ml镀银溶液中，放入水浴震荡锅中，水浴温度为50℃，保温震荡1h，取出，得到镀银纤维，用去离子水水洗后，烘干，经纺织织造后得到防护服。
对比例1
将改性聚丙烯腈纤维d替换为聚丙烯腈纤维；
称取1g聚丙烯腈纤维浸入到100ml镀银溶液中，放入水浴震荡锅中，水浴温度为50℃，保温震荡，取出，得到镀银纤维，用去离子水水洗后，烘干，经纺织织造后得到防护服。
对比例2
称取1g聚丙烯腈纤维和0.3g紫外线吸收剂c浸入到100ml镀银溶液中，放入水浴震荡锅中，水浴温度为50℃，保温震荡，取出，得到镀银纤维，用去离子水水洗后，烘干，经纺织织造后得到防护服。
对制备的防护服进行性能测试
1、抗电磁屏蔽性能
采用dr-913型织物防电磁辐射性能测试仪对实施例4、对比例1、对比例2制备的防护服以及经过30次标准水洗后的防护服的防电磁辐射性能进行测试。
抗电磁屏蔽效果的评价标准为：
se值在0-10db范围内可视为基本无屏蔽效果；
se值在10-30db范围内屏蔽效果很小；
se值在30-60db范围内的屏蔽值就可以使用，视为屏蔽性能的平均值；
se值在60-90db平均值之上的屏蔽效能，屏蔽效果较好；
se值在高于90db即为最佳屏蔽效果。
表一、防护服的抗电磁屏蔽性
由表二可知，本发明制备的防护服屏蔽效能se值平均值在60db以上，最高可达到78db，屏蔽效果好，且耐水洗性能好，可持久的维护防护服的抗电磁性能。
2、抗菌性能测试
参照gbt20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价，分别对新制样品和经过30次标准水洗后的腈纶镀镍织物样分别进行抗菌率的测试，从而评价镀镍纤维的定量抗菌效果，结果如表二所示：
表二、防护服的抗菌性能结果
由表二可知：本发明制备的防护服具有良好的抑菌性，且耐洗性能良好，可持久的维护防护服的自清洁。
3、抗紫外性能测试
检测防护服服紫外线(波长为290-400nm)的透过率，结果如表三所示：
表三、防护服的紫外透过率
由表三可知：本发明制备的防护服具有良好的抗紫外性能，且耐洗性能良好，可持久的维护防护服的抗紫外性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
1.一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
第一步、紫外线吸收剂的制备
s1、将0.01mol三聚氯氰、30ml水加入到反应瓶中，将反应瓶放入冰盐浴中，接着边搅拌边滴加2.5-3ml浓度为0.005mol/ml的n-(4-氨基丁基)乙酰胺水溶液，在冰盐浴中搅拌反应8-12h，过滤，干燥后，即得到化合物a；
s2、在反应瓶中加入100ml溶剂二甲苯，边搅拌边加入11-13mmol间二苯酚、步骤s1制备的5mmol化合物a以及5-7mmol催化剂三氯化铝，边搅拌边升温至115-120℃，保温反应12-15h，反应结束后，自然冷却到室温，加入30-50ml冰水水解三氯化铝，调节反应液ph为酸性，过滤，过滤物采用20-30％的盐酸洗涤两次，接着采用去离子水清洗，干燥后，即得到化合物b；
s3、无需纯化化合物b，将步骤s2制备的化合物b加入到反应瓶中，接着加入100ml75％的乙醇水溶液，边搅拌边滴加2ml浓硝酸，升温至回流反应3-4h，减压蒸馏回收乙醇，得到的粗产物采用柱层析进行分离，产物经干燥后即得到式c结构的紫外线吸收剂；
第二步、改性聚丙烯腈纤维的制备
将紫外线吸收剂c溶解于70-75％的乙醇溶液中，配制成改性溶液；取清洗后的聚丙烯腈纤维浸入改性溶液中，在75-80℃下保温浸渍2.5-3h，取出后在85-90℃下烘干，得到改性聚丙烯腈纤维d；
第三步、防护服的制备
称取第二步制备的改性聚丙烯腈纤维d浸入到镀银溶液中，放入水浴震荡锅中，水浴温度为50-55℃，保温震荡，取出，得到镀银纤维，用去离子水水洗后，烘干，经纺织织造后得到防护服。
2.根据权利要求1所述的一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，其特征在于：步骤s1中，冰盐浴的温度为0-5℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，其特征在于：步骤s2中，调节反应液ph为酸性具体为调节反应液ph为2.0-3.0。
4.根据权利要求1所述的一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，其特征在于：步骤s3中，柱层析所用的层析液为石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯＝5:2:1。
5.根据权利要求1所述的一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，其特征在于：第二步中，所述改性溶液的浓度为30-35g/l。
6.根据权利要求1所述的一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，其特征在于：第二步中，聚丙烯腈纤维与改性溶液的质液比为1g:10ml。
7.根据权利要求1所述的一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，其特征在于：第三步中，镀银溶液的制备，具体步骤为：
a1、在烧杯中加入20ml去离子水，称取0.4-0.5g硝酸银加入其中，边搅拌边加入氨水，溶液最后变为澄清后，加入质量分数为25-30％的氢氧化钠水溶液调节溶液ph为12-13，制得银氨溶液，备用；
a2、在烧杯中加入100ml去离子水，称取3g葡萄糖和0.7-0.8g酒石酸加入其中，加热至沸腾并保持10min，自然冷却到室温，加入10ml乙醇和5ml去离子水，制得还原溶液，备用；
a3、将银氨溶液与还原溶液按照体积比为1:3进行混合搅拌20-30min，即得到镀银溶液。
8.根据权利要求1所述的一种用于手术室的防辐射抑菌防护服的制备方法，其特征在于：第三步中，改性聚丙烯腈纤维与镀银溶液的质液比为1g：100ml。
技术总结