本发明涉及纺织面料加工
技术领域：
，具体涉及一种具有抗病毒功能棉织物及其制备方法。
背景技术：
：对于“非典”、“禽流感”、“新冠肺炎”等传染病，人们常用的预防方式是在街上或人口密集的地方带上口罩，来阻隔病菌、病毒的侵入。但是由于现在所知的口罩仅具备过滤空气、阻隔病毒的作用，口罩外表面很容易聚集病菌、病毒。没有抗菌与抗病毒功能的口罩在疫区使用时，一旦聚集病菌或病毒，其效用立马降低甚至失去作用，会增加使用者感染的概率。因此，亟需一种成本较低且具有抗病毒功能的口罩应用于病毒防控。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供一种具有抗病毒功能棉织物及其制备方法，该棉织物本身具有持久抗病毒功能。为了解决上述技术问题，本发明公开了一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，包括如下步骤：s1.将棉织物放入纤维素酶溶液中进行处理后，再进行等离子处理；s2.将五倍子树皮液氮研磨，加入pbs缓冲液2～8℃浸提24h，浸提液超滤得到超滤透过液，将所述超滤透过液喷雾干燥得到五倍子树皮提取物，所述超滤采用的超滤膜的截留分子量为40～50kda；s3.将步骤s1处理后的棉织物浸渍在25～37℃含有均苯四甲酸二酐和所述五倍子树皮提取物的离子液体中12～24h，干洗烘干；s4.将步骤s3处理后的棉织物浸渍在25～37℃含有石蒜碱和所述五倍子树皮提取物的离子液体中12～24h，干洗烘干，得具有抗病毒功能棉织物。优选的，本发明提供的制备方法的步骤s1中，所述纤维素酶溶液的浓度为20～50g/l，用量为每千克棉织物8～10l纤维素酶溶液，纤维素酶溶液中纤维素酶比活力为50～150u/g；所述纤维素酶溶液处理的温度为30～60℃，时间为20～30min。优选的，本发明提供的制备方法的步骤s1中，所述等离子处理的条件为：气体采用氮气，处理功率为100～300w，压强为50～60pa，处理时间为20～30min。优选的，本发明提供的制备方法的步骤s2中，所述每千克五倍子树皮使用4～8lpbs缓冲液。优选的，本发明提供的制备方法的步骤s3中，所述含有均苯四甲酸二酐和所述五倍子树皮提取物的离子液体中，均苯四甲酸二酐的浓度为30～70g/l，所述五倍子树皮提取物的浓度为60～200g/l。优选的，本发明提供的制备方法的步骤s3中，所述含有均苯四甲酸二酐和五倍子树皮提取物的离子液体用量为每百克s1处理的棉织物使用5～20l含有均苯四甲酸二酐和五倍子树皮提取物的离子液体。优选的，本发明提供的制备方法的步骤s4中，含有石蒜碱和所述五倍子树皮提取物的离子液体中，石蒜碱的浓度为50～100g/l，所述五倍子树皮提取物的浓度为60～200g/l。优选的，本发明提供的制备方法的步骤s4中，所述含有石蒜碱和五倍子树皮提取物的离子液体用量为每百克s3处理的棉织物使用5～20l含有石蒜碱和五倍子树皮提取物的离子液体。优选的，本发明提供的制备方法的步骤s3和s4中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种，所述干洗的干洗剂为四氯乙烯和碳氢清洗剂中的一种。本发明还提供了一种上述具有抗病毒功能棉织物的制备方法制备得到的抗病毒功能棉织物。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1)石蒜碱有显著的体外抗流感病毒和冠状病毒的特点，利用均苯四甲酸二酐在五倍子脂酶的作用下，将其接枝到棉织物上。棉织物在被水或飞沫沾湿的情况下，酯键断裂游离出石蒜碱能够有效灭活病毒。2)在五倍子树皮提取物制备中用特定截留分子量的超滤膜进行超滤能够把浸提液中酚酸类化合物除去，大大减少石蒜碱接枝时发生的副反应。3)采用干洗处理棉织物，可以避免水洗使酯键水解导致的石蒜碱被洗掉。4)本发明提供的制备方法利用现有纺织技术及工艺条件，工艺简单，成本低，可操作性强，可应用于一次性口罩的大量生产。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。实施例1一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，包括如下步骤：1、将1kg棉织物放入9l40g/l比活力为100u/g的纤维素酶溶液，在55℃下处理24min后，用等离子处理，条件为：气体采用氮气，处理功率为200w，压强为52pa，处理时间为28min；2、将1kg五倍子树皮液氮研磨，加入7.2lpbs缓冲液4℃浸提24h，浸提液过滤用截留分子量为42kda的超滤膜超滤，将超滤透过液喷雾干燥得到五倍子树皮提取物；3、将0.5g步骤1处理后的棉织物浸渍在50ml32℃含有65g/l均苯四甲酸二酐、120g/l五倍子树皮提取物的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中20h，用四氯乙烯干洗烘干；4、将0.5g步骤3处理后的棉织物浸渍在40ml32℃含有80g/l石蒜碱、80g/l五倍子树皮提取物的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中18h，用四氯乙烯干洗烘干制得具有抗病毒功能棉织物。实施例2一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，包括如下步骤：1、将1kg棉织物放入8l20g/l比活力为50u/g的纤维素酶溶液，在30℃下处理20min后，用等离子处理，条件为：气体采用氮气，处理功率为100w，压强为50pa，处理时间为20min；2、将1kg五倍子树皮液氮研磨，加入4lpbs缓冲液2℃浸提24h，浸提液过滤用截留分子量为50kda的超滤膜超滤，将超滤透过液喷雾干燥得到五倍子树皮提取物；3、将0.5g步骤1处理后的棉织物浸渍在25ml25℃含有30g/l均苯四甲酸二酐、60g/l五倍子树皮提取物的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中12h，用四氯乙烯干洗烘干；4、将0.5g步骤3处理后的棉织物浸渍在25ml25℃含有50g/l石蒜碱、60g/l五倍子树皮提取物的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中12h，用碳氢清洗剂干洗烘干制得具有抗病毒功能棉织物。实施例3一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，包括如下步骤：1、将1kg棉织物放入10l50g/l比活力为150u/g的纤维素酶溶液，在60℃下处理30min后，用等离子处理，条件为：气体采用氮气，处理功率为300w，压强为60pa，处理时间为30min；2、将1kg五倍子树皮液氮研磨，加入8lpbs缓冲液8℃浸提24h，浸提液过滤用截留分子量为40kda的超滤膜超滤，将超滤透过液喷雾干燥得到五倍子树皮提取物；3、将0.5g步骤1处理后的棉织物浸渍在100ml37℃含有70g/l均苯四甲酸二酐、200g/l五倍子树皮提取物的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中24h，用碳氢清洗剂干洗烘干；4、将0.5g步骤3处理后的棉织物浸渍在100ml37℃含有100g/l石蒜碱、200g/l五倍子树皮提取物的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中24h，用四氯乙烯干洗烘干制得具有抗病毒功能棉织物。对比例1(无超滤)一种棉织物的处理方法，包括如下步骤：1、将1kg棉织物放入9l40g/l比活力为100u/g的纤维素酶溶液，在55℃下处理24min后，用等离子处理，条件为：气体采用氮气，处理功率为200w，压强为52pa，处理时间为28min；2、将1kg五倍子树皮液氮研磨，加入7.2lpbs缓冲液4℃浸提24h，浸提液过滤、喷雾干燥得到五倍子树皮提取物；3、将0.5g步骤1处理后的棉织物浸渍在50ml32℃含有65g/l均苯四甲酸二酐、120g/l五倍子树皮提取物的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中20h，用四氯乙烯干洗烘干；4、将0.5g步骤3处理后的棉织物浸渍在40ml32℃含有80g/l石蒜碱、80g/l五倍子树皮提取物的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中18h，用四氯乙烯干洗烘干，得到处理后的棉织物。对比例2(水洗替换干洗)一种棉织物的处理方法，包括如下步骤：1、将1kg棉织物放入9l40g/l比活力为100u/g的纤维素酶溶液，在55℃下处理24min后，用等离子处理，条件为：气体采用氮气，处理功率为200w，压强为52pa，处理时间为28min；2、将1kg五倍子树皮液氮研磨，加入7.2lpbs缓冲液4℃浸提24h，浸提液过滤用截留分子量为42kda的超滤膜超滤，将超滤透过液喷雾干燥得到五倍子树皮提取物；3、将0.5g步骤1处理后的棉织物浸渍在50ml32℃含有65g/l均苯四甲酸二酐、120g/l五倍子树皮提取物的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中20h，水洗烘干；4、将0.5g步骤3处理后的棉织物浸渍在40ml32℃含有80g/l石蒜碱、80g/l五倍子树皮提取物的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中18h，水洗烘干得到处理后的棉织物。对比例3(混合一步反应)一种棉织物的处理方法，包括如下步骤：1、将1kg棉织物放入9l40g/l比活力为100u/g的纤维素酶溶液，在55℃下处理24min后，用等离子处理，条件为：气体采用氮气，处理功率为200w，压强为52pa，处理时间为28min；2、将1kg五倍子树皮液氮研磨，加入7.2lpbs缓冲液4℃浸提24h，浸提液过滤用截留分子量为42kda的超滤膜超滤，将超滤透过液喷雾干燥得到五倍子树皮提取物；3、将0.5g步骤1处理后的棉织物浸渍在50ml32℃含有80g/l石蒜碱、65g/l均苯四甲酸二酐、120g/l五倍子树皮提取物的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中20h，用四氯乙烯干洗烘干得到处理后的棉织物。体外释药试验取实施例1-3和对比例1-3的棉织物各0.2g，剪成5mm×5mm的布片放入50mlpbs缓冲液中，室温下搅拌3min，取液体用hplc法测定石蒜碱的含量，结果见表1。hplc条件：色谱柱：kromasil100-5c18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈:磷酸缓冲液为17:83，柱温：35℃，流速1.0ml/min，进样量20μl，检测波长：290nm。磷酸缓冲液的配制为2.72g磷酸二氢钾溶于1000ml水中加入1.4ml三乙胺定溶至1l，其ph值为7.02。表1棉织物中石蒜碱的释放量实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例322.3ppm17.6ppm21.9ppm2.5ppm未检出1.2ppm从表1可知，本发明实施例制备的棉织物能够快速地释放石蒜碱，释放3min后，液体中就能积累15ppm以上浓度的石蒜碱。石蒜碱是杀灭病毒的主要活性分子，释放的石蒜碱越多，棉织物中病毒的存活率就越小。而对比例的棉织物没有显著地释出石蒜碱，不具有效杀灭病毒的条件。体外抗病毒试验被检病毒采用两种sars病毒株(sars-cov-p5和sars-cov-p11)将两种病毒分别用veroc1008[veroe6]细胞专用培养基稀释至病毒浓度为100tcid50，制得病毒溶液；将10ml病毒溶液倒在被测棉织物上充分渗透，然后将棉织物保持在37℃下10min、15min、30min、45min和60min以及2h和4h。随后，用无菌镊子将棉织物中的病毒溶液挤出获得加工液。在96孔板中将veroe6细胞(非洲绿猴肾细胞系)在37℃5％co2浓度下培养制成单层细胞。将100μl加工液加入单层细胞孔中，再培养6d，在显微镜下观察病毒cpe，记录结果。评分标准：[-]表示病毒细胞cpe中没有变化并且表示病毒100％失活；[ ]表示病毒细胞cpe变化25％或更少并且表示病毒75％失活；[ ]表示病毒细胞cpe变化26-50％并且表示病毒50％失活；[ ]表示病毒细胞cpe变化51-75％并且表示病毒25％失活；[ ]表示病毒细胞cpe变化76-100％并且表示未失活。表2棉织物的体外抗病毒效果由表2可知，本发明实施例制备的具有抗病毒功能棉织物对两种sars冠状病毒具有较好的灭活效果，实施例1的棉织物能够在45min内完全灭活病毒。而对比例制备的棉织物对病毒的灭活效果较差，对比例1和对比例3的棉织物在处理1h后才显示出微弱的灭活作用。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
s1.将棉织物放入纤维素酶溶液中进行处理后，再进行等离子处理；
s2.将五倍子树皮液氮研磨，加入pbs缓冲液2～8℃浸提24h，浸提液超滤得到超滤透过液，将所述超滤透过液喷雾干燥得到五倍子树皮提取物，所述超滤采用的超滤膜的截留分子量为40～50kda；
s3.将步骤s1处理后的棉织物浸渍在25～37℃含有均苯四甲酸二酐和所述五倍子树皮提取物的离子液体中12～24h，干洗烘干；
s4.将步骤s3处理后的棉织物浸渍在25～37℃含有石蒜碱和所述五倍子树皮提取物的离子液体中12～24h，干洗烘干，得具有抗病毒功能棉织物。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述纤维素酶溶液的浓度为20～50g/l，用量为每千克棉织物8～10l纤维素酶溶液，纤维素酶溶液中纤维素酶比活力为50～150u/g；所述纤维素酶溶液处理的温度为30～60℃，时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述等离子处理的条件为：气体采用氮气，处理功率为100～300w，压强为50～60pa，处理时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述每千克五倍子树皮使用4～8lpbs缓冲液。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述含有均苯四甲酸二酐和所述五倍子树皮提取物的离子液体中，均苯四甲酸二酐的浓度为30～70g/l，所述五倍子树皮提取物的浓度为60～200g/l。
6.根据权利要求1所述的一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述含有均苯四甲酸二酐和五倍子树皮提取物的离子液体用量为每百克s1处理的棉织物使用5～20l含有均苯四甲酸二酐和五倍子树皮提取物的离子液体。
7.根据权利要求1所述的一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，步骤s4中，含有石蒜碱和所述五倍子树皮提取物的离子液体中，石蒜碱的浓度为50～100g/l，所述五倍子树皮提取物的浓度为60～200g/l。
8.根据权利要求1所述的一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述含有石蒜碱和五倍子树皮提取物的离子液体用量为每百克s3处理的棉织物使用5～20l含有石蒜碱和五倍子树皮提取物的离子液体。
9.根据权利要求1所述的一种具有抗病毒功能棉织物的制备方法，其特征在于，步骤s3和s4中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种，所述干洗的干洗剂为四氯乙烯和碳氢清洗剂中的一种。
10.根据权利要求1～9任一项所述具有抗病毒功能棉织物的制备方法制备得到的具有抗病毒功能棉织物。
技术总结本发明属于纺织面料加工技术领域，公开了一种具有抗病毒功能棉织物及其制备方法。制备方法包括：将棉织物经纤维素酶处理、等离子处理后，浸渍在含有均苯四甲酸二酐、五倍子树皮提取物的离子液体中，取出后干洗烘干，再浸渍在含石蒜碱、五倍子树皮提取物的离子液体中，取出后干洗，烘干制得具有抗病毒功能棉织物。该制备方法制备得到的棉织物具有高效抗病毒作用。
技术研发人员：汤佳鹏;葛彦;傅海洪;朱俐;刘希文
受保护的技术使用者：南通大学
技术研发日：2020.02.28
技术公布日：2020.06.09
