1.本公开涉及但不限于地质领域,尤其涉及一种用于扫描电镜的岩石样品制备方法及系统。
背景技术:2.扫描电子显微镜分析岩石,可以获得岩石的形貌、结构、成分和/或结晶学等信息,在科学研究、勘探和/或开采等多种应用场景中的应用越来越广泛。
3.通过现有技术制作的岩石样品往往存在样品的观察面面积小和/或在扫描电镜下成像质量较低等多种问题,大大影响了扫描电镜对岩石样品的观察研究。
技术实现要素:4.有鉴于此,本公开实施例公开了一种用于扫描电镜的岩石样品制备方法及系统。
5.根据本公开实施例的第一方面,提供一种用于扫描电镜的岩石样品制备方法,所述方法包括:
6.对岩石进行机械研磨抛光处理;
7.对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;
8.对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;其中,所述岩石样品用于扫描电镜。
9.在一个实施例中,所述方法还包括:在所述对岩石进行机械研磨抛光处理之前,对预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理。在一个实施例中,所述对预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理,包括:在半镶嵌包埋模具中加入包埋剂;将所述预定体积的岩石放入所述半镶嵌包埋模具中;继续向所述半镶嵌包埋模具中加入所述包埋剂,直至所述包埋剂的堆积面与岩石观察面之间的距离在预设范围内。
10.在一个实施例中,所述机械研磨抛光处理,包括:对岩石进行粗磨处理;对粗磨处理后的岩石进行精磨处理;对精磨处理后的岩石进行机械抛光处理。
11.在一个实施例中,所述氩离子抛光处理,包括:调整岩石观察面的高度,使岩石观察面可以用于抛光处理;通过预定的抛光参数对所述岩石进行氩离子抛光处理。
12.在一个实施例中,所述通过预定的抛光参数对所述岩石进行氩离子抛光处理,包括:通过第一电压下的氩离子对岩石进行氩离子抛光处理;通过第二电压下的氩离子对所述通过第一电压的氩离子进行氩离子抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;其中,所述第二电压低于第一电压。
13.在一个实施例中,所述镀膜处理,包括:根据预定的镀膜参数对岩石进行真空镀膜处理。
14.在一个实施例中,所述预定的抛光参数包括以下至少之一:电压;电流;抛光时长;离子枪的数量;离子枪的角度。
15.在一个实施例中,所述方法还包括:通过切割整形处理获得预定体积的岩石。
16.在一个实施例中,所述方法还包括:在对所述半镶嵌包埋处理的岩石进行机械研磨抛光处理之后,对所述机械研磨抛光的岩石进行清洁与烘干处理。
17.第二方面,本公开实施例提供一种用于扫描电镜的岩石样品制备系统,所述系统包括:
18.对所述预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理;
19.机械研磨抛光设备,用于对半镶嵌包埋处理后的预定体积岩石进行机械研磨抛光处理;
20.氩离子抛光设备,用于对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;
21.镀膜设备,用于对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;其中,所述岩石样品用于扫描电镜。
22.本公开实施例提供的用于扫描电镜的岩石样品制备方法,包括:对岩石进行机械研磨抛光处理;对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;其中,所述岩石样品用于扫描电镜。通过先对岩石进行机械研磨抛光再进行氩离子抛光处理,相较于仅对岩石进行单一方式抛光处理,可以获得岩石观察面更加平整光滑、在扫描电镜下孔隙清晰的岩石样品,提高了扫描电镜对岩石样品的观察研究效果。
附图说明
23.图1为本公开实施例提供的一种用于扫描电镜的岩石样品制备方法的流程示意图。
24.图2为本公开实施例提供的一种用于扫描电镜的岩石样品制备方法的流程示意图。
25.图3为本公开实施例提供的一种氩离子抛光的示意图。
26.图4为本公开实施例提供的一种半镶嵌包埋处理的结构示意图。
27.图5为本公开实施例提供的一种氩离子抛光的示意图。
28.图6为本公开实施例提供的一种氩离子抛光参数。
29.图7为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
30.图8为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
31.图9为本公开实施例提供的一种用于扫描电镜的岩石样品制备方法的流程示意图。
32.图10为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
33.图11为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
34.图12为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
35.图13为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
36.图14为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
37.图15为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
38.图16为本公开实施例提供的一种扫描电镜图像的示意图。
具体实施方式
39.为了使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本公开作进一步地详细描述,所描述的实施例不应视为对本公开的限制,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本公开保护的范围。
40.在以下的描述中,涉及到“一些实施例”,其描述了所有可能实施例的子集,但是可以理解,“一些实施例”可以是所有可能实施例的相同子集或不同子集,并且可以在不冲突的情况下相互结合。
41.在以下的描述中,所涉及的术语“第一\第二\第三”仅仅是区别类似的对象,不代表针对对象的特定排序,可以理解地,“第一\第二\第三”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序,以使这里描述的本公开实施例能够以除了在这里图示或描述的以外的顺序实施。
42.除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本公开的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述本公开实施例的目的,不是旨在限制本公开。
43.为了更好的理解本公开实施例,以下通过一些场景实施例进行说明:
44.在一个实施例中,所述岩石样品可以包括页岩样品。页岩气存在在页岩中,是一种存储量大、用途广泛与经济价值高的天然气资源,对页岩气的勘探开发的发展越来越广泛。页岩气通常存储在页岩的孔隙与裂缝中,通过扫描电镜观察研究页岩内部的微观结构与成分组成,在勘探开发的过程中至关重要。
45.页岩具有易碎易脱落的特性,且页岩中孔隙多为纳米级孔隙,难以制备出扫描电镜扫描区域大成像质量高的页岩样品。
46.在一个实施例中,所述常规用于扫描电镜岩石样品制备方法包括:获取表面与尺寸符合要求的岩石样品;对所述岩石样本进行去油;固定所述岩石样本;对所述岩石样本进行镀膜,获得用于扫描电镜岩石样品。
47.在一个实施例中,所述用于扫描电镜岩石样品制备方法还包括:机械抛光方法和氩离子抛光方法等。
48.在一个实施例中,所述机械抛光方法可以包括:对岩石进行切割整形,获得预定体积的岩石;对所述预定体积的岩石进行整体镶嵌包埋;通过砂纸对所述镶嵌包埋的岩石进行机械研磨抛光;对抛光后的岩石进行镀膜,获得用于扫描电镜的岩石样品。
49.在一个实施例中,所述氩离子抛光方法可以包括:对岩石进行切割整形,获得预定体积的岩石;对所述预定体积的岩石进行氩离子抛光;对抛光后的岩石进行镀膜,获得用于扫描电镜的岩石样品。
50.如图1所示,本公开实施例提供一种用于扫描电镜的岩石样品制备方法,所述方法包括:
51.步骤s101:对岩石进行机械研磨抛光处理;
52.步骤s102:对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;
53.步骤s103:对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;其中,所述岩石样品用于扫描电镜。
54.在一个实施例中,所述岩石的类型可以包括:页岩、疏松砂岩、致密砂岩或碳酸盐
岩等。
55.在一个实施例中,所述步骤s101中的机械研磨抛光处理可以包括机械研磨处理和机械抛光处理。在实际应用中,岩石可能存在厚度不均匀、岩石观察面不平整、岩石观察面存在异物和/或岩石观察面存在应力损伤等问题,不利于扫描电镜观察岩石样品,可以通过所述机械研磨抛光处理可以解决或缓解这些问题。
56.在一个实施例中,所述步骤s102中的氩离子抛光处理可以包括通过高压电场使氩气电离产生氩离子;通过所述氩离子在加速电压的作用下高速轰击岩石样品表面进行抛光处理。示例性的,通过氩离子枪高速轰击岩石样品表面进行抛光处理的示意图如图3所示。
57.这样,通过氩离子抛光处理可以去除应力损伤层,使岩石观察更加光滑平整,进一步将岩石样品的纳米级和/或微米级的孔隙展示到扫描电镜中,增加岩石样品的观察分析效果。
58.在一个实施例中,所述步骤s103中,所述镀膜处理可以包括在岩石表面喷镀导电膜。由于岩石的导电性往往较弱,而扫描电镜被观察的样品需要具有一定的导电性,通过在岩石表面喷镀导电膜可以使岩石样品在扫描电镜下清晰成像。
59.这里,相较于仅通过单一的机械研磨抛光的制作岩石样品的方法,通过氩离子抛光处理可以获得纳米级的抛光效果,还可以去除机械研磨抛光处理带来的应力损伤,使岩石观察面更加平整光滑,在扫描电镜下的岩石观察面的有效观察面面积积更大、纳米级孔隙清晰,观察效果更好。
60.在单一的氩离子抛光处理中,在岩石观察面的可能存在较大的损伤或凸起时,需要多次调整氩离子抛光参数进行多次氩离子抛光处理。因此,相较于仅通过单一的氩离子抛光处理,先通过机械研磨抛光处理再通过氩离子抛光处理可以提高研磨抛光处理的效率,获得的岩石观察面的平整度和光滑度更高。
61.在一些实施例中,所述方法还包括:在所述对岩石进行机械研磨抛光处理之前,对预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理。
62.在一个实施例中,现实中获取的岩石往往尺寸较大,无法直接通过扫描电镜进行观察,可以在岩石中选择特征较明显的待观察区域,从所述待观察区域中获得所述预定体积的岩石。
63.在一个实施例中,所述预定体积的岩石可以包括通过切割整形获得的预定体积的岩石。所述预定体积的岩石可以包括在所述特征较明显的待观察区域中通过切割整形获得的预定体积的岩石。
64.在一个实施例中,所述预定体积的岩石可以包括体积在预定体积范围内的岩石,所述预定体积范围可以包括根据扫描电镜样品台体积和/或半镶嵌包埋模具体积确定。示例性的,所述预定体积范围可以包括:体积小于30
×
30
×
10立方毫米、体积小于25
×
25
×
5立方毫米或体积小于10
×
10
×
10立方毫米等。
65.在一个实施例中,所述岩石可以为块状或片状岩石,则所述预定体积范围可以根据岩石观察面面积和岩石高度确定。示例性的,所述岩石的高度可以小于10mm。
66.在一个实施例中,所述岩石样品的观察面面积往往不大于10mm
×
10mm,在本公开实施例中,岩石样品的观察面面积可以达到10mm
×
10mm到25mm
×
25mm的范围内。这样,岩石样品的观察面面积更大,相较于小观察面的岩石样品,通过扫描电镜分析的效果更好,获得
的分析结果更加准确。
67.在一个实施例中,所述镶嵌包埋处理可以通过包埋剂将岩石完全镶嵌到包埋剂中,可以保护岩石减少打磨抛光等过程中使岩石碎裂。在本公开实施例中,所述半镶嵌包埋处理中可以通过包埋剂将岩石半镶嵌包埋,使包埋剂的堆积面低于岩石观察面。这样,相较于完全的镶嵌包埋处理,半镶嵌包埋处理可以保护岩石减少岩石碎裂,同时由于岩石观察面上没有包埋剂,可以减少由包埋剂在扫描电镜下对岩石样品的观察分析的混淆,提高了扫描电镜分析岩石样品的效率与准确性。
68.在一些实施例中,所述对预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理,包括:
69.步骤s201:在半镶嵌包埋模具中加入包埋剂;
70.步骤s202:将所述预定体积的岩石放入所述半镶嵌包埋模具中;
71.步骤s203:继续向所述半镶嵌包埋模具中加入所述包埋剂,直至所述包埋剂的堆积面与岩石观察面之间的距离在预设范围内。
72.在一个实施例中,所述包埋剂的类型可以为环氧树脂包埋剂。所述环氧树脂包埋剂可以包括环氧树脂和固化剂等。示例性的,所述环氧树脂包埋剂的型号可以包括:eponate 812包埋剂、eponate 12包埋剂或spurr树脂包埋剂等。
73.在一个实施例中,获得所述环氧树脂包埋剂的方法可以包括:先将环氧树脂与固化剂通过预定比例混合并搅拌均匀,然后静置去除气泡,获得所述包埋剂。
74.在一个实施例中,所述方法可以包括:在半镶嵌包埋模具中加入包埋剂之前,根据所述半镶嵌包埋模具进行预处理。
75.在一个实施例中,所述预处理可以包括:清洁所述半镶嵌包埋模具;在所述模具上均匀涂抹脱模剂;晾干所述模具。这样,通过所述预处理可以使半镶嵌包埋处理后的岩石从半镶嵌包埋模具中易于脱离,提高了半镶嵌包埋处理的效率。
76.在一个实施例中,所述步骤s202可以包括:确定所述预定体积的岩石的岩石观察面,将所述岩石观察面朝上放入所述半镶嵌包埋模具中。
77.在一个实施例中,所述步骤s203可以包括:从所述模具边缘加入所述包埋剂,直至所述包埋剂的堆积面与岩石观察面之间的距离在预设范围内。
78.在一个实施例中,如图4所示,所述包埋剂的堆积面与岩石观察面之间的距离在预设范围内,可以包括:所述包埋剂的堆积面低于岩石观察面,所述包埋剂的堆积面低于所述岩石观察面的距离在预定范围内。示例性,所述预定范围可以包括:1毫米(millimeter,mm)至2毫米之间或1毫米至3毫米之间等。
79.在一个实施例中,所述方法还包括:在所述步骤s203之后对通过包埋剂半镶嵌包埋的岩石进行固化处理,即根据预定时间范围与预定温度范围使包埋剂固化。示例性的,所述在预定时间范围与预定温度范围内进行固化处理可以包括:在室温25摄氏度进行12小时的固化处理和/或在30至60摄氏度的温度范围内进行12-24小时的固化处理等。
80.在一个实施例中,所述对预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理的流程可以包括:获得环氧树脂包埋剂;根据所述半镶嵌包埋模具进行预处理;通过所述包埋剂在所述半镶嵌包埋模具中对岩石进行浇铸处理;对浇铸处理后的岩石进行固化处理。其中,所述通过所述包埋剂在所述半镶嵌包埋模具中对岩石进行浇铸处理包括:在半镶嵌包埋模具中加入包埋剂;将所述预定体积的岩石放入所述半镶嵌包埋模具中;继续向所述半镶嵌包埋模具中
加入所述包埋剂,直至所述包埋剂的堆积面与岩石观察面之间的距离在预设范围内。
81.这里,通过所述包埋剂的堆积面低于岩石观察面的半镶嵌包埋处理,相较于不进行任何镶嵌包埋处理,可以通过包埋剂保护岩石样品,减少岩石样品在研磨抛光处理中碎裂,提高了制备岩石样品的效率;同时,由于环氧树脂包埋剂包含碳c、氢h、氧o、氮n等元素成分,与岩石的有机质成分相近,相较于包埋剂包裹了岩石观察面的镶嵌包埋,可以减少环氧树脂包埋剂对岩石样品在扫描电镜下的混淆,提高了岩石样品的质量,提高了扫描电镜分析研究岩石样品的准确性。
82.在一些实施例中,所述机械研磨抛光处理,包括:
83.对岩石进行粗磨处理;
84.对粗磨处理后的岩石进行精磨处理;
85.对精磨处理后的岩石进行机械抛光处理。
86.在一个实施例中,所述粗磨处理的磨料的粒度可以大于所述精磨处理的磨料的粒度,所述磨料的粒度可以为磨料颗粒的粗细程度。
87.在一个实施例中,所述对岩石进行粗磨处理可以包括:对半镶嵌包埋处理后的岩石通过粗磨处理进行找平。其中,所述找平可以通过研磨处理将岩石表面的凸起去除,并使岩石观察面与岩石样品底面即岩石观察面的对立面平行。其中,所述找平可以包括:对所述岩石样品底面进行找平与对所述岩石观察面进行找平等。
88.在一个实施例中,所述方法可以包括:根据砂纸对岩石进行粗磨处理和精磨处理。
89.在一个实施例中,所述根据砂纸对岩石进行粗磨处理和细磨处理可以包括:通过目数较小的砂纸对岩石进行粗磨处理,通过目数大于粗磨处理砂纸目数的砂纸对岩石进行精磨处理。所述砂纸的型号用目数表示,代表砂纸的磨料粗细及每平方英寸面积上筛网的孔数,目数越高,则筛孔越多磨料越细。常用的砂纸型号可以包括80目、100目、280目、400目、600目等,细砂纸的型号可以包括800目、1000目、1200目、1500目、2000目、2500目、4000目等。其中,欧式砂纸通过在目数前添加p表示。
90.示例性的,所述方法可以包括:通过p500砂纸对岩石观察面进行粗磨找平处理,通过p1200砂纸与p2500砂纸进行粗磨处理,通过p4000砂纸进行精磨处理。
91.在一个实施例中,所述机械抛光处理可以包括:根据抛光液与抛光布对岩石观察面进行机械抛光。其中,所述抛光液可以包括:氧化铝悬浮抛光液、氧化硅悬浮抛光液、碳化硅悬浮抛光液或金刚石悬浮抛光液等。
92.在一个实施例中,所述方法还包括:在机械研磨抛光处理中,根据预定时间间隔通过显微镜观察岩石样品观察面状态。这样,相较于不在机械研磨抛光处理过程中观察岩石观察面状态,可以在机械研磨抛光处理过程中根据岩石面的状态及时调整处理,提高岩石观察面的研磨抛光效果。其中,机械研磨抛光处理产生的应力一般在5-10n的应力范围内,产生的应力较大,可能破坏岩石观察面,造成岩石样品观察面碎裂脱落,通过预定时间间隔观察岩石观察面的状态,可以减少岩石观察面的碎裂脱落。
93.在一些实施例中,所述氩离子抛光处理,包括:
94.调整岩石观察面的高度,使岩石观察面可以用于抛光处理;
95.通过预定的抛光参数对所述岩石进行氩离子抛光处理。
96.在一个实施例中,所述方法可以包括:通过氩离子抛光设备对岩石进行抛光处理。
其中,所述通过氩离子抛光设备对岩石进行抛光处理可以包括:将岩石放入氩离子抛光设备的样品台中;通过样品台调整岩石观察面的高度,确定氩离子抛光处理可以作用到岩石观察面;通过预定的抛光参数对所述岩石进行氩离子抛光处理。
97.在一个实施例中,所述方法还包括:在氩离子抛光处理中,根据预定时间间隔通过显微镜观察岩石样品观察面状态。这样,相较于不观察岩石样品观察面的状态,可以根据岩石观察面的状态及时调整氩离子抛光的参数,提高氩离子抛光的效果。
98.在一些实施例中,所述通过预定的抛光参数对所述岩石进行氩离子抛光处理,包括:
99.通过第一电压的氩离子对岩石进行氩离子抛光处理;
100.通过第二电压的氩离子对所述通过第一电压的氩离子进行氩离子抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;其中,所述第二电压低于第一电压。
101.在一个实施例中,先通过第一电压的氩离子对岩石进行氩离子抛光处理,再通过第二电压的氩离子进行氩离子抛光处理,通过第一电压的高电压可以使氩离子束的能量更高,可以快速对岩石观察面进行抛光,通过第二电压的低电压可以使氩离子束的能量更加温和,可以对第一电压抛光产生的损伤进行精细修复,获得了平整度高,在扫描电镜下成像清晰的岩石样品。
102.在一些实施例中,所述镀膜处理,包括:
103.根据预定的镀膜参数对岩石进行真空镀膜处理。
104.在一个实施例中,所述镀膜参数可以包括导电膜的类型、镀膜厚度、镀膜真空度、镀膜时间和/或镀膜电流等。
105.在一个实施例中,所述导电膜的类型可以包括:金导电膜、铜导电膜、碳导电膜或碳金双层导电膜等。
106.在一些实施例中,所述预定的抛光参数可以包括:电压、电流、抛光时长、离子枪的数量和/或离子枪的角度等。
107.在一个实施例中,所述离子枪的角度可以为氩离子束与岩石观察面之间的角度,所述离子枪的角度越小,抛光区域越大。
108.在一个实施例中,所述离子枪的数量往往为一个或两个,在本公开实施例中,如图5所示,所述离子枪的数量可以为三个,通过三个离子枪组合产生的离子束的面积更大,通过三个离子枪之间距离的调整,可以使三个离子枪产生的离子束的活动范围更大。因此,相较于通过一个或两个离子枪,通过三个离子枪可以对观察面面积更大的岩石进行氩离子抛光处理,通过扫描电镜对更大面积的岩石样品进行观察研究获得的结果更加准确。
109.在一个实施例中,如图6所示,所述方法还包括:通过第一电压和第一离子枪角度的氩离子枪在第一抛光时长内进行第一氩离子抛光处理,通过第二电压和第二离子枪角度的氩离子枪在第二抛光时长内进行第二氩离子抛光处理,其中,所述第二电压低于第一电压,所述第二抛光时长小于第一抛光时长,所述第二离子枪角度低于第一离子枪角度。
110.这样,在第一氩离子抛光处理中,采用高电压、高氩离子枪角度和较长的抛光时长可以使氩离子束作用的强度较高,深度也较深,可以快速地大面积地去除岩石观察面的应力损伤层,通过低电压、低氩离子枪角度和较短的抛光时长可以对第一氩离子抛光处理产生的损伤进行定向修复,通过第一氩离子抛光处理和第二氩离子抛光处理结合,可以获得
大面积的更加平整光滑的岩石样品的观察面。
111.在一些实施例中,所述方法还包括:通过切割整形处理获得预定体积的岩石。
112.在一个实施例中,所述通过切割整形处理获得预定体积的岩石可以包括:根据预定体积范围确定待切割的岩石样品区域;根据预定的切割参数通过金刚石切割线在所述岩石样品区域进行切割,获得预定体积范围内的岩石。其中,所述通过金刚石切割线对所述岩石样品进行切割可以包括:通过金刚石切割线的快速往复运动,产生切削作用。
113.在一个实施例中,所述预定的切割参数可以包括:切割速度和/或切割步进等。
114.在一些实施例中,所述方法还包括:
115.在对所述半镶嵌包埋处理的岩石进行机械研磨抛光处理之后,对所述机械研磨抛光的岩石进行清洁与烘干处理。
116.在一个实施例中,所述清洁与烘干处理可以包括清洁处理与烘干处理。
117.在一个实施例中,所述清洁处理可以包括对岩石进行超声波震荡清洁。所述超声波震荡清洁可以包括通过超声波仪在超声波清洗剂中对岩石进行超声波震荡清洁。其中,所述超声波清洗剂可以包括水基型清洗剂或化学溶剂等,示例性的,所述超声波清洗剂可以为酒精溶剂。
118.在一个实施例中,通过清洁处理可以清洗去除在岩石观察面上存在的异物,相较于未进行清洁处理,可以提高岩石样品观察面在扫描电镜下观察分析的准确性和效率,其中,所述异物可以包括机械抛光液或研磨抛光产生的岩石碎屑或灰尘等。其中,岩石观察面上存在灰尘时的扫描电镜图像可以如图7所示。
119.其中,机械抛光液为氧化铝抛光液时,氧化铝的单个尺寸可以在50纳米至60纳米之间,氧化铝抛光液中还可能形成氧化铝集合体,所述氧化铝集合体的尺寸可以在400纳米至2000纳米之间。当氧化铝抛光液残留在岩石观察面上的扫描电镜图像可以如图8所示,大大影响了岩石样品观察面在扫描电镜下的观察效果。
120.在一个实施例中,所述烘干处理可以包括对清洁后的岩石进行烘干处理。通过烘干处理可以去除岩石中的水分等,可以减少岩石中的水分蒸发影响氩离子抛光处理或扫描电镜的观察分析。
121.在一个实施例中,如图9所示,一种用于扫描电镜的岩石样品的制备方法的流程,可以包括:
122.步骤s1、通过切割整形处理获得预定体积的岩石;
123.步骤s2、对所述预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理;
124.步骤s3、对所述半镶嵌包埋处理的岩石进行机械研磨抛光处理;
125.步骤s4、对所述机械研磨抛光的岩石进行清洁处理;
126.步骤s5、对所述清洁处理的岩石进行烘干处理;
127.步骤s6、对所述烘干处理的岩石进行氩离子抛光处理;
128.步骤s7、对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;
129.步骤s8、通过扫描电镜观察所述岩石样品。
130.本公开实施例提供一种用于扫描电镜的岩石样品制备系统,所述系统包括:
131.机械研磨抛光设备,用于对半镶嵌包埋处理后的预定体积岩石进行机械研磨抛光处理;
132.氩离子抛光设备,用于对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;
133.镀膜设备,用于对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;其中,所述岩石样品用于扫描电镜。
134.在一个实施例中,机械研磨抛光设备的型号可以包括:奥德镁qatm的saphir 250a2-eco。
135.在一个实施例中,通过机械研磨抛光设备进行机械研磨抛光处理,可以包括:确定机械研磨抛光设备满足正常工作条件,其中,所述确定机械研磨抛光设备满足正常工作条件可以包括:确定空压机气压满足正常工作条件和/或上下水系统满足正常工作条件等;通过p180砂纸对所述半镶嵌包埋处理后的预定体积岩石的底面的环氧树脂进行机械研磨找平处理;通过p500砂纸对所述半镶嵌包埋处理后的预定体积岩石的观察面进行机械研磨找平处理,使所述岩石的观察面与底面平行;通过p1200砂纸对所述岩石观察面进行机械粗磨处理;通过p2500砂纸对所述岩石观察面进行机械粗磨处理;通过p4000砂纸对所述岩石观察面进行机械细磨处理;通过氧化铝悬浮液与抛光布对岩石观察面进行机械抛光处理。
136.在一个实施例中,氩离子抛光设备的型号可以包括:徕卡leica的em tic 3x三束氩离子抛光仪。
137.在一个实施例中,通过氩离子抛光设备对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理,可以包括:
138.确定氩离子抛光设备满足正常工作条件,其中,所述确定氩离子抛光设备满足正常工作条件可以包括:确定氩气气压满足正常工作条件和/或确定样品台满足正常工作条件等;
139.将所述机械研磨抛光处理的岩石放入样品台中;根据所述样品台对岩石观察面的高度进行高度校准,确定氩离子抛光处理可以作用到岩石观察面;
140.在氩离子抛光仪中设置预定的抛光参数;根据所述预定的抛光参数通过氩离子抛光仪对岩石观察面进行氩离子抛光处理;通过氩离子抛光仪中的体式显微镜观察岩石观察面的抛光状态。
141.在一个实施例中,镀膜设备的型号可以包括:徕卡leica的em ace200。
142.在一个实施例中,通过镀膜设备对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,可以包括:
143.确定镀膜设备满足正常工作条件,其中,所述确定镀膜设备满足正常工作条件可以包括:确认真空泵满足正常工作条件和/或确定导电膜的材质含量,如碳丝满足正常工作条件;
144.将岩石放入镀膜设备的样品台中;对岩石观察面的高度进行高度校准,确定石英振片可以测量岩石观察面的镀膜厚度;设置预定的镀膜参数;根据所述预定的镀膜参数在真空条件下对岩石观察面进行镀膜处理。
145.在一个实施例中,所述系统还可以包括:在所述对岩石进行机械研磨抛光处理之前,对预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理。
146.在一个实施例中,所述岩石样品制备系统还包括:切割整形设备,用于通过切割整形处理获得预定体积的岩石。示例性的,所述切割整形设备可以包括北岩科技的台式岩心精细加工设备。
147.在一个实施例中,所述通过切割整形设备进行切割整形处理,获得预定体积的岩石可以包括:
148.确定切割设备满足正常工作条件,其中,所述确定切割设备满足正常工作条件可以包括:确定冷却循环水的含量可以满足工作需求、确定水泵可以正常工作和/或确定水可以滴加到金刚石切割线等;
149.将待切割的岩石样本放置在切割整形设备中的样品夹具上并进行固定;确认待切割岩石样品区域与切割路径;设置预定的切割参数,如切割转速和切割步进;根据所述预定的切割参数通过金刚石切割线在所述待切割岩石样品区域进行切割,获得预定体积的岩石。
150.在一个实施例中,所述岩石样品制备系统还包括:扫描电镜设备,用于通过扫描电镜对岩石样品进行观察研究。示例性的,所述扫描电镜设备的型号可以包括:赛默飞世尔科技thermofisher scientific的helios5cx。
151.在一个实施例中,通过扫描电镜对岩石样品进行观察研究可以包括:将岩石样品放入扫描电镜的样品仓中;将样品仓调节至真空状态;设置扫描电镜参数;通过扫描电镜观察岩石样品观察面确认岩石观察面成像质量是否符合要求;当岩石样品观察面成像质量符合要求时,采集岩石样品观察面图像。
152.在一个实施例中,所述通过扫描电镜观察岩石样品观察面确认岩石观察面成像质量是否符合要求可以包括:
153.扫描电镜的二次电子图像观察岩石样品观察面是否存在的通过机械抛光造成的划痕与通过氩离子抛光处理造成的定向抛痕;示例性的,所述划痕可以如图10所示,所述定向抛痕可以如图11所示;
154.通过扫描电镜的二次电子图像和背散射图像观察岩石样品观察面是否存在异物,其中,所述异物可以包括灰尘和氧化铝悬浮液;示例性的,存在灰尘的图像可以如图7所示,存在氧化铝悬浮液的图像可以如图8所示;
155.通过扫描电镜的二次电子图像和背散射图像观察岩石样品观察面是否存在脱落现象。示例性的,存在脱落现象的图像可以如图12所示,不存在脱落现象的图像可以如图13所示;
156.通过扫描电镜的二次电子图像和背散射图像观察岩石样品观察面是否存在荷电效应,所述荷电效应可以为:在电子束的作用下,导电性能不好的样品表面会产生一定的负电荷积累。当存在荷电效应时,背散射图像可能表现为局部不正常发亮或者图像存在刷新漂移或抖动现象。示例性的,存在荷电效应的图像可以如图14所示。
157.在一个实施例中,所述采集岩石样品观察面图像可以包括:根据岩石样品观察面图像中的典型特征和特殊特征进行图像采集,所述特征可以包括矿物、孔隙、裂缝和/或有机质等二维结构特征,所述采集的图像可以表征典型与特殊的二维结构特征以及特征之间的相互关系。示例性的,有机质孔的图像可以如图15所示,微裂缝的图像可以如图16所示。
158.需要说明的是,本领域内技术人员可以理解,本公开实施例提供的方法,可以被单独执行,也可以与本公开实施例中一些方法或相关技术中的一些方法一起被执行。
159.以上所述,仅为本公开的具体实施方式,但本公开的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵
盖在本公开的保护范围之内。因此,本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
技术特征:1.一种用于扫描电镜的岩石样品制备方法,其特征在于,包括:对岩石进行机械研磨抛光处理;对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;其中,所述岩石样品用于扫描电镜。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:在所述对岩石进行机械研磨抛光处理之前,对预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述对预定体积的岩石进行半镶嵌包埋处理,包括:在半镶嵌包埋模具中加入包埋剂;将所述预定体积的岩石放入所述半镶嵌包埋模具中;继续向所述半镶嵌包埋模具中加入所述包埋剂,直至所述包埋剂的堆积面与岩石观察面之间的距离在预设范围内。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述机械研磨抛光处理,包括:对岩石进行粗磨处理;对粗磨处理后的岩石进行精磨处理;对精磨处理后的岩石进行机械抛光处理。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氩离子抛光处理,包括:调整岩石观察面的高度,使岩石观察面可以用于抛光处理;通过预定的抛光参数对所述岩石进行氩离子抛光处理。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述通过预定的抛光参数对所述岩石进行氩离子抛光处理,包括:通过第一电压的氩离子对岩石进行氩离子抛光处理;通过第二电压的氩离子对所述通过第一电压的氩离子进行氩离子抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;其中,所述第二电压低于第一电压。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镀膜处理,包括:根据预定的镀膜参数对岩石进行真空镀膜处理。8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述预定的抛光参数包括以下至少之一:电压;电流;抛光时长;离子枪的数量;离子枪的角度。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:通过切割整形处理获得预定体积的岩石。10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:在对所述半镶嵌包埋处理的岩石进行机械研磨抛光处理之后,对所述机械研磨抛光的岩石进行清洁与烘干处理。11.一种用于扫描电镜的岩石样品制备系统,其特征在于,所述系统包括:
机械研磨抛光设备,用于对半镶嵌包埋处理后的预定体积岩石进行机械研磨抛光处理;氩离子抛光设备,用于对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;镀膜设备,用于对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;其中,所述岩石样品用于扫描电镜。
技术总结本公开实施例提供的用于扫描电镜的岩石样品制备方法,包括:对岩石进行机械研磨抛光处理;对所述机械研磨抛光处理的岩石进行氩离子抛光处理;对所述氩离子抛光处理的岩石进行镀膜处理,获得岩石样品;其中,所述岩石样品用于扫描电镜。这里,通过先对岩石进行机械研磨抛光再进行氩离子抛光处理,相较于仅对岩石进行单一方式的抛光处理,可以获得岩石观察面更加平整光滑、在扫描电镜下孔隙清晰的岩石样品,提高了扫描电镜对岩石样品的观察研究效果。果。果。
技术研发人员:李龙生 董虎 姚鹏飞 吴国强 刘月宁 魏铭江 杨武
受保护的技术使用者:数岩科技股份有限公司
技术研发日:2022.08.31
技术公布日:2022/12/1