本发明涉及天然产物萃取
技术领域：
，特别是一种制备菠萝香气物质的方法。
背景技术：
：菠萝(ananascomosus)是仅次于香蕉和柑橘类水果的第三大热带水果，原产于南美洲巴西、巴拉圭的亚马逊河流域等热带地区，现在世界85个以上的国家种植，我国的广东、广西、福建、台湾等均有广泛种植。菠萝菠萝是一种多汁、香气突出且营养价值高的热带水果，有着独特的风味和丰富的营养价值，是许多食谱的重要组成部分，受到国内外广大消费者的青睐，在食品行业中具有无可估量的价值。目前菠萝活性物质的提取包括溶剂萃取法、超高压提取法；溶剂萃取法受限于溶剂本身的性质，得到的产物纯度较低或者产率较低；超高压提取法温度过高会导致部分组分的分解；而菠萝香精则是主要使用己酸烯丙酯、丁酸乙酯和丁酸戊酯为主体，再与其他原料配合，其风味并不似天然。技术实现要素：为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里进行冷冻，温度为-20～-30℃，冷冻时间为12～18h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为15-25pa后加热，加热至30～40℃，干燥时间为20～24h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。作为一种优选的技术方案，所述菠萝片的长度为2-3cm，厚度为8-14mm。作为一种优选的技术方案，所述切碎后的皮和芯的长度均为2-3cm，厚度均为8-14mm。作为一种优选的技术方案，步骤s2中，将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里，厚度不超过6厘米。作为一种优选的技术方案，所述步骤s3中，将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至30～40℃，干燥时间为20～24h。作为一种优选的技术方案，所述分子蒸馏为刮膜式分子蒸馏。作为一种优选的技术方案，所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为1-10m2，高度为3000-9000mm，直径为350-1000mm，安装高度为5000-15000mm。作为一种优选的技术方案，所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm。本发明的第二方面提供了所述方法得到的香气物质。有益效果：本发明获取的菠萝香气物质在制备过程中，有效保持了菠萝的特征风味，通过本发明可制备出具有天然菠萝特征香味的物质成分。附图说明图1为经过冷冻干燥后的菠萝的gc-ms总离子图；图2为实施例1得到的香气物质的gc-ms总离子图。具体实施方式为了解决上述问题，本发明提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里进行冷冻，温度为-20～-30℃，冷冻时间为12～18h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为15-25pa后加热，加热至30～40℃，干燥时间为20～24h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。步骤s1本申请中，菠萝的清洗方法没有特别限制，只要能清除菠萝表面依附的杂质而又不影响本发明目的即可。例如，将菠萝放置在筛篮中，用清水清洗，然后置于自然环境中自然晾干。将清洗好的菠萝进行去皮去芯可以是人工操作，也可以是在去皮机进行操作。作为一种优选的实施方式，所述菠萝片的长度为2-3cm，厚度为8-14mm。作为一种优选的实施方式，所述切碎后的皮和芯的长度均为2-3cm，厚度均为8-14mm。步骤s2作为一种优选的实施方式，将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里，厚度不超过6厘米。本申请中通过将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里进行冷冻，控制冷冻的温度以及时间，首先使得菠萝温度迅速下降，释放出显热，然后使其内部的大部分水分转化为冰晶，放出大量的潜热；最后使残留的水分都变为冰晶。步骤s3真空冷冻干燥技术是干燥技术的一种，干燥过程中全程低温，目前被认为是最先进的食品保鲜加工技术之一，可保持新鲜食品的色、香、味等营养物质，具有营养成分风味物质损失小、溶解性好、保存期长、易于运输等优点，在水果、蔬菜、调味品类、速溶茶等食品领域广泛应用。然而，有报道研究表明，菠萝、芒果等热带水果经热风干燥、微波真空干燥和真空冷冻干燥等几种干燥处理后，萜烯类物质损失最大。作为一种优选的实施方式，所述步骤s3中，将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至30～40℃，干燥时间为20～24h。步骤s4作为一种优选的实施方式，所述分子蒸馏为刮膜式分子蒸馏。本申请将收集的液体从顶部进料器进入分子蒸馏设备，在刮膜器高速旋转的作用下，物料在蒸发表面形成均匀的液膜，使单位体积流体具有足够大的蒸发面积；同时液膜呈湍流流动，避免了局部过热，强化了其内部质量和热量传递过程，而且可极大程度减弱热分解。本申请中，所述刮膜式分子蒸馏设备没有特别限制，常规的设备即可。优选的，所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为1-10m2，高度为3000-9000mm，直径为350-1000mm，安装高度为5000-15000mm。更优选的，所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm，型号为vk350-240，购买于德国vta公司。所述刮膜式分子蒸馏设备的系统压力为0.3-0.8pa，转子的转速为200-400转/min，蒸馏温度为60-80℃，料液流速50-85l/h。本申请人意外发现，结合刮膜式分子蒸馏装置及上述蒸馏条件，能够从收集的液体中提取分离出菠萝香气物质，而且大大提高了菠萝香气物质的得率，同时在质量上也最大程度保持菠萝香气物质原有的香味、无溶剂污染。本申请通过将菠萝进行切片、冷冻、干燥以及分子蒸馏得到具有菠萝香气的物质。本申请人还意外发现，在干燥的过程中，在真空度为15-25pa时，加热温度至30～40℃，得到的物质香气纯正，十分接近天然。猜测是通过控制冷冻温度、加热温度，促进了菠萝细胞内水分与香气物质的相容；供给一定的热量后，菠萝中水分以冰晶形式直接升华成水汽排出，减弱了香气的损耗和褐变的产生。本发明的第二方面提供所述方法得到的香气物质。下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。实施例实施例1本发明提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里厚度不超过6厘米进行冷冻，温度为-30℃，冷冻时间为12h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至40℃，干燥时间为20h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。所述菠萝片的长度为2cm，厚度为8mm。所述切碎后的皮和芯的长度均为2cm，厚度均为9mm。所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm，型号为vk350-240，购买于德国vta公司。所述刮膜式分子蒸馏设备的系统压力为0.5pa，转子的转速为300转/min，蒸馏温度为70℃，料液流速60l/h。实施例2本发明提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里厚度不超过6厘米进行冷冻，温度为-30℃，冷冻时间为12h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至30℃，干燥时间为22h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。所述菠萝片的长度为3cm，厚度为8mm。所述切碎后的皮和芯的长度均为3cm，厚度均为9mm。所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm，型号为vk350-240，购买于德国vta公司。所述刮膜式分子蒸馏设备的系统压力为0.3pa，转子的转速为300转/min，蒸馏温度为80℃，料液流速60l/h。实施例3本发明提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里厚度不超过6厘米进行冷冻，温度为-30℃，冷冻时间为12h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至30℃，干燥时间为22h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。所述菠萝片的长度为3cm，厚度为8mm。所述切碎后的皮和芯的长度均为3cm，厚度均为9mm。所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm，型号为vk350-240，购买于德国vta公司。所述刮膜式分子蒸馏设备的系统压力为0.8pa，转子的转速为300转/min，蒸馏温度为60℃，料液流速85l/h。对比例1本发明提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里厚度不超过6厘米进行冷冻，温度为-30℃，冷冻时间为12h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至50℃，干燥时间为22h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。所述菠萝片的长度为3cm，厚度为8mm。所述切碎后的皮和芯的长度均为3cm，厚度均为9mm。所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm，型号为vk350-240，购买于德国vta公司。所述刮膜式分子蒸馏设备的系统压力为0.5pa，转子的转速为300转/min，蒸馏温度为70℃，料液流速60l/h。对比例2本发明提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里厚度不超过6厘米进行冷冻，温度为-30℃，冷冻时间为12h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至20℃，干燥时间为22h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。所述菠萝片的长度为3cm，厚度为8mm。所述切碎后的皮和芯的长度均为3cm，厚度均为9mm。所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm，型号为vk350-240，购买于德国vta公司。所述刮膜式分子蒸馏设备的系统压力为0.5pa，转子的转速为300转/min，蒸馏温度为70℃，料液流速60l/h。对比例3本发明提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里厚度不超过6厘米进行冷冻，温度为-30℃，冷冻时间为12h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至40℃，干燥时间为22h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。所述菠萝片的长度为3cm，厚度为8mm。所述切碎后的皮和芯的长度均为3cm，厚度均为9mm。所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm，型号为vk350-240，购买于德国vta公司。所述刮膜式分子蒸馏设备的系统压力为0.5pa，转子的转速为300转/min，蒸馏温度为100℃，料液流速60l/h。对比例4本发明提供了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里厚度不超过6厘米进行冷冻，温度为-30℃，冷冻时间为12h；s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至40℃，干燥时间为22h；s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。所述菠萝片的长度为3cm，厚度为8mm。所述切碎后的皮和芯的长度均为3cm，厚度均为9mm。所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm，型号为vk350-240，购买于德国vta公司。所述刮膜式分子蒸馏设备的系统压力为0.5pa，转子的转速为300转/min，蒸馏温度为40℃，料液流速60l/h。性能测试将实施例及对比例得到的香气物质进行感官香气评价，利用10位评香师进行香气评价，依据gbt14454.2-2008《香料香气评定方法》，给出评分。对照品为：购买的菠萝。分数范围为1-9分，与对照样品越接近分数越高；有异味、香气尖锐或香气平淡则分数低，然后对评价分数取平均值。实施例香气评价实施例18.6实施例27.5实施例37.9对比例15.1对比例24.8对比例35.4对比例45.8以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。当前第1页1 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技术特征：1.一种制备菠萝香气物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；
s2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里进行冷冻，温度为-20～-30℃，冷冻时间为12～18h；
s3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为15-25pa后加热，加热至30～40℃，干燥时间为20～24h；
s4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述菠萝片的长度为2-3cm，厚度为8-14mm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述切碎后的皮和芯的长度均为2-3cm，厚度均为8-14mm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里，厚度不超过6厘米。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3中，将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到-50℃以下后抽真空，至真空度为20pa后加热，加热至30～40℃，干燥时间为20～24h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子蒸馏为刮膜式分子蒸馏。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为1-10m2，高度为3000-9000mm，直径为350-1000mm，安装高度为5000-15000mm。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述刮膜式分子蒸馏设备的蒸发面积为2.4m2，高度为4050mm，直径为500mm，安装高度为5700mm。
9.一种如权利要求1-8任一项所述方法得到的香气物质。
技术总结本发明涉及天然产物萃取技术领域，特别是一种制备菠萝香气物质的方法。本发明公开了一种制备菠萝香气物质的方法，包括以下步骤：S1.切片：将清洗好的菠萝进行去皮去芯，皮和芯切碎，剩余的菠萝切成菠萝片；S2.冷冻：将切碎的皮、切碎的芯以及菠萝片摊晾在托盘里进行冷冻，温度为‑20～‑30℃，冷冻时间为12～18h；S3.干燥：将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中，速冻到‑50℃以下后抽真空，至真空度为15‑25Pa后加热，加热至30～40℃，干燥时间为20～24h；S4.香气物质收集：收集干燥过程中流出的液体，并通过分子蒸馏进行精制，收集馏分即得。
技术研发人员：林丽静;王晓芳;黄晓兵;李积华
受保护的技术使用者：中国热带农业科学院农产品加工研究所
技术研发日：2020.01.02
技术公布日：2020.06.09
