本发明涉及材料制备领域,具体涉及一种磁性纳米材料的制备方法。
背景技术:
磁性纳米颗粒是当今世界材料领域的研究热点之一,是具有广泛应用前景的一类功能材料,其不仅具备常规纳米材料的基本特性,如尺寸效应、表面效应、量子效应及宏观量子隧道效应等,同时也具备特殊的磁性能,因此磁性纳米材料在物理、化学等方面表现出与常规材料不同的特殊性能。
目前,磁性纳米颗粒的制备方法主要包括高温热解法,水热法,溶胶-凝胶法及化学共沉淀法等,普遍存在制备效率低,易团聚,颗粒度大、不易长期存储等不足。
技术实现要素:
本发明提供了一种磁性纳米材料的制备方法,所得的纳米材料可以在较小的纳米尺寸下保持良好的磁性,且分散性优良,不易沉聚,稳定性好、适宜于长期储存。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种磁性纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
s1、将fecl3、gdcl3溶解于乙二醇中,磁力搅拌至完全溶解后,向溶液中加入适量十二烷基硫酸钠,得到混合溶液;
s2、向所得的混合溶液缓慢滴入浓度为0.08g/ml的naoh溶液,至溶液ph为10-11后,得到反应液;
s3、将反应液转移至水热釜中,在150-200℃下进行热处理5-20小时,制得沉淀,加入适量含氟类添加剂,超声处理1小时,过滤,用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次,真空干燥,研磨,即得。
进一步地,所述步骤s1中,混合溶液中fe3 的浓度为0.15-1.5mol/l,gd3 的浓度为0.03-0.3mol/l。
进一步地,所述步骤s1中,十二烷基硫酸钠与溶液中的水之间的重量比为0.2-0.5:100。
进一步地,所述步骤s3中,超声处理的频率为20-60kh。
进一步地,所述步骤s3中,所述含氟类添加剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂,其添加量为fecl3质量的1/60-1/30。
进一步地,真空干燥的温度为60℃,时间为48h。
本发明具有以下有益效果:
制备工艺简单,原料来源广泛,所得的纳米材料可以在较小的纳米尺寸下保持良好的磁性,且分散性优良,不易沉聚,稳定性好、适宜于长期储存。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种磁性纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
s1、将fecl3、gdcl3溶解于乙二醇中,磁力搅拌至完全溶解后,向溶液中加入适量十二烷基硫酸钠,得到混合溶液;混合溶液中fe3 的浓度为1.5mol/l,gd3 的浓度为0.3mol/l,十二烷基硫酸钠与溶液中的水之间的重量比为0.5:100
s2、向所得的混合溶液缓慢滴入浓度为0.08g/ml的naoh溶液,至溶液ph为10-11后,得到反应液;
s3、将反应液转移至水热釜中,在175℃下进行热处理13小时,制得沉淀,加入适量含氟类添加剂,超声处理1小时,过滤,用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次,60℃真空干燥48h,研磨,即得。
本实施例中,所述步骤s3中,超声处理的频率为40kh,所述含氟类添加剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂,其添加量为fecl3质量的1/60。
实施例2
一种磁性纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
s1、将fecl3、gdcl3溶解于乙二醇中,磁力搅拌至完全溶解后,向溶液中加入适量十二烷基硫酸钠,得到混合溶液;所述混合溶液中fe3 的浓度为0.15mol/l,gd3 的浓度为0.03mol/l,十二烷基硫酸钠与溶液中的水之间的重量比为0.2:100;
s2、向所得的混合溶液缓慢滴入浓度为0.08g/ml的naoh溶液,至溶液ph为10-11后,得到反应液;
s3、将反应液转移至水热釜中,在175℃下进行热处理13小时,制得沉淀,加入适量含氟类添加剂,超声处理1小时,过滤,用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次,60℃真空干燥48h,研磨,即得。
所述步骤s3中,超声处理的频率为40kh,所述含氟类添加剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂,其添加量为fecl3质量的1/30。
实施例3
一种磁性纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
s1、将fecl3、gdcl3溶解于乙二醇中,磁力搅拌至完全溶解后,向溶液中加入适量十二烷基硫酸钠,得到混合溶液;混合溶液中fe3 的浓度为0.825mol/l,gd3 的浓度为0.165mol/l,十二烷基硫酸钠与溶液中的水之间的重量比为0.35:100。
s2、向所得的混合溶液缓慢滴入浓度为0.08g/ml的naoh溶液,至溶液ph为10-11后,得到反应液;
s3、将反应液转移至水热釜中,在175℃下进行热处理13小时,制得沉淀,加入适量含氟类添加剂,超声处理1小时,过滤,用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次,60℃真空干燥48h,研磨,即得。
本实施例中,所述步骤s3中,超声处理的频率为40h,所述含氟类添加剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂,其添加量为fecl3质量的3/120。
由实施例1-实施例3所得的纳米材料的透射电镜(tem)照片可知,实施例1-实施例3所得的纳米材料的平均尺寸在40-50nm之间,分散性好,粒径均匀,不团聚。经检测,实施例1-实施例3所得的纳米材料的饱和磁化强度在85emu/g-90emu/g之间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
1.一种磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
s1、将fecl3、gdcl3溶解于乙二醇中,磁力搅拌至完全溶解后,向溶液中加入适量十二烷基硫酸钠,得到混合溶液;
s2、向所得的混合溶液缓慢滴入浓度为0.08g/ml的naoh溶液,至溶液ph为10-11后,得到反应液;
s3、将反应液转移至水热釜中,在150-200℃下进行热处理5-20小时,制得沉淀,加入适量含氟类添加剂,超声处理1小时,过滤,用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次,真空干燥,研磨,即得。
2.如权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤s1中,混合溶液中fe3 的浓度为0.15-1.5mol/l,gd3 的浓度为0.03-0.3mol/l。
3.如权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤s1中,十二烷基硫酸钠与溶液中的水之间的重量比为0.2-0.5:100。
4.如权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤s3中,超声处理的频率为20-60kh。
5.如权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤s3中,所述含氟类添加剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂,其添加量为fecl3质量的1/60-1/30。
6.如权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,真空干燥的温度为60℃,时间为48h。
技术总结