本发明涉及电容器电极材料的制备，具体涉及一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料及其制备方法和应用。
背景技术：
超级电容器作为一种新型的储能装置，由于具有比传统储能元件较高的能量密度、功率密度、循环稳定性好等优点被广泛应用于电动汽车、便携式电子设备、高功率电源等领域。根据储能机理，超级电容器可分为双电层电容器和法拉第电容器，其中法拉第电容器具有比双电层电容器更高的比容量，具有更大的发展潜力。法拉第超级电容器电极材料目前研究较多的为过渡金属氧化物、过渡金属氢氧化物和导电聚合物材料等。其中，过渡金属氧化物/氢氧化物复合材料因具有成本低、氧化还原活性好、理论比电容高等优点，而受到特别关注，但循环稳定性差是其当前急需解决的关键问题。因此，如何在保持电极材料的高比容量的同时提高其倍率性能及循环稳定性是当前超级电容器电极材料的研究热点之一。
研究发现，过渡金属硫化物不仅在电子传输能力、力学热稳定性方面具有更良好的性能，而且由于硫离子的电负性比氧离子的电负性低，可以提供更灵活的结构，使其具有良好的循环稳定性和速率能力，因此非常适合作为储能元件的电极材料。尽管水热法制备作为超级电容电极的氢氧化钴材料或镍钼硫化物材料均有报道，但单一的氢氧化钴材料作为电极的循环稳定性较差，单一的镍钼硫化物材料作为电极具有比电容值不高等缺陷。
cn106340398a公开了一种超级电容器电极材料镍钴氢氧化物与钼氧化物复合材料的制备方法，其利用水热法在碳布或泡沫镍基底上一步合成镍钴氢氧化物与钼氧化物复合纳米材料，能够直接作为超级电容器的电极材料，工艺流程简单，成本低，生产效率高，适用于大规模工业化生产。但是其制得的镍钴氢氧化物与钼氧化物复合材料为直接生长于基底上的纳米片结构，比表面积有限，不利于提升材料的综合电化学性能。并且氢氧化物或氧化物材料的导电性和电化学活性在理论上比硫化物材料要差一些，将导致相应器件在使用过程中存在长期稳定性不足的缺陷，导致其应用范围受限。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料及其制备方法和应用，制得的复合超级电容器电极材料具有较高的比容量，较好的循环稳定性，在能量存储方面具有较好的应用价值，并且原料易得、设备成本低、操作简单，适合工业化批量生产。
本发明所述的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料，以碳布或泡沫镍为基底，所述基底上负载有氢氧化钴纳米线阵列，所述氢氧化钴纳米线表面原位生长镍钼氢氧化物纳米片阵列，所述镍钼氢氧化物纳米片阵列经硫化处理转变为镍钼硫化物纳米片阵列。
一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将硝酸钴、六次甲基四胺和尿素溶解于去离子水中，得到混合溶液a，所述硝酸钴在混合溶液中的浓度为0.05~0.15mol/l，所述六次甲基四胺在混合溶液中的浓度为6~8g/l，所述尿素在混合溶液中的浓度为2~4g/l，然后向混合溶液a中加入碳布或泡沫镍基底进行第一次水热反应，冷却至室温，将所得反应产物洗涤、干燥，得到碳布或泡沫镍负载氢氧化钴纳米线阵列；
2）将硝酸镍和钼酸钠溶解于去离子水中，再加入六次甲基四胺和尿素，得到混合溶液b，硝酸镍在混合溶液中的浓度为0.05~0.15mol/l，钼酸钠在混合溶液中的浓度为0.2~0.3mol/l，六次甲基四胺在混合溶液中的浓度为6~8g/l，尿素在混合溶液中的浓度为2~4g/l，然后向混合溶液b中加入步骤1）制得的碳布或泡沫镍负载氢氧化钴纳米线阵列，进行第二次水热反应，在氢氧化钴纳米线表面原位生长镍钼氢氧化物纳米片阵列，冷却至室温，将所得反应产物洗涤、干燥，得到碳布或泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料；
3）将硫化钠溶解于去离子水中形成硫化钠溶液，再将步骤2）制得的碳布或泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料浸入硫化钠溶液中，硫化处理10~15h后，所述镍钼氢氧化物纳米片阵列经硫化处理转变为镍钼硫化物纳米片阵列，将所得产物洗涤、干燥，得到氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料。
进一步，所述步骤1）中第一次水热反应的温度为120~180℃，反应时间为2~6h。
进一步，所述步骤2）中第二次水热反应的温度为120~180℃，反应时间为2~8h。
进一步，所述步骤3）硫化钠在溶液中的质量分数为30~40%。
进一步，所述步骤1）中硝酸钴在混合溶液中的浓度为0.1mol/l，六次甲基四胺在混合溶液中的浓度为7g/l，尿素在混合溶液中的浓度为3g/l；
所述步骤2）中硝酸镍在混合溶液中的浓度为0.1mol/l，钼酸钠在混合溶液中的浓度为0.27mol/l，六次甲基四胺在混合溶液中的浓度为7g/l，尿素在混合溶液中的浓度为3g/l。
一种上述氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料或上述任一项制备方法获得的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料在超级电容器中的应用，能够拓展应用于锂硫电池。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果。
1、本发明的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料是直接生长在碳布或泡沫镍基底上，避免使用聚合物粘合剂或导电添加剂，确保了快速的电子传输能力和良好的结构完整性以及包覆性，有利于电极材料获得优异的稳定性。氢氧化钴为纳米线状结构，镍钼硫化物为纳米片状结构，镍钼硫化物纳米片交错连接生长氢氧化钴纳米线上形成复合纳米结构，该复合纳米结构能够有效缩短电解质离子的扩散路径，提高了反应速率。并且镍钼硫化物纳米片具有开放性结构，能够增大材料的比表面积，提高了活性物质的有效利用程度，有利于电极材料获得较高的比容量。
2、本发明通过简单的两步水热法结合硫化处理，合成得到氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料，制备的复合材料具有较高的比容量，以及较好的循环稳定性，在能量存储方面具有较好的应用价值。
3、本发明所述的制备方法原料易得、设备成本低、操作简单，适合工业化生产，并可推广用于合成其他氢氧化物与硫化物复合的超级电容器电极材料。
附图说明
图1是本发明制备过程中不同产物的sem图，a、b为碳布负载氢氧化钴纳米线阵列，c、d为碳布负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料，e、f为碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料；
图2是实施例一制备的碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料的tem图；
图3是实施例一制备的碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料中co、o、mo、ni、s元素的sem图及相应的eds图；
图4是实施例一制备的碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料在不同扫描率下的循环伏安曲线图；g的扫描速率为10mv/s，h的扫描速率为20mv/s，i的扫描速率为30mv/s，j的扫描速率为50mv/s；
图5是本发明实施例一制备的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图；
图6是本发明实施例一制备的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料在2000次充放电时的比电容值随充放电次数的相对变化图；
图7是实施例一所制备的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料和活性炭组成的非对称水系两电极电容器件的比电容值随充放电次数的相对变化图；
图8是实施例一所制备的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料和活性炭组成的非对称水系两电极电容器件在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作详细说明。
实施例一，一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将碳布基底拆剪成厚度为0.36mm，表面积为3×3cm2大小，然后依次用乙醇、去离子水超声洗涤15分钟后在干燥箱中干燥；将3mmol的硝酸钴、0.21g六次甲基四胺和0.09g尿素溶解于30ml去离子水中，在磁力搅拌器下形成均匀的澄清溶液，即混合溶液a。将洗涤好的碳布基底和混合溶液a一起转移到50ml的聚四氟乙烯内衬并装入不锈钢高压釜中，进行第一次水热反应，反应温度为120℃，反应时间为4h。待反应结束冷却至室温后取出碳布基底，并依次用乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在温度为60℃的条件下干燥12h，得到碳布负载氢氧化钴纳米线阵列。对得到的产物进行sem形貌分析，参见图1a和图1b，分别表示低倍数和高倍数条件下的材料的sem图，得到的氢氧化钴材料为纳米线状材料，它们相互交错连接，同时均匀、密集的覆盖在碳布的每一根纤维上，这些纳米线的长度约为10μm，每一根纳米线的表面光滑，直径均一，介于40~100nm之间。
2）将3mmol硝酸镍和8mmol钼酸钠溶解于30ml去离子水中，再加入0.21g六次甲基四胺和0.09g尿素搅拌，得到均匀的混合溶液b，然后将混合溶液b移入高压反应釜内50ml的聚四氟乙烯内衬中，并向混合溶液b中加入步骤1）制得的碳布负载氢氧化钴纳米线阵列，进行第二次水热反应，反应温度为120℃，反应时间为4h，自然冷却至室温，取出碳布基底用乙醇和去离子水洗涤，然后在温度为60℃的条件下干燥10h，得到碳布负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料。对得到的产物进行sem形貌分析，参见图1c和图1d，分别表示低倍数和高倍数条件下的材料的sem图，低倍下的sem图即图1c显示此时仍为碳布负载的线状材料，总体与图1a显示的形貌类似，线状材料的长度仍保持在10μm左右。高倍下的sem图即图1d进一步显示此时的线状材料有着更精细的结构，表现为在原来氢氧化钴纳米线上密集均匀的生长了一层纳米片状材料，形成钴氢氧化物纳米线与镍钼氢氧化物纳米片的复合材料，使得总体线状材料的直径增加为200~300nm，其中的纳米片材料的尺寸约为100nm，厚度极薄，估计约为4~8nm。
3）将33g硫化钠溶解于67g去离子水中，得到质量分数为33%的硫化钠溶液，再将步骤2）制得的碳布负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料浸入配置的硫化钠溶液中，硫化处理12h后，将所得产物取出后用乙醇和去离子水洗涤，然后在温度为60℃的条件下干燥10h，得到碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料，即氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料。对得到的产物进行sem形貌分析，参见图1e和图1f，分别表示低倍数和高倍数条件下的材料的sem图，低倍下的sem图即图1e显示此时总体仍为碳布负载的线状材料，与图1a及图1c显示的形貌类似，线状材料的长度仍保持在10μm左右。高倍下的sem图即图1f进一步显示此时的线状材料同样有着精细结构，表现为与图1d类似的纳米线与纳米片的复合材料，总体线状材料的直径进一步增加为300~400nm，其中的纳米片材料的尺寸略微增加，约为150nm，厚度估计约为5~10nm。碳布负载氢氧化钴纳米线与镍钼硫化物纳米片的复合材料，能够显著增大材料的比表面积，并且能充分接触电解液，有助于提高其电容性能。
实施例二，一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将泡沫镍基底拆剪成厚度为0.5mm，表面积为3×3cm2大小，然后依次用乙醇、去离子水超声洗涤15分钟后在干燥箱中干燥；将1.5mmol的硝酸钴、0.18g六次甲基四胺和0.06g尿素溶解于30ml去离子水中，在磁力搅拌器下形成均匀的澄清溶液，即混合溶液a。将洗涤好的泡沫镍基底和混合溶液a一起转移到50ml的聚四氟乙烯内衬并装入不锈钢高压釜中，进行第一次水热反应，反应温度为160℃，反应时间为6h。待反应结束冷却至室温后取出泡沫镍基底，并依次用乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在温度为60℃的条件下干燥12h，得到泡沫镍负载氢氧化钴纳米线阵列。
2）将1.5mmol硝酸镍和6mmol钼酸钠溶解于30ml去离子水中，再加入0.18g六次甲基四胺和0.06g尿素搅拌，得到均匀的混合溶液b，然后将混合溶液b移入高压反应釜内50ml的聚四氟乙烯内衬中，并向混合溶液b中加入步骤1）制得的泡沫镍负载氢氧化钴纳米线阵列，进行第二次水热反应，反应温度为160℃，反应时间为6h，自然冷却至室温，取出泡沫镍基底用乙醇和去离子水洗涤，然后在温度为60℃的条件下干燥10h，得到泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料。
3）将30g硫化钠溶解于70g去离子水中，得到质量分数为30%的硫化钠溶液，再将步骤2）制得的泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料浸入配置的硫化钠溶液中，硫化处理15h后，将泡沫镍基底取出后用乙醇和去离子水洗涤，然后在温度为60℃的条件下干燥10h，得到泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料，即氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料。
实施例三，一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将碳布基底拆剪成厚度为0.5mm，表面积为3×3cm2大小，然后依次用乙醇、去离子水超声洗涤15分钟后在干燥箱中干燥；将4.5mmol的硝酸钴、0.18g六次甲基四胺和0.12g尿素溶解于30ml去离子水中，在磁力搅拌器下形成均匀的澄清溶液，即混合溶液a。将洗涤好的碳布基底和混合溶液a一起转移到50ml的聚四氟乙烯内衬并装入不锈钢高压釜中，进行第一次水热反应，反应温度为120℃，反应时间为2h。待反应结束冷却至室温后取出碳布基底，并依次用乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在温度为60℃的条件下干燥12h，得到碳布负载氢氧化钴纳米线阵列。
2）将4.5mmol硝酸镍和9mmol钼酸钠溶解于30ml去离子水中，再加入0.18g六次甲基四胺和0.12g尿素搅拌，得到均匀的混合溶液b，然后将混合溶液b移入高压反应釜内50ml的聚四氟乙烯内衬中，并向混合溶液b中加入步骤1）制得的碳布负载氢氧化钴纳米线阵列，进行第二次水热反应，反应温度为120℃，反应时间为2h，自然冷却至室温，取出碳布基底用乙醇和去离子水洗涤，然后在温度为60℃的条件下干燥10h，得到碳布负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料。
3）将40g硫化钠溶解于60g去离子水中，得到质量分数为40%的硫化钠溶液，再将步骤2）制得的碳布负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料浸入配置的硫化钠溶液中，硫化处理10h后，将碳布基底取出后用乙醇和去离子水洗涤，然后在温度为60℃的条件下干燥10h，得到碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料，即氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料。
实施例四，一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其包括如下步骤：
1）将泡沫镍基底拆剪成厚度为0.3mm，表面积为3×3cm2大小，然后依次用乙醇、去离子水超声洗涤15分钟后在干燥箱中干燥；将3mmol的硝酸钴、0.21g六次甲基四胺和0.09g尿素溶解于30ml去离子水中，在磁力搅拌器下形成均匀的澄清溶液，即混合溶液a。将洗涤好的泡沫镍基底和混合溶液a一起转移到50ml的聚四氟乙烯内衬并装入不锈钢高压釜中，进行第一次水热反应，反应温度为180℃，反应时间为4h。待反应结束冷却至室温后取出泡沫镍基底，并依次用乙醇和去离子水进行超声清洗，然后在温度为60℃的条件下干燥12h，得到泡沫镍负载氢氧化钴纳米线阵列。
2）将3mmol硝酸镍和8mmol钼酸钠溶解于30ml去离子水中，再加入0.21g六次甲基四胺和0.09g尿素搅拌，得到均匀的混合溶液b，然后将混合溶液b移入高压反应釜内50ml的聚四氟乙烯内衬中，并向混合溶液b中加入步骤1）制得的泡沫镍负载氢氧化钴纳米线阵列，进行第二次水热反应，反应温度为180℃，反应时间为4h，自然冷却至室温后取出泡沫镍基底，依次用乙醇和去离子水洗涤，然后在温度为60℃的条件下干燥10h，得到泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料。
3）将33g硫化钠溶解于67g去离子水中，得到质量分数为33%的硫化钠溶液，再将步骤2）制得的泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料浸入配置的硫化钠溶液中，硫化处理15h后，将泡沫镍基底取出后用乙醇和去离子水洗涤，然后在温度为60℃的条件下干燥10h，得到泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料，即氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料。
实施例五，对实施例一得到的产物进行性能测试分析。
将实施例一制备的碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料利用透射电子显微镜进行分析，结果参见图2，低倍tem图显示出镍钼硫化物纳米片均匀包覆形成的一小段线状材料，总体直径约为400nm，这些纳米片相互交错排列，纳米片与纳米片之间形成许多小的缝隙，有利于材料与电解液的充分接触。高倍tem图证实这些纳米片的厚度介于5~10nm，并且是有着大量颗粒组成的多晶结构。
将实施例一制备的碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料利用扫描电镜附属的能谱仪进行分析，结果参见图3，显示所制得的复合材料主要由co、o、ni、mo和s元素组成，并且均匀的分散在该结构中，说明最终合成的材料是氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料。
采用电化学工作站测试实施例一制备的碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线，测试采用三电极体系,工作电极为剪裁得到的10mm×10mm的实施例一制备的产物，对电极为铂片，参比电极为银/氯化银电极，电解液为2mol/l的koh，结果参见图4，从循环伏安曲线上能够看到明显的氧化峰和还原峰，随着扫描速率的增大，对应氧化峰和还原峰的峰值都在增大，这说明在该电极上发生了很好的可逆的氧化还原反应，所制备的碳布负载氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料具有法拉第准电容特性。
参见图5，所示的实施例一制得的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料在不同电流密度下的恒电流充放电曲线，其充放电行为也表现出明显的赝电容特性，计算表明，在1a/g时的比电容最大，达到2229f/g；在放电电流密度分别为2a/g、3a/g、5a/g、10a/g时，相应的比电容值分别为2094f/g、1989f/g、1797f/g和1436f/g。当电流密度由1a/g增至10a/g时的比容量随着电流密度的增大有所衰减，比容量保持率为64%，表明制备的镍钴氢氧化物与钼氧化物的复合材料在大电流密度下有较好的大电流倍率容量性能。
通过对实施例一所制备的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料在2000次充放电时比电容值的相对变化图进行分析，结果参见图6，显示随着充放电次数的增加，比电容值略有下降，至2000次充放电后仍能保持最初比电容值的84%以上，显示了制备的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料具有较好的循环稳定性。
实施例六，实施例一获得的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料在超级电容器中的应用，由实施例一所制备的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料和活性炭组成非对称水系两电极电容器件，对得到的两电极电容器件进行充放电分析，电流密度为4a/g，循环数为5000次，结果参见图7，该两电极电容器件的比电容值在开始时微弱衰减，后又略微增加，5000次循环测试后其稳定性依旧保持在100%左右，显示出优异的持久稳定性。
参见图8，为该两电极电容器件在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图。计算表明，在1a/g时的比电容最大，达到107.4f/g；在放电电流密度分别为2a/g、3a/g、4a/g时，相应的比电容值分别为84.5f/g、67.7f/g和51.3f/g。进一步计算表明，当功率密度为1000w/kg时，该设备的最高能量密度为59.47wh/kg。在4000w/kg的高功率密度下，仍可获得28.37wh/kg的精细能量密度，该结果说明所制备的氢氧化钴与镍钼硫化物复合材料具有较高的实际应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料，其特征在于：以碳布或泡沫镍为基底，所述基底上负载有氢氧化钴纳米线阵列，所述氢氧化钴纳米线表面有镍钼硫化物纳米片阵列，所述镍钼硫化物纳米片阵列是通过在氢氧化钴纳米线表面原位生长镍钼氢氧化物纳米片阵列，再经硫化处理而转变为镍钼硫化物纳米片阵列。
2.一种氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将硝酸钴、六次甲基四胺和尿素溶解于去离子水中，得到混合溶液a，硝酸钴在混合溶液中的浓度为0.05~0.15mol/l，六次甲基四胺在混合溶液中的浓度为6~8g/l，尿素在混合溶液中的浓度为2~4g/l，然后向混合溶液a中加入碳布或泡沫镍基底进行第一次水热反应，冷却至室温，将所得反应产物洗涤、干燥，得到碳布或泡沫镍负载氢氧化钴纳米线阵列；
2）将硝酸镍和钼酸钠溶解于去离子水中，再加入六次甲基四胺和尿素，得到混合溶液b，硝酸镍在混合溶液中的浓度为0.05~0.15mol/l，钼酸钠在混合溶液中的浓度为0.2~0.3mol/l，六次甲基四胺在混合溶液中的浓度为6~8g/l，尿素在混合溶液中的浓度为2~4g/l，然后向混合溶液b中加入步骤1）制得的碳布或泡沫镍负载氢氧化钴纳米线阵列，进行第二次水热反应，在氢氧化钴纳米线表面原位生长镍钼氢氧化物纳米片阵列，冷却至室温，将所得反应产物洗涤、干燥，得到碳布或泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料；
3）将硫化钠溶解于去离子水中形成硫化钠溶液，再将步骤2）制得的碳布或泡沫镍负载氢氧化钴与镍钼氢氧化物复合材料浸入硫化钠溶液中，硫化处理10~15h后，所述镍钼氢氧化物纳米片阵列经硫化处理转变为镍钼硫化物纳米片阵列，将所得产物洗涤、干燥，得到氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料。
3.根据权利要求2所述的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中第一次水热反应的温度为120~180℃，反应时间为2~6h。
4.根据权利要求2或3所述的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中第二次水热反应的温度为120~180℃，反应时间为2~8h。
5.根据权利要求2或3所述的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）硫化钠在溶液中的质量分数为30~40%。
6.根据权利要求2或3所述的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中硝酸钴在混合溶液中的浓度为0.1mol/l，六次甲基四胺在混合溶液中的浓度为7g/l，尿素在混合溶液中的浓度为3g/l；
所述步骤2）中硝酸镍在混合溶液中的浓度为0.1mol/l，钼酸钠在混合溶液中的浓度为0.27mol/l，六次甲基四胺在混合溶液中的浓度为7g/l，尿素在混合溶液中的浓度为3g/l。
7.一种权利要求1所述的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料或权利要求2~6任一项获得的氢氧化钴/镍钼硫化物复合超级电容器电极材料在超级电容器中的应用。
技术总结