1.本发明涉及陶瓷坩埚领域，具体涉及一种硅化石墨陶瓷坩埚及其制备方法。
背景技术：2.硅化石墨(silicon carbide/graphite composite material简称scgc)又称碳化硅涂层石墨或渗硅石墨。它是以石墨为基体，在其表面或表面深层渗入硅或碳化硅而形成的一种由碳化硅、石墨、游离硅多相组成的新型碳化硅/石墨复合材料。碳化硅层厚约1～3mm，与碳石墨基体结合紧密，同时碳化硅层内也分布有一定数量的石墨。硅化石墨综合了碳与碳化硅的特点，它不仅具有碳石墨材料的自润滑性，良好的导电导热性及抗热震性，还具有碳化硅的高硬度、抗氧化、耐化学腐蚀等优点，因此，硅化石墨材料越来越广泛，并且特别适于在重载、高温或大温度冲击等苛刻场合下的应用，已广泛用于化工、冶金及宇航和核工业领域。
3.目前制造硅化石墨的常用方法中包括反应烧结法，反应烧结法即按常规的粉末冶金工艺将碳化硅粉末、碳素粉末及适量的粘结剂、活化剂混合、球磨、再经压制，然后与硅进行高温反应烧结而成。反应烧结或反应成型是通过多孔坯件同气相或液相发生化学反应，使坯件质量增加，孔隙减小，并烧结成具有一定强度和尺寸精度的成品的工艺。同其他烧结工艺比较，反应烧结有如下几个特点：
①
提高制品质量，烧成的制品不收缩，尺寸不变化；
②
反应速度快，传质和传热过程贯穿在烧结全过程。但是现有配方和工艺方法制备的石墨陶瓷坩埚高温强度不足、容易腐蚀，因此使用寿命低，在使用过程中需要经常更换坩埚，这样就增加了能耗、成本和工人的劳动强度。
技术实现要素：4.针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种硅化石墨陶瓷坩埚及其制备方法。
5.本发明的目的采用以下技术方案来实现：
6.第一方面，本发明提供一种硅化石墨陶瓷坩埚，按照重量份数计算，包括：
7.80-95份碳化硅、1.5-3份石墨粉、5-9份碳化钒钼粉末、0.5-2份石膏粉、2-4份白泥、0.5-1.5份羟丙基甲基纤维素和0.5-1.5份改性淀粉。
8.优选地，所述碳化硅的纯度高于98％，粒度分布为：3-5mm占8.2％，1-3mm占30.6％，100μm-1mm占33.0％，50μm-100μm占28.2％。
9.优选地，所述石墨粉的纯度高于99.9％，粒径为20-30μm。
10.优选地，所述碳化钒钼粉末的粒径为100-150nm。
11.优选地，所述石膏粉的纯度高于98％，粒径为50-100μm。
12.优选地，所述白泥的粒径为50-100μm，按照质量百分比计算包括：54.85％的sio2、43.54％的al2o3和其他杂质。
13.优选地，所述羟丙基甲基纤维素的纯度高于99％。
14.优选地，所述改性淀粉是使用十二烷基二甲基苄基氯化铵对淀粉进行改性得到，制备过程为：
15.先将玉米淀粉与质量分数为20％的氢氧化钠溶液混合，搅拌1-2h，然后加入十二烷基二甲基苄基氯化铵，升温至55-65℃，搅拌3-5h，倒入丙酮中沉淀，收集沉淀，干燥后，得到改性淀粉；其中，玉米淀粉、十二烷基二甲基苄基氯化铵与氢氧化钠溶液的质量比值是0.3-0.6:1:3-5。
16.优选地，所述碳化钒钼粉末的制备方法，包括以下步骤：
17.s1.将五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇混合于球磨仪器内，加入一定的聚乙烯醇，使用钢球进行球磨处理，球磨结束后，注入模具内干燥成型，得到第一混合材料；
18.s2.将成型后的第一混合材料放置在高温石墨炉内，抽真空，然后阶段式升温至1500℃，热处理3-6h，然后降温至常温，得到第二混合材料；
19.s3.将第二混合材料与氧化铋混合，升温至850-900℃，保温处理3-5h后，降温至常温，然后将产物收集后投入至hcl溶液中，超声0.5-1h后，干燥，升温至300℃保温1-2h，继续投入至hcl溶液中，密封静置8-12h后，过滤出固体物质，使用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性，然后干燥处理，得到碳化钒钼粉末。
20.优选地，在步骤s1中，球料比是5-7:1，球磨速度是150-250rpm，球磨温度是常温25℃，球磨时间是8-12h。
21.优选地，在步骤s1中，五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇的质量之比是1.82-3.64:1.44-2.88:1:5-7；聚乙烯醇的加入量是无水乙醇质量的10％-20％。
22.优选地，在步骤s2中，抽真空至压强为10-20pa。
23.优选地，在步骤s2中，阶段式升温至1500℃包括：第一阶段从室温升温至550℃，保温1-2h，第二阶段从550℃升温至950℃，保温1-2h，第三阶段从950℃升温至1500℃，保温1-2h；第一阶段的升温速度是180-300℃/h，第二阶段的升温速度是180-300℃/h，第三阶段的升温速度是120-160℃/h。
24.优选地，在步骤s3中，氧化铋的加入质量与第二混合材料质量的比值是1.1-1.5:1。
25.优选地，在步骤s3中，hcl溶液的浓度是0.1mol/l。
26.第二方面，本发明提供一种硅化石墨陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤：
27.(1)混合工艺：将各原料加入到搅拌锅中搅拌10-15min，再加入各原料成分总重量5％-8％的去离子水到搅拌锅中湿搅20-25min；
28.(2)成型工艺：湿搅结束以后，将物料密封静置60-90min，然后通过成型工艺成型；
29.(3)干燥工艺：将成型后的材料进行烘干，烘干时间是20-30h，使其水分＜1％；
30.(4)烧结工艺：在1300-1500℃温度下烧结16-20h。
31.优选地，步骤(2)中的成型工艺包括振动成型、挤压成型、等静压成型和旋塑成型中的任意一种。
32.本发明的有益效果为：
33.1、本发明通过制备了一种硅化石墨陶瓷坩埚，使用的成分原料包括碳化硅、石墨粉、碳化钒钼粉末、石膏粉、白泥、羟丙基甲基纤维素和改性淀粉；其中，碳化硅、石墨粉、碳
化钒钼粉末作为主要原料，石膏粉、白泥、羟丙基甲基纤维素和改性淀粉作为辅助原料。主要原料中的碳化钒钼粉末是本发明自行制备得到的，辅助原料中的改性淀粉也是本发明自行制备得到的，其他都是能够在市面上购买得到。本发明制备的硅化石墨陶瓷坩埚具有导热均匀、不容易腐蚀且使用寿命长的优点。
34.2、在本发明中，改性淀粉是使用具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用的十二烷基二甲基苄基氯化铵对淀粉进行改性活化得到，改性淀粉相比于普通的淀粉具有更好的粘度稳定性和增稠效果。
35.3、在本发明中，碳化钒钼粉末属于本发明的独特配方，它的加入改善了硅化石墨陶瓷坩埚的整体性能表现，主要体现在使坩埚在具有较好硬度的同时还具有一定的韧性，从而增强其耐久使用性，还较大增强了坩埚的耐腐蚀性，使其能够有较大的优势区别于市场上大众的陶瓷坩埚。
36.4、本发明通过两步法制备了碳化钒钼粉末，第一步是采用钒和钼的氧化物与纳米活性炭混合湿法球磨，然后将球磨后的产物真空高温处理；第二步是将第一步处理得到的产物通过氧化铋体系的高温处理，除去体系中多余的碳元素，然后通过酸液浸渍的方式除去铋的化合物以及单质，300℃的温度处理是为了使碳还原生成的铋氧化为氧化铋，最终得到符合要求的碳化钒钼粉末。
37.5、本发明通过两步法制备碳化钒钼粉末的过程中，两步均使用了固溶的方式，第一步是利用碳化钒和碳化钼的固溶作用，使得碳化钒能够在高温中合成的过程中部分固溶至碳化钼中，从而形成同晶固溶体，第二步是利用氧化铋体系升温至高于其熔点而熔化，从而作为高温溶剂渗入至第一步生成的同晶固溶体中，除去第一步反应过程中的剩余的碳元素，同时弱化了晶体的形成速度，使得晶体生长的更为均匀。
38.6、相比较于常规使用的金属单质直接熔化，本发明第二步所选用的氧化铋体系需要更低的温度(低于1000℃)，能够达到更好除碳效果的同时，更加节约能源，同时除碳后得到的碳化钒钼粉末粒径分布更加均匀化，属于达到了超预期的效果。
具体实施方式
39.为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
40.碳化钒属于氯化钠型立方晶系的结构，耐高温，耐酸碱，硬度大，其性质中的独特之处在于能够与其他相同晶型的碳化金属部分固溶，从而得到固溶体，该固溶体的存在会改变生成的陶瓷材料的性质，从而使得到的产物的性质因固溶体含量以及分布的不同而产生差异。
41.通过固溶的方式对晶体强化的过程：在一个完整的晶体中，溶质原子是随机分布的，当有缺陷(位错)产生应力场时，溶质原子产生的应变能就会发生改变，产生的应力场可与位错产生交互作用。溶质原子分布于位错周围使位错的应变能下降，位错的稳定性增加，晶体强度提高，从提升其性能。
42.通过本发明的方法制备生产的碳化钒钼粉末具有较为均匀的纳米级结构，粒径分布在100-150nm之间。产生这种现象的原因首先是因为在除碳的过程中会有大量气体的生
成，从而使得生成的晶粒之间的接触变弱，所以未形成较大的块状结构，而更多保持了原料的形貌结构，其次由于氧化铋熔体的性质较为稳定，温度分布更加均匀，促进了生成晶体的分散，也是进一步影响到晶体生长的原因。
43.在碳化钒钼粉末合成的第一步中加入了足量的炭黑，从而保证碳化钒和碳化钼的合成以及发生固溶作用，在第二步中需要对于未参与反应的炭黑进行去除。常规的方式是直接使用金属单质进行熔化除碳，需要升温至1000℃或更高温度才具有较好的除碳效果，然而更高的温度需要消耗更多的能源，还会导致单质金属更接近沸点而逐渐汽化，造成原料浪费以及污染加热炉。且在传统的熔化除碳金属单质中，最常使用的是钙、铝等物质，该类物质虽然能够取得很好的除碳效果，但是需要的温度较高，并且最终会使得到碳化钒和碳化钼晶体的形成和生长速度差别较大，晶体粒度均匀性较差。
44.下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
45.实施例1
46.一种硅化石墨陶瓷坩埚，按照重量份数计算，包括：
47.87份碳化硅、2.3份石墨粉、7份碳化钒钼粉末、1份石膏粉、3份白泥、1份羟丙基甲基纤维素和1份改性淀粉。
48.碳化硅的纯度高于98％，粒度分布为：3-5mm占8.2％，1-3mm占30.6％，100μm-1mm占33.0％，50μm-100μm占28.2％。
49.石墨粉的纯度高于99.9％，粒径为20-30μm；碳化钒钼粉末的粒径为100-150nm；石膏粉的纯度高于98％，粒径为50-100μm；白泥的粒径为50-100μm，按照质量百分比计算包括：54.85％的sio2、43.54％的al2o3和其他杂质；羟丙基甲基纤维素的纯度高于99％。
50.改性淀粉是使用十二烷基二甲基苄基氯化铵对淀粉进行改性得到，制备过程为：
51.先将玉米淀粉与质量分数为20％的氢氧化钠溶液混合，搅拌1.5h，然后加入十二烷基二甲基苄基氯化铵，升温至60℃，搅拌4h，倒入丙酮中沉淀，收集沉淀，干燥后，得到改性淀粉；其中，玉米淀粉、十二烷基二甲基苄基氯化铵与氢氧化钠溶液的质量比值是0.5:1:4。
52.碳化钒钼粉末的制备方法，包括以下步骤：
53.s1.将五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇混合于球磨仪器内，加入一定的聚乙烯醇，使用钢球进行球磨处理，球磨结束后，注入模具内干燥成型，得到第一混合材料；其中，球料比是6:1，球磨速度是200rpm，球磨温度是常温25℃，球磨时间是8-12h；五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇的质量之比是2.73:2.16:1:6；聚乙烯醇的加入量是无水乙醇质量的15％。
54.s2.将成型后的第一混合材料放置在高温石墨炉内，抽真空至压强为10-20pa，然后阶段式升温至1500℃，包括：第一阶段从室温升温至550℃，保温1.5h，第二阶段从550℃升温至950℃，保温1.5h，第三阶段从950℃升温至1500℃，保温1.5h；第一阶段的升温速度是220℃/h，第二阶段的升温速度是220℃/h，第三阶段的升温速度是140℃/h，然后降温至常温，得到第二混合材料；
55.s3.将第二混合材料与氧化铋混合，升温至850℃，保温处理4h后，降温至常温，然后将产物收集后投入至浓度是0.1mol/l的hcl溶液中，超声0.5h后，干燥，升温至300℃保温1.5h，继续投入至浓度是0.1mol/l的hcl溶液中，密封静置10h后，过滤出固体物质，使用蒸
馏水冲洗至冲洗液为中性，然后干燥处理，得到碳化钒钼粉末；其中，氧化铋的加入质量与第二混合材料质量的比值是1.3:1。
56.上述中的硅化石墨陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤：
57.(1)混合工艺：将各原料加入到搅拌锅中搅拌10min，再加入各原料成分总重量6％的去离子水到搅拌锅中湿搅20min；
58.(2)成型工艺：湿搅结束以后，将物料密封静置80min，然后通过成型工艺成型；包括振动成型、挤压成型、等静压成型和旋塑成型中的任意一种；
59.(3)干燥工艺：将成型后的材料进行烘干，烘干时间是25h，使其水分＜1％；
60.(4)烧结工艺：在1400℃温度下烧结18h。
61.实施例2
62.一种硅化石墨陶瓷坩埚，与实施例1的区别在于，碳化钒钼粉末的制备方法不同。
63.碳化钒钼粉末的制备方法，包括以下步骤：
64.s1.将五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇混合于球磨仪器内，加入一定的聚乙烯醇，使用钢球进行球磨处理，球磨结束后，注入模具内干燥成型，得到第一混合材料；其中，球料比是5:1，球磨速度是150rpm，球磨温度是常温25℃，球磨时间是8h；五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇的质量之比是1.82:1.44:1:5；聚乙烯醇的加入量是无水乙醇质量的10％。
65.s2.将成型后的第一混合材料放置在高温石墨炉内，抽真空至压强为10pa，然后阶段式升温至1500℃，包括：第一阶段从室温升温至550℃，保温1h，第二阶段从550℃升温至950℃，保温1h，第三阶段从950℃升温至1500℃，保温1h；第一阶段的升温速度是180℃/h，第二阶段的升温速度是180℃/h，第三阶段的升温速度是120℃/h，然后降温至常温，得到第二混合材料；
66.s3.将第二混合材料与氧化铋混合，升温至850℃，保温处理3h后，降温至常温，然后将产物收集后投入至浓度是0.1mol/l的hcl溶液中，超声0.5h后，干燥，升温至300℃保温1h，继续投入至浓度是0.1mol/l的hcl溶液中，密封静置8h后，过滤出固体物质，使用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性，然后干燥处理，得到碳化钒钼粉末；其中，氧化铋的加入质量与第二混合材料质量的比值是1.1:1。
67.上述中的硅化石墨陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤：
68.(1)混合工艺：将各原料加入到搅拌锅中搅拌10min，再加入各原料成分总重量5％的去离子水到搅拌锅中湿搅20min；
69.(2)成型工艺：湿搅结束以后，将物料密封静置60min，然后通过成型工艺成型；包括振动成型、挤压成型、等静压成型和旋塑成型中的任意一种；
70.(3)干燥工艺：将成型后的材料进行烘干，烘干时间是20h，使其水分＜1％；
71.(4)烧结工艺：在1300℃温度下烧结16h。
72.实施例3
73.一种硅化石墨陶瓷坩埚，与实施例1的区别在于，碳化钒钼粉末的制备方法不同。
74.碳化钒钼粉末的制备方法，包括以下步骤：
75.s1.将五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇混合于球磨仪器内，加入一定的聚乙烯醇，使用钢球进行球磨处理，球磨结束后，注入模具内干燥成型，得到第一混合
材料；其中，球料比是7:1，球磨速度是250rpm，球磨温度是常温25℃，球磨时间是12h；五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇的质量之比是3.64:2.88:1:7；聚乙烯醇的加入量是无水乙醇质量的20％。
76.s2.将成型后的第一混合材料放置在高温石墨炉内，抽真空至压强为20pa，然后阶段式升温至1500℃，包括：第一阶段从室温升温至550℃，保温2h，第二阶段从550℃升温至950℃，保温2h，第三阶段从950℃升温至1500℃，保温2h；第一阶段的升温速度是300℃/h，第二阶段的升温速度是300℃/h，第三阶段的升温速度是160℃/h，然后降温至常温，得到第二混合材料；
77.s3.将第二混合材料与氧化铋混合，升温至900℃，保温处理5h后，降温至常温，然后将产物收集后投入至浓度是0.1mol/l的hcl溶液中，超声1h后，干燥，升温至300℃保温2h，继续投入至浓度是0.1mol/l的hcl溶液中，密封静置12h后，过滤出固体物质，使用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性，然后干燥处理，得到碳化钒钼粉末；其中，氧化铋的加入质量与第二混合材料质量的比值是1.5:1。
78.上述中的硅化石墨陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤：
79.(1)混合工艺：将各原料加入到搅拌锅中搅拌15min，再加入各原料成分总重量8％的去离子水到搅拌锅中湿搅25min；
80.(2)成型工艺：湿搅结束以后，将物料密封静置90min，然后通过成型工艺成型；包括振动成型、挤压成型、等静压成型和旋塑成型中的任意一种；
81.(3)干燥工艺：将成型后的材料进行烘干，烘干时间是30h，使其水分＜1％；
82.(4)烧结工艺：在1500℃温度下烧结20h。
83.实施例4
84.一种硅化石墨陶瓷坩埚，与实施例1的区别在于，各成分含量不同。
85.按照重量份数计算，包括：
86.80份碳化硅、1.8份石墨粉、9份碳化钒钼粉末、0.5份石膏粉、4份白泥、0.5份羟丙基甲基纤维素和1.5份改性淀粉。
87.实施例5
88.一种硅化石墨陶瓷坩埚，与实施例1的区别在于，各成分含量不同。
89.按照重量份数计算，包括：
90.95份碳化硅、3份石墨粉、5份碳化钒钼粉末、2份石膏粉、2份白泥、1.5份羟丙基甲基纤维素和0.5份改性淀粉。
91.实施例6
92.一种硅化石墨陶瓷坩埚，与实施例1的区别在于，各成分含量不同。
93.按照重量份数计算，包括：
94.84份碳化硅、1.5份石墨粉、6份碳化钒钼粉末、1.6份石膏粉、2.5份白泥、1.2份羟丙基甲基纤维素和0.5份改性淀粉。
95.对比例1
96.一种硅化石墨陶瓷坩埚，与实施例1的区别为，将碳化钒钼粉末替换为市场上购买的碳化钒粉末；
97.按照重量份数计算，包括：
98.87份碳化硅、2.3份石墨粉、7份碳化钒粉末、1份石膏粉、3份白泥、1份羟丙基甲基纤维素和1份改性淀粉。
99.对比例2
100.一种硅化石墨陶瓷坩埚，与实施例1的区别为，将碳化钒钼粉末替换为市场上购买的碳化钼粉末；
101.按照重量份数计算，包括：
102.87份碳化硅、2.3份石墨粉、7份碳化钼粉末、1份石膏粉、3份白泥、1份羟丙基甲基纤维素和1份改性淀粉。
103.对比例3
104.一种硅化石墨陶瓷坩埚，与实施例1的区别为，将碳化钒钼粉末全部替换为石墨粉；
105.按照重量份数计算，包括：
106.87份碳化硅、9.3份石墨粉、1份石膏粉、3份白泥、1份羟丙基甲基纤维素和1份改性淀粉。
107.为了更加清楚地说明本发明，将本发明实施例1、4、5、6以及对比例1、2、3制备的陶瓷坩埚的材质进行了检测对比，结果如下表所示：
[0108][0109]
上表中，硬度检测标准参考gb/t 4340.1-2009(单位换算1gpa＝102.04hv)；断裂韧性的检测参考标准gb/t 38338-2019；抗弯强度检测标准参考gb/t 39826-2021，室温抗弯强度是在25℃条件下检测的抗弯强度，高温抗弯强度是在1400℃检测的抗弯强度；耐腐蚀是在酸或碱中腐蚀后，检测其质量的变化率，即酸腐蚀率或碱腐蚀率，耐腐蚀中的酸腐蚀是在质量浓度是20％的硫酸溶液中浸泡48h，碱腐蚀是在质量浓度是20％的氢氧化钠溶液中浸泡48h。
[0110]
能够从上表中看出，使用本发明的实施例方法制备的陶瓷坩埚在综合方面表现更好，能够同时兼顾硬度、韧性、强度、耐高温以及耐腐蚀性，这对于陶瓷坩埚材料领域的发展应用具有重要的参考意义。
[0111]
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应
当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
技术特征：1.一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，按照重量份数计算，包括：80-95份碳化硅、1.5-3份石墨粉、5-9份碳化钒钼粉末、0.5-2份石膏粉、2-4份白泥、0.5-1.5份羟丙基甲基纤维素和0.5-1.5份改性淀粉。2.根据权利要求1所述的一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，所述碳化硅的纯度高于98％，粒度分布为：3-5mm占8.2％，1-3mm占30.6％，100μm-1mm占33.0％，50μm-100μm占28.2％；所述石墨粉的纯度高于99.9％，粒径为20-30μm；所述碳化钒钼粉末的粒径为100-150nm；所述石膏粉的纯度高于98％，粒径为50-100μm。3.根据权利要求1所述的一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，所述白泥的粒径为50-100μm，按照质量百分比计算包括：54.85％的sio2、43.54％的al2o3和其他杂质；所述羟丙基甲基纤维素的纯度高于99％。4.根据权利要求1所述的一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，所述改性淀粉是使用十二烷基二甲基苄基氯化铵对淀粉进行改性得到，制备过程为：先将玉米淀粉与质量分数为20％的氢氧化钠溶液混合，搅拌1-2h，然后加入十二烷基二甲基苄基氯化铵，升温至55-65℃，搅拌3-5h，倒入丙酮中沉淀，收集沉淀，干燥后，得到改性淀粉；其中，玉米淀粉、十二烷基二甲基苄基氯化铵与氢氧化钠溶液的质量比值是0.3-0.6:1:3-5。5.根据权利要求1所述的一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，所述碳化钒钼粉末的制备方法，包括以下步骤：s1.将五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇混合于球磨仪器内，加入一定的聚乙烯醇，使用钢球进行球磨处理，球磨结束后，注入模具内干燥成型，得到第一混合材料；s2.将成型后的第一混合材料放置在高温石墨炉内，抽真空，然后阶段式升温至1500℃，热处理3-6h，然后降温至常温，得到第二混合材料；s3.将第二混合材料与氧化铋混合，升温至850-900℃，保温处理3-5h后，降温至常温，然后将产物收集后投入至hcl溶液中，超声0.5-1h后，干燥，升温至300℃保温1-2h，继续投入至hcl溶液中，密封静置8-12h后，过滤出固体物质，使用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性，然后干燥处理，得到碳化钒钼粉末。6.根据权利要求5所述的一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，在步骤s1中，球料比是5-7:1，球磨速度是150-250rpm，球磨温度是常温25℃，球磨时间是8-12h。7.根据权利要求5所述的一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，在步骤s1中，五氧化二钒、三氧化钼、纳米活性炭和无水乙醇的质量之比是1.82-3.64:1.44-2.88:1:5-7；聚乙烯醇的加入量是无水乙醇质量的10％-20％。8.根据权利要求1所述的一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，在步骤s2中，抽真空至压强为10-20pa；阶段式升温至1500℃包括：第一阶段从室温升温至550℃，保温1-2h，第二阶段从550℃升温至950℃，保温1-2h，第三阶段从950℃升温至1500℃，保温1-2h；第一阶段的升温速度是180-300℃/h，第二阶段的升温速度是180-300℃/h，第三阶段的升温速度是120-160℃/h。9.根据权利要求1所述的一种硅化石墨陶瓷坩埚，其特征在于，在步骤s3中，氧化铋的加入质量与第二混合材料质量的比值是1.1-1.5:1；hcl溶液的浓度是0.1mol/l。10.一种权利要求1-9任意之一所述的硅化石墨陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，包
括以下步骤：(1)混合工艺：将各原料加入到搅拌锅中搅拌10-15min，再加入各原料成分总重量5％-8％的去离子水到搅拌锅中湿搅20-25min；(2)成型工艺：湿搅结束以后，将物料密封静置60-90min，然后通过成型工艺成型；(3)干燥工艺：将成型后的材料进行烘干，烘干时间是20-30h，使其水分＜1％；(4)烧结工艺：在1300-1500℃温度下烧结16-20h。
技术总结本发明公开了一种硅化石墨陶瓷坩埚及其制备方法，硅化石墨陶瓷坩埚按照重量份数计算，包括：80-95份碳化硅、1.5-3份石墨粉、5-9份碳化钒钼粉末、0.5-2份石膏粉、2-4份白泥、0.5-1.5份羟丙基甲基纤维素和0.5-1.5份改性淀粉。在本发明中，碳化钒钼粉末属于本发明的独特配方，它的加入改善了硅化石墨陶瓷坩埚的整体性能表现，主要体现在使坩埚在具有较好硬度的同时还具有一定的韧性，从而增强其耐久使用性，还较大增强了坩埚的耐腐蚀性，使其能够有较大的优势区别于市场上大众的陶瓷坩埚。的优势区别于市场上大众的陶瓷坩埚。
技术研发人员：薛喜利 薛明虎 张桥 薛明政 张锐琦 董浩宇 刘长青
受保护的技术使用者：江苏嘉明碳素新材料有限公司
技术研发日：2022.08.09
技术公布日：2022/12/2
