1.本发明涉及负极材料领域，具体涉及一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法。
背景技术：2.目前商品化锂离子电池的负极材料仍然是石墨类材料占主导地位，人造石墨负极用的原材料例如石油焦、针状焦和沥青焦价格低，是目前广泛使用的人造石墨负极用的原材料，但其容量比较低，必须经高温石墨化热处理来提高其容量才能应用于锂离子电池。
3.现有的石墨类负极材料制备过程首先将原材料粉碎，制成粒径1-65μm的微粉，然后进行碳化及石墨化处理。绝大部分碳化工艺都是采用隧道窑实施碳化生产，即将装有负极粉原料舟皿，用保温填充料将原料包裹，放置至于推板上，从该碳化炉的一端进入炉膛，通过推板带动舟皿运动，顺序通过预热区、碳化加热区、冷却区，从碳化炉的另一端出炉，周而复始进行生产。石墨化是将微粉装入石墨坩埚内，用保温填充料将原料包裹，然后充入氦气等惰性气体，进行石墨化处理。然而，现有的石墨类负极材料存在容量偏低、倍率性能及其循环性能一般等缺陷，从而限制其在锂离子电池中应用。
技术实现要素：4.针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法。
5.本发明的目的采用以下技术方案来实现：
6.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
7.(1)石墨粉料的制备：
8.以鳞片石墨和煤焦油中温沥青为原料，经过混捏、粉碎、石墨化处理后，制备得到石墨粉料；
9.(2)制备四氧化三铁@硼化钽微球：
10.以四氧化三铁粉末作为内核，使用水热法在其表面形成硼化钽外壳，从而制备得到四氧化三铁@硼化钽微球；
11.(3)制备锂离子电池石墨负极材料：
12.将石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液混合，制备得到锂离子电池石墨负极材料。
13.优选地，步骤(1)球形石墨粉末的制备：
14.将鳞片石墨与煤焦油中温沥青混合，在110-120℃混捏1-2h后，冷却，粉碎成粉末，之后在惰性气体的保护下石墨化处理，制备得到石墨粉料。
15.优选地，步骤(1)中，煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％。
16.优选地，步骤(1)中，鳞片石墨的粒径为10-20μm，固定碳含量≥85％。
17.优选地，步骤(1)中，鳞片石墨与煤焦油中温沥青的质量比是10:1-1.6。
18.优选地，步骤(1)中，粉碎成粉末的粒径为20-30μm。
19.优选地，步骤(1)中，石墨化处理的温度是2800℃，升温过程为：先从常温以2℃/min的速度升温至400℃，再以4℃/min的速度升温至1000℃，之后以5℃/min的速度升温至2800℃，保温3-5h后，随炉自然冷却。
20.优选地，步骤(2)制备四氧化三铁@硼化钽微球：
21.s1.将四氧化三铁粉末与水合联氨混合至去离子水中，充分搅拌后，得到第一混合液；
22.s2.将水溶性的草酸钽与氟化铵依次加入至第一混合液中，充分搅拌后再加入尿素，室温搅拌1-2h后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温，保温反应，自然冷却后过滤出固体物，使用纯水冲洗至少三次，然后干燥，得到第二混合物；
23.s3.将硼酸与去离子水混合，搅拌至全部溶解，加入第二混合物，充分搅拌1-2h，然后倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至180-200℃，保温10-18h，自然冷却后过滤出固体物，依次使用纯水和丙酮冲洗至少三次，然后干燥，得到四氧化三铁@硼化钽微球。
24.优选地，步骤(2)中，四氧化三铁粉末的粒径是1-3μm，四氧化三铁粉末、水合联氨与去离子水的质量之比是1:0.42-0.63:30-50。
25.优选地，步骤(2)中，草酸钽、氟化铵、尿素与第一混合液的质量之比是0.802-1.203:0.074-0.111:0.3-0.45:30-50。
26.优选地，步骤(2)中，反应釜升温至150-180℃，保温反应5-7h。
27.优选地，步骤(2)中，第二混合物、硼酸与去离子水1:1.1-1.65:6-10。
28.优选地，步骤(2)中，四氧化三铁@硼化钽微球的粒径是2-5μm。
29.步骤(3)制备锂离子电池石墨负极材料：
30.将石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液混合，升温至110-120℃混捏4-6h后，压片并干燥，粉碎成粉末，然后在惰性气体的保护下高温焙烧，冷却后，得到锂离子电池石墨负极材料。
31.优选地，步骤(3)中，煤焦油中温沥青溶液是由煤焦油中温沥青与甲苯以质量比为1:2混合成的溶液，煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％。
32.优选地，步骤(3)中，石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液的质量比值是1:0.12-0.28:2-4。
33.优选地，步骤(3)中，粉碎成粉末的粒径为20-30μm。
34.优选地，步骤(3)中，高温焙烧包括三个阶段，第一阶段是从室温升温至350℃，升温速率是2℃/min，保温时间是2-3h；第二阶段是从350℃升温至550℃，升温速率是2℃/min，保温时间是2-3h；第三阶段是从550℃升温至850℃，升温速率是5℃/min，保温时间是3-4h。
35.优选地，步骤(3)中，冷却是停止加热后随炉冷却至350℃后，从焙烧炉内取出空气冷却至常温。
36.本发明的有益效果为：
37.1.本发明在常规石墨粉料的基础上，对其制备工艺进行优化改进，从而制备了一
种容量高、倍率性能高及其循环性能好的锂离子电池石墨负极材料。本发明制备工艺比传统工艺更加简便，但是制备得到的石墨负极材料在锂离子电池中的应用表现却有很大改善。
38.2.本发明在制备工艺的优化首先体现在石墨粉料的制备，本发明使用的是鳞片石墨与煤焦油中温沥青经过混捏和石墨化步骤直接制备得到石墨粉料，比常规的使用石油焦、针状焦等原料不仅工艺更简便且制备得到的石墨粉料内部孔径率更小，杂质更少；其次，本发明将四氧化三铁@硼化钽微球掺杂在石墨粉料里，相比较于常规的金属氧化物四氧化三铁，四氧化三铁@硼化钽微球的加入对于石墨粉料性能具有更好的提升。
39.3.四氧化三铁因资源丰富、价格低廉、对环境友好，且具有高理论比容量(924mahg)等特点，能够作为锂离子电池电极材料使用，但是其导电效率不高，且稳定性较差，因此导致其使用受到限制。硼化钽是六方金属结构化合物，具有非常高的熔点和硬度且化学稳定性高。经过本发明的设计，将四氧化三铁作为内核，通过水热作用，在其表面形成硼化钽的外壳，从而制备得到四氧化三铁@硼化钽微球，该制备不仅能够保证高容量，以及结构稳定性，最重要的是其对于石墨电极材料的倍率性能及循环性能的提升表现，是单独掺杂金属氧化物四氧化三铁完全无法达到的高度。
具体实施方式
40.为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
41.下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
42.实施例1
43.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
44.(1)石墨粉料的制备：
45.将鳞片石墨与煤焦油中温沥青混合，在120℃混捏1h后，冷却，粉碎成粒径为20-30μm的粉末，之后在惰性气体的保护下石墨化处理，石墨化处理的温度是2800℃，升温过程为：先从常温以2℃/min的速度升温至400℃，再以4℃/min的速度升温至1000℃，之后以5℃/min的速度升温至2800℃，保温4h后，随炉自然冷却，制备得到石墨粉料；煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％；鳞片石墨的粒径为10-20μm，固定碳含量≥85％；鳞片石墨与煤焦油中温沥青的质量比是10:1.2。
46.(2)制备四氧化三铁@硼化钽微球：
47.s1.将四氧化三铁粉末与水合联氨混合至去离子水中，充分搅拌后，得到第一混合液；其中，四氧化三铁粉末的粒径是1-3μm，四氧化三铁粉末、水合联氨与去离子水的质量之比是1:0.54:40。
48.s2.将水溶性的草酸钽与氟化铵依次加入至第一混合液中，充分搅拌后再加入尿素，室温搅拌1-2h后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至160℃，保温反应5-7h，自然冷却后过滤出固体物，使用纯水冲洗至少三次，然后干燥，得到第二混合物；其中，草酸钽、氟化铵、尿素与第一混合液的质量之比是1.003:0.093:0.375:40。
49.s3.将硼酸与去离子水混合，搅拌至全部溶解，加入第二混合物，充分搅拌2h，然后
倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至200℃，保温15h，自然冷却后过滤出固体物，依次使用纯水和丙酮冲洗至少三次，然后干燥，得到四氧化三铁@硼化钽微球；其中，第二混合物、硼酸与去离子水1:1.375:8，四氧化三铁@硼化钽微球的粒径是2-5μm。
50.(3)制备锂离子电池石墨负极材料：
51.将煤焦油中温沥青与甲苯以质量比为1:2混合成煤焦油中温沥青溶液，将石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液混合，升温至110℃混捏5h后，压片并干燥，粉碎成粒径为20-30μm的粉末，然后在惰性气体的保护下高温焙烧，高温焙烧包括三个阶段，第一阶段是从室温升温至350℃，升温速率是2℃/min，保温时间是2h；第二阶段是从350℃升温至550℃，升温速率是2℃/min，保温时间是2h；第三阶段是从550℃升温至850℃，升温速率是5℃/min，保温时间是3h，停止加热后随炉冷却至350℃后，从焙烧炉内取出空气冷却至常温，得到锂离子电池石墨负极材料；其中，煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％，石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液的质量比值是1:0.24:3。
52.实施例2
53.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
54.(1)石墨粉料的制备：
55.将鳞片石墨与煤焦油中温沥青混合，在110℃混捏1h后，冷却，粉碎成粒径为20-30μm的粉末，之后在惰性气体的保护下石墨化处理，石墨化处理的温度是2800℃，升温过程为：先从常温以2℃/min的速度升温至400℃，再以4℃/min的速度升温至1000℃，之后以5℃/min的速度升温至2800℃，保温3-5h后，随炉自然冷却，制备得到石墨粉料；煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％；鳞片石墨的粒径为10-20μm，固定碳含量≥85％；鳞片石墨与煤焦油中温沥青的质量比是10:1。
56.(2)制备四氧化三铁@硼化钽微球：
57.s1.将四氧化三铁粉末与水合联氨混合至去离子水中，充分搅拌后，得到第一混合液；其中，四氧化三铁粉末的粒径是1-3μm，四氧化三铁粉末、水合联氨与去离子水的质量之比是1:0.42:30。
58.s2.将水溶性的草酸钽与氟化铵依次加入至第一混合液中，充分搅拌后再加入尿素，室温搅拌1-2h后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至150℃，保温反应5-7h，自然冷却后过滤出固体物，使用纯水冲洗至少三次，然后干燥，得到第二混合物；其中，草酸钽、氟化铵、尿素与第一混合液的质量之比是0.802:0.074:0.3:30。
59.s3.将硼酸与去离子水混合，搅拌至全部溶解，加入第二混合物，充分搅拌1h，然后倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至180℃，保温10h，自然冷却后过滤出固体物，依次使用纯水和丙酮冲洗至少三次，然后干燥，得到四氧化三铁@硼化钽微球；其中，第二混合物、硼酸与去离子水1:1.1:6，四氧化三铁@硼化钽微球的粒径是2-5μm。
60.(3)制备锂离子电池石墨负极材料：
61.将煤焦油中温沥青与甲苯以质量比为1:2混合成煤焦油中温沥青溶液，将石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液混合，升温至120℃混捏6h后，压片并干燥，粉碎成粒径为20-30μm的粉末，然后在惰性气体的保护下高温焙烧，高温焙烧包括三个阶段，第一阶段是从室温升温至350℃，升温速率是2℃/min，保温时间是3h；第二阶段是从
350℃升温至550℃，升温速率是2℃/min，保温时间是3h；第三阶段是从550℃升温至850℃，升温速率是5℃/min，保温时间是4h，停止加热后随炉冷却至350℃后，从焙烧炉内取出空气冷却至常温，得到锂离子电池石墨负极材料；其中，煤焦油中温沥青的软化点是95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％，石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液的质量比值是1:0.28:4。
62.实施例3
63.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
64.(1)石墨粉料的制备：
65.将鳞片石墨与煤焦油中温沥青混合，在120℃混捏2h后，冷却，粉碎成粒径为20-30μm的粉末，之后在惰性气体的保护下石墨化处理，石墨化处理的温度是2800℃，升温过程为：先从常温以2℃/min的速度升温至400℃，再以4℃/min的速度升温至1000℃，之后以5℃/min的速度升温至2800℃，保温5h后，随炉自然冷却，制备得到石墨粉料；煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％；鳞片石墨的粒径为10-20μm，固定碳含量≥85％；鳞片石墨与煤焦油中温沥青的质量比是10:1.6。
66.(2)制备四氧化三铁@硼化钽微球：
67.s1.将四氧化三铁粉末与水合联氨混合至去离子水中，充分搅拌后，得到第一混合液；其中，四氧化三铁粉末的粒径是1-3μm，四氧化三铁粉末、水合联氨与去离子水的质量之比是1:0.63:50。
68.s2.将水溶性的草酸钽与氟化铵依次加入至第一混合液中，充分搅拌后再加入尿素，室温搅拌2h后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至180℃，保温反应7h，自然冷却后过滤出固体物，使用纯水冲洗至少三次，然后干燥，得到第二混合物；其中，草酸钽、氟化铵、尿素与第一混合液的质量之比是1.203:0.111:0.45:50。
69.s3.将硼酸与去离子水混合，搅拌至全部溶解，加入第二混合物，充分搅拌2h，然后倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至200℃，保温18h，自然冷却后过滤出固体物，依次使用纯水和丙酮冲洗至少三次，然后干燥，得到四氧化三铁@硼化钽微球；其中，第二混合物、硼酸与去离子水1:1.65:10，四氧化三铁@硼化钽微球的粒径是2-5μm。
70.(3)制备锂离子电池石墨负极材料：
71.将煤焦油中温沥青与甲苯以质量比为1:2混合成煤焦油中温沥青溶液，将石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液混合，升温至120℃混捏6h后，压片并干燥，粉碎成粒径为20-30μm的粉末，然后在惰性气体的保护下高温焙烧，高温焙烧包括三个阶段，第一阶段是从室温升温至350℃，升温速率是2℃/min，保温时间是3h；第二阶段是从350℃升温至550℃，升温速率是2℃/min，保温时间是3h；第三阶段是从550℃升温至850℃，升温速率是5℃/min，保温时间是4h，停止加热后随炉冷却至350℃后，从焙烧炉内取出空气冷却至常温，得到锂离子电池石墨负极材料；其中，煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％，石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液的质量比值是1:0.28:4。
72.对比例1(微球替换为四氧化三铁粉末)
73.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，与实施例1的区别为，不进行步骤(2)中四氧化三铁@硼化钽微球的制备，而将该微球直接替换为四氧化三铁粉末，同时将步骤
(3)中的四氧化三铁@硼化钽微球也同时替换为四氧化三铁粉末，其余步骤与实施例1相同。
74.对比例2(空白对照)
75.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，与实施例1的区别为，不进行步骤(2)中四氧化三铁@硼化钽微球的制备，同时在步骤(3)中也不加入四氧化三铁@硼化钽微球，其余步骤与实施例1相同。
76.为了更加清楚的说明本发明的内容，对本发明的实施例1-3和对比例1-2制备得到的石墨负极材料作为负极，以锂片作为正极、1mol/l六氟磷酸锂作为电极液、celgard2325作为隔膜分别组装成全电池，在手套箱内操作，采用land测试系统对电池进行测试。
77.其中，关于倍率的检测结果如下表1所示：
78.表1不同倍率条件下的放电比容量(mah/g)
[0079] 0.1c0.5c1c2c5c实施例11774.21245.8834.7771.3682.5实施例21748.91179.6816.4754.0673.7实施例31812.41278.5856.9785.1698.4对比例11267.2842.1537.3458.6325.3对比例2738.4557.6325.1278.9242.1
[0080]
上表1中，是采用不同的倍率对电池的性能进行测试，检测均是循环圈数为100圈的条件下的数值。能够看出，本发明实施例1-3在5c的倍率下仍然能够保持放电比容量在600mah/g以上，说明其倍率性能表现优异。
[0081]
关于容量与循环的检测结果如下表2所示：
[0082]
表2不同负极材料的容量以及循环性能比较
[0083][0084]
在上表2中，首次放电容量检测条件是在0.01～3v电压、电流密度1a/g的条件下进行的。能够看出，本发明实施例1-3不仅首次放电比容量更高，而且首次库伦效率也能够高于90％，此外，在经过200周期循环使用后，容量的保持率基本上能够保持在95％以上，说明本发明实施例1-3制备的负极材料不仅容量高，而且更加稳定且循环耐用性更强。
[0085]
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
技术特征：1.一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)石墨粉料的制备：以鳞片石墨和煤焦油中温沥青为原料，经过混捏、粉碎、石墨化处理后，制备得到石墨粉料；(2)制备四氧化三铁@硼化钽微球：以四氧化三铁粉末作为内核，使用水热法在其表面形成硼化钽外壳，从而制备得到四氧化三铁@硼化钽微球；(3)制备锂离子电池石墨负极材料：将石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液混合，制备得到锂离子电池石墨负极材料。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)球形石墨粉末的制备过程为：将鳞片石墨与煤焦油中温沥青混合，在110-120℃混捏1-2h后，冷却，粉碎成粉末，之后在惰性气体的保护下石墨化处理，石墨化处理的温度是2800℃，升温过程为：先从常温以2℃/min的速度升温至400℃，再以4℃/min的速度升温至1000℃，之后以5℃/min的速度升温至2800℃，保温3-5h后，随炉自然冷却，制备得到石墨粉料。3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％；鳞片石墨的粒径为10-20μm，固定碳含量≥85％；鳞片石墨与煤焦油中温沥青的质量比是10:1-1.6；粉碎成粉末的粒径为20-30μm。4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)制备四氧化三铁@硼化钽微球的过程为：s1.将四氧化三铁粉末与水合联氨混合至去离子水中，充分搅拌后，得到第一混合液；s2.将水溶性的草酸钽与氟化铵依次加入至第一混合液中，充分搅拌后再加入尿素，室温搅拌1-2h后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温，保温反应，自然冷却后过滤出固体物，使用纯水冲洗至少三次，然后干燥，得到第二混合物；s3.将硼酸与去离子水混合，搅拌至全部溶解，加入第二混合物，充分搅拌1-2h，然后倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至180-200℃，保温10-18h，自然冷却后过滤出固体物，依次使用纯水和丙酮冲洗至少三次，然后干燥，得到四氧化三铁@硼化钽微球。5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的s1中，四氧化三铁粉末的粒径是1-3μm，四氧化三铁粉末、水合联氨与去离子水的质量之比是1:0.42-0.63:30-50。6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的s2中，反应釜升温至150-180℃，保温反应5-7h；草酸钽、氟化铵、尿素与第一混合液的质量之比是0.802-1.203:0.074-0.111:0.3-0.45:30-50。7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的s3中，第二混合物、硼酸与去离子水1:1.1-1.65:6-10；四氧化三铁@硼化钽微球的粒径是2-5μm。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)制备锂离子电池石墨负极材料的过程为：将石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液混合，升温至110-120℃混捏4-6h后，压片并干燥，粉碎成粉末，然后在惰性气体的保护下高温焙烧，冷却后，得到锂离子电池石墨负极材料。9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煤焦油中温沥青溶液是由煤焦油中温沥青与甲苯以质量比为1:2混合成的溶液，煤焦油中温沥青的软化点是85-95℃，灰分≤0.3％，水分≤3％，结焦值≥45％；石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液的质量比值是1:0.12-0.28:2-4。10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，高温焙烧包括三个阶段，第一阶段是从室温升温至350℃，升温速率是2℃/min，保温时间是2-3h；第二阶段是从350℃升温至550℃，升温速率是2℃/min，保温时间是2-3h；第三阶段是从550℃升温至850℃，升温速率是5℃/min，保温时间是3-4h；冷却是停止加热后随炉冷却至350℃后，从焙烧炉内取出空气冷却至常温。
技术总结本发明公开了一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)石墨粉料的制备：以鳞片石墨和煤焦油中温沥青为原料，经过混捏、粉碎、石墨化处理后，制备得到石墨粉料；(2)制备四氧化三铁@硼化钽微球：以四氧化三铁粉末作为内核，使用水热法在其表面形成硼化钽外壳，从而制备得到四氧化三铁@硼化钽微球；(3)制备锂离子电池石墨负极材料：将石墨粉料、四氧化三铁@硼化钽微球与煤焦油中温沥青溶液混合，制备得到锂离子电池石墨负极材料。本发明在常规石墨粉料的基础上，对其制备工艺进行优化改进，从而制备了一种容量高、倍率性能高及其循环性能好的锂离子电池石墨负极材料。及其循环性能好的锂离子电池石墨负极材料。
技术研发人员：薛明政 薛明虎 张桥 张锐琦 董浩宇 刘长青
受保护的技术使用者：江苏嘉明碳素新材料有限公司
技术研发日：2022.08.09
技术公布日：2022/12/2
