1.本发明涉及暂堵剂生产技术领域，尤其涉及一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法。
背景技术：2.低渗透油田通常采用常规重复压裂技术挖掘地层潜力、提高油井单井产量，随着开采程度的深入，老裂缝控制的原油已近全部采出。可以实施暂堵转向压裂技术改善，低渗透油田内的缝内转向压裂工艺的关键技术是缝内转向剂即暂堵剂，依靠暂堵剂可实现裂缝延伸的暂时停止，达到了在缝内某一位置实现裂缝转向的目标。
3.暂堵剂是能暂时降低地层渗透性或暂时封堵高渗透油层的物质。与水溶性聚合物混合后注人井内，在压差的作用下能够迅速形成薄而致密的油层暂堵带，经过一定时间后可自行或人工解堵。现有的暂堵剂一方面原料的成本较高；另一方面，在使用是不能完全满足“堵得住，解的开”的需求。
技术实现要素：4.为了克服现有技术不足，提出一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法,将明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合均匀后加入反应釜中，在温度在75-85℃、压力1.2mpa条件下反应50-70分钟，形成胶，待胶降温至常温后造粒，然后上油，烘干即可。
6.作为本发明的更进一步技术方案：所述明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：45-55%：20-30%：4-6%：17-18%：1.5-2%：0.3-0.5%：0.4-0.6%。
7.作为本发明的更进一步技术方案：所述明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：48-52%：23-27%：4.5-5.5%：17-18%：1.5-2%：0.3-0.5%：0.4-0.6%。
8.作为本发明的更进一步技术方案：所述明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：50%：25%：5%：17.5%：1.6%：0.4%：0.5%。
9.作为本发明的更进一步技术方案：根据一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法制备而成。
10.本发明的有益效果：本发明由一定比例的明胶、松香、半水硫酸钙（熟石膏）、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠按高温高压下通过引发剂的作用交联反应而成，具有突破压力高、能溶于水、耐盐性能好、较好的互穿网络结构等特点，这种粘弹性的固体小颗粒暂堵剂外观为
棕黑色或黑色不规则固体颗粒，粒径0.2-5mm，降低了原料成本。
11.本发明的低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂性能优良，1.暂堵剂溶胀性和溶解性评价：暂堵剂的体积随时间的增加先变大，最大膨胀比1.33，达到高的吸附能力，经过8小时溶解后，暂堵剂可完全溶解；2.暂堵剂抗温稳定性评价：根据室内实验结果，温度对暂堵剂样品的膨胀倍比影响较小，抗温稳定性好；3.暂堵剂与壁面的粘附性评价：根据实验结果，暂堵剂在20-30min内能够起粘，粘附性稳定；4.暂堵剂变形伸长能力评价：暂堵剂最大伸长率为64%，承压延伸性能较好，韧性较好；暂堵剂封堵强度评价：暂堵剂样品在60℃条件下完全溶解后的粘度值为35mpa.s，在压裂液的携带作用下，完全能够返排出来。
具体实施方式
12.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
13.实施例一一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法,将明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合均匀后加入反应釜中，在温度在75-85℃、压力1.2mpa条件下反应50-70分钟，形成胶，待胶降温至常温后造粒，然后上油，烘干即可。明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：45-55%：20-30%：4-6%：17-18%：1.5-2%：0.3-0.5%：0.4-0.6%。少量加入可以提供共聚物的分子量，保证所形成的暂堵剂在注入过程中具有良好的转向、降滤失能力。
14.向地层加入适量的这种粘弹性的固体小颗粒的暂堵剂，流体流动遵循向阻力最小方向流动的原则，暂堵剂颗粒进入井筒的炮眼，部分进入地层中的裂缝或高渗透层，在炮眼和高渗透带产生滤饼桥堵，形成高于裂缝破裂压力的压差值，使后续工作液不能进入裂缝或高渗层，从而使工作液进入高应力区或者新裂缝层，促使新缝的产生和支撑剂的铺置变化。沟通未被动用泄油区，达到增产的目的。
15.实施例二一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法,将明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合均匀后加入反应釜中，在温度在80℃、压力1.2mpa条件下反应60分钟，形成胶，待胶降温至常温后造粒，然后上油，烘干即可。明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：48-52%：23-27%：4.5-5.5%：17-18%：1.5-2%：0.3-0.5%：0.4-0.6%。
16.向地层加入适量的这种粘弹性的固体小颗粒的暂堵剂，流体流动遵循向阻力最小方向流动的原则，暂堵剂颗粒进入井筒的炮眼，部分进入地层中的裂缝或高渗透层，在炮眼和高渗透带产生滤饼桥堵，形成高于裂缝破裂压力的压差值，使后续工作液不能进入裂缝或高渗层，从而使工作液进入高应力区或者新裂缝层，促使新缝的产生和支撑剂的铺置变化。沟通未被动用泄油区，达到增产的目的。
17.实施例三一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法,将明胶、松香、半水硫酸钙、柒
水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合均匀后加入反应釜中，在温度在80℃、压力1.2mpa条件下反应60分钟，形成胶，待胶降温至常温后造粒，然后上油，烘干即可。明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：50%：25%：5%：17.5%：1.6%：0.4%：0.5%。
18.向地层加入适量的这种粘弹性的固体小颗粒的暂堵剂，流体流动遵循向阻力最小方向流动的原则，暂堵剂颗粒进入井筒的炮眼，部分进入地层中的裂缝或高渗透层，在炮眼和高渗透带产生滤饼桥堵，形成高于裂缝破裂压力的压差值，使后续工作液不能进入裂缝或高渗层，从而使工作液进入高应力区或者新裂缝层，促使新缝的产生和支撑剂的铺置变化。沟通未被动用泄油区，达到增产的目的。
19.实施例四一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法,将明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合均匀后加入反应釜中，在温度在80℃、压力1.2mpa条件下反应60分钟，形成胶，待胶降温至常温后造粒，然后上油，烘干即可。明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：48%：27%：4.5%：18%：1.5%：0.5%：0.5%。
20.向地层加入适量的这种粘弹性的固体小颗粒的暂堵剂，流体流动遵循向阻力最小方向流动的原则，暂堵剂颗粒进入井筒的炮眼，部分进入地层中的裂缝或高渗透层，在炮眼和高渗透带产生滤饼桥堵，形成高于裂缝破裂压力的压差值，使后续工作液不能进入裂缝或高渗层，从而使工作液进入高应力区或者新裂缝层，促使新缝的产生和支撑剂的铺置变化。沟通未被动用泄油区，达到增产的目的。
21.实施例五一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法,将明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合均匀后加入反应釜中，在温度在80℃、压力1.2mpa条件下反应60分钟，形成胶，待胶降温至常温后造粒，然后上油，烘干即可。明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：52%：23%：5.5%：17%：1.6%：0.5%：0.4%。
22.向地层加入适量的这种粘弹性的固体小颗粒的暂堵剂，流体流动遵循向阻力最小方向流动的原则，暂堵剂颗粒进入井筒的炮眼，部分进入地层中的裂缝或高渗透层，在炮眼和高渗透带产生滤饼桥堵，形成高于裂缝破裂压力的压差值，使后续工作液不能进入裂缝或高渗层，从而使工作液进入高应力区或者新裂缝层，促使新缝的产生和支撑剂的铺置变化。沟通未被动用泄油区，达到增产的目的。
23.本发明具体实施方式：2015-2020年在大庆、海拉尔等油田实施了32口井现场试验，油井平均单井日增油1.86t，累计增油6928.43t，取得了较好的现场试验效果。
24.大庆油田xxx井
①
目的层基本数据
②
措施依据该井2015年3月投产，2015年6月注水见效，产量5.45m3。目前液量低至1.97m3，该井油层物性好，邻井产量均在6m3以上；该井目前液量下降，建议实施暂堵压裂，提高单井产能。
25.③
泵注程序
④
施工曲线施工排量4m3/min，施工压力29.4mpa，按砂比7-14-21-28%，砂比28%加砂时，同时加暂堵剂100kg，压力由26.6mpa，涨到31.4mpa，压力涨4.8mpa，达到了缝内转向目的。
26.⑤
压裂效果该井压裂后，初期产量达到7m3，取得了较好的效果。
27.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
28.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
技术特征：1.一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法,其特征在于：将明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合均匀后加入反应釜中，在温度在75-85℃、压力1.2mpa条件下反应50-70分钟，形成胶，待胶降温至常温后造粒，然后上油，最后烘干。2.根据权利要求1所述的一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：45-55%：20-30%：4-6%：17-18%：1.5-2%：0.3-0.5%：0.4-0.6%。3.根据权利要求2所述的一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：48-52%：23-27%：4.5-5.5%：17-18%：1.5-2%：0.3-0.5%：0.4-0.6%。4.根据权利要求2所述的一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠之间的质量百分比为：50%：25%：5%：17.5%：1.6%：0.4%：0.5%。5.根据权利要求1所述的一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂，其特征在于：根据权利要求1-4任一项所述的一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法制备而成。
技术总结本发明涉及一种低渗透油田缝内转向压裂暂堵剂的制备方法,将明胶、松香、半水硫酸钙、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合均匀后加入反应釜中，在温度在75-85℃、压力1.2MPa条件下反应50-70分钟，形成胶，待胶降温至常温后造粒，然后上油，最后烘干。本发明由一定比例的明胶、松香、半水硫酸钙（熟石膏）、柒水硫酸镁、硫酸钠、二氧化钛、十二烷基硫酸钠按高温高压下通过引发剂的作用交联反应而成，具有突破压力高、能溶于水、耐盐性能好、较好的互穿网络结构等特点，这种粘弹性的固体小颗粒暂堵剂外观为棕黑色或黑色不规则固体颗粒，粒径0.2-5mm，降低了原料成本。降低了原料成本。
技术研发人员：吴永华 冯程滨 吴震宇 吴泓宇 吴佳鑫
受保护的技术使用者：大庆汇联技术开发有限公司
技术研发日：2022.09.14
技术公布日：2022/12/5
