一种SnSeBi2Se3纳米片异质结及其制备方法与流程

专利2022-06-29  70


本发明涉及纳米结构技术领域,更具体地,涉及一种snse/bi2se3纳米片异质结及其制备方法。



背景技术:

近年来的科学研究表明,异质结可以有效的分离光生电子空穴对,并且能对电子的传输进行有效的调节,在光电子技术领域有重要的应用价值及应用前景。

中国专利cn109950138a公开了一种纳米柱阵列异质结及其制备方法,首先打开bi2te3蒸发源于衬底上蒸镀bi2te3,之后关闭bi2te3蒸发源,再将sb2te3蒸发源打开进行真空蒸镀并在衬底上收集产物,解决了现有技术中缺少一维纳米柱阵列异质结以及利用真空热蒸发技术制备纳米柱阵列异质结的技术缺陷。但其异质结制备首先需要真空热蒸发一层薄膜材料,其生长对衬底有一定依赖关系,使得异质结的应用受限,并且实验方法繁琐。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是克服现有异质结的制备过程依赖衬底类型的缺陷和不足,提供一种snse/bi2se3纳米片异质结的制备方法,先将bi2se3纳米片分散在衬底上,再利用snse作为蒸发源进行蒸镀,所制得的纳米片异质结对衬底没有依赖关系且形貌及厚度可调控。

本发明的另一目的是提供一种snse/bi2se3纳米片异质结。

本发明上述目的通过以下技术方案实现:

一种snse/bi2se3纳米片异质结的制备方法,包括如下步骤:

s1.将聚乙烯吡咯烷酮溶解于溶剂中,再加入bi(no3)3、seo2和油酸,混匀后,在200℃中水热反应15h,冷却至室温后,洗涤,干燥,制得bi2se3纳米片;其中聚乙烯吡咯烷酮、bi(no3)3、seo2的质量比为1~5:0.3949:0.1663;

s2.将步骤s1制得的bi2se3纳米片置于衬底上,打开snse蒸发源进行真空蒸镀snse,制得snse/bi2se3纳米片异质结。

本发明采用水热法先制得bi2se3纳米片,再采用多源高真空热蒸发镀膜的方法制备出了snse/bi2se3纳米片异质结,异质结制备不依赖于衬底类型,因为异质结的生长是在已有的bi2se3纳米片的基础上,将snse蒸镀沉积在纳米片上,进而沉积生长成所需的纳米片异质结,故纳米片异质结的生长与衬底类型无关;并且,本发明制备的异质结也不需要多步繁琐的蒸镀步骤,实验方法简单,能快速大量制备,对环境污染小,易于操作、推广,因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。

优选地,步骤s1所述的聚乙烯吡咯烷酮、bi(no3)3、seo2的质量比为3:0.3949:0.1663。

聚乙烯吡咯烷酮(pvp)在本发明的制备方法中作为表面活性剂。

优选地,步骤s1所述的溶剂为二甲基甲酰胺。

优选地,步骤s2所述的衬底为硅衬底、半导体衬底、电介质衬底或金属衬底中的一种。

优选地,步骤s2所述所述的衬底与蒸发源的距离为5~15cm。

优选地,步骤s2所述进行真空蒸镀时的衬底温度升高至250℃。

优选地,步骤s2所述进行真空蒸镀时的蒸发源温度升高至350~450℃。

优选地,步骤s2所述真空蒸镀5~20分钟。

优选地,步骤s2真空蒸镀完毕后降温至25~30℃。

优选地,所述真空蒸镀时压强为5×10-5~7×10-5pa。

优选地,步骤s2的具体操作方法为:

将bi2se3纳米片稀释后,置于衬底上,再将snse置于蒸发源中,调整蒸发源与衬底的距离为5~15cm,升高衬底温度至250~300℃,再升高snse蒸发源温度至350~450℃,进行真空蒸镀5~20分钟,降温至25~30℃,制得snse/bi2se3纳米片异质结。

本发明还保护上述制备方法制得的snse/bi2se3纳米片异质结。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明将一定量的事先合成的bi2se3纳米片稀释分散在衬底上,再称取一定量的snse粉末,将其置于蒸发源中,调整蒸发源与衬底的距离为10cm,再进行抽真空,升高衬底温度,之后升高snse蒸发源温度,待达到实验条件后,进行蒸镀,完成后降温收集产物;所制备的snse/bi2se3纳米片异质结厚度及形貌可根据需要调控,且实验所用衬底也可调控,不依赖衬底类型而制备,且形貌及厚度可根据蒸镀时间、温度进行调控,实验方法简单,能快速大量制备,对环境污染小,易于操作、推广,因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例1中所得snse/bi2se3纳米片异质结的x射线衍射图,a1为bi2se纳米片的衍射峰,a2为snse/bi2se3纳米片异质结的衍射峰。

图2为实施例1中所得bi2se3纳米片的扫描电子显微镜图,其中(a)为放大倍数为5k,(b)为放大倍数为20k。

图3为实施例1中所得snse/bi2se3纳米片异质结的扫描电子显微镜图,其中(a)为放大倍数为5k,(b)为放大倍数为20k。

图4(a)为bi2se3纳米片的形貌图,(b)为se元素分布图,(c)为bi元素分布图。

图5(a)为实施例1snse/bi2se3纳米片异质结的形貌图,(b)为se元素分布图,(c)为bi元素分布图,(d)为sn元素分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。

实施例1

一种snse/bi2se3纳米片异质结的制备方法,包括如下步骤:

s1.将pvp加入到24mldmf中搅拌均匀,再依次加入bi(no3)3和seo2,其中pvp、bi(no3)3、seo2的质量比为3:0.3949:0.1663,最后加入12mloa(油酸),搅拌30分钟后转入到反应釜中,在200℃的烘箱中加热15h,待反应自然冷却至室温,用酒精和去离子水清洗样品,干燥样品后收集,制得bi2se3纳米片。

s2.将bi2se3纳米片用去离子水稀释后分散在石英衬底上,再将snse粉末置于蒸发源中,调整蒸发源与衬底的距离为10cm,抽真空至5×10-5pa,升高衬底温度至250℃,再升高snse蒸发源温度至450℃,维持气压为5×10-5pa,蒸镀20min;蒸镀完成后降温至25℃收集衬底上的snse/bi2se3纳米片异质结。

实施例2

一种snse/bi2se3纳米片异质结的制备方法,包括如下步骤:

s1.bi2se3纳米片的制备方法与实施例1相同,区别在于,步骤s1所述的聚乙烯吡咯烷酮、bi(no3)3、seo2的质量比为1:0.3949:0.1663。

s2.将bi2se3纳米片稀释分散在硅衬底上,再将snse粉末置于蒸发源中,调整蒸发源与衬底的距离为10cm,抽真空至5×10-5pa,升高衬底温度至250℃,再升高snse蒸发源温度至450℃,维持气压为5×10-5pa,蒸镀5min;蒸镀完成后降温至25℃收集衬底上的snse/bi2se3纳米片异质结。

实施例3

一种snse/bi2se3纳米片异质结的制备方法,包括如下步骤:

s1.bi2se3纳米片的制备方法与实施例1相同,区别在于,步骤s1所述的聚乙烯吡咯烷酮、bi(no3)3、seo2的质量比为2:0.3949:0.1663。

s2.将bi2se3纳米片稀释分散在半导体衬底上,再将snse粉末置于蒸发源中,调整蒸发源与衬底的距离为10cm,抽真空至5×10-5pa,升高衬底温度至250℃,再升高snse蒸发源温度至350℃,维持气压为5×10-5pa,蒸镀20min;蒸镀完成后降温至25℃收集衬底上的snse/bi2se3纳米片异质结。

实施例4

一种snse/bi2se3纳米片异质结的制备方法,包括如下步骤:

s1.bi2se3纳米片的制备方法与实施例1相同,区别在于,步骤s1所述的聚乙烯吡咯烷酮、bi(no3)3、seo2的质量比为4:0.3949:0.1663。

s2.步骤s2的制备方法与实施例1相同。

实施例5

一种snse/bi2se3纳米片异质结的制备方法,包括如下步骤:

s1.bi2se3纳米片的制备方法与实施例1相同,区别在于,步骤s1所述的聚乙烯吡咯烷酮、bi(no3)3、seo2的质量比为5:0.3949:0.1663。

s2.步骤s2的制备方法与实施例1相同。

图1为实施例1中所得snse/bi2se3纳米片异质结的x射线衍射图。a1组数据为bi2se3纳米片的衍射谱,经过与标准卡片(pdf#33-0214)比对分析,结果显示所得bi2se3纳米片为纯的六方晶相,空间群为r-3m,衍射谱图的峰形比较尖锐,其中(015)衍射峰位最强,说明制得样品结晶性比较好;a2组数据为实施例1中snse/bi2se3纳米片异质结的衍射谱,与a1相比,a2出现了明显的snse的衍射峰(pdf#89-0232),证明通过真空热蒸发技术成功制备出snse/bi2se3纳米片异质结。

图2为实施例1中所得bi2se3纳米片在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图。根据扫描电镜形貌图显示bi2se3为大量的片状形貌结构,bi2se3片的尺寸大小达到微米级,厚度在100纳米以下,表面光滑,证明制备出一维bi2se3纳米片。

图3为实施例1中所得样品snse/bi2se3纳米片异质结在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图。根据扫描电镜形貌图显示在bi2se3纳米片上均匀沉积生长了一层密集的snse,纳米片的表面粗糙程度以及厚度都增加,表明成功制备出snse/bi2se3纳米片异质结。

图4(a)为bi2se3纳米片的形貌图,(b)为se元素分布图,(c)为bi元素分布图。通过对bi2se3纳米片进行元素分布分析,结果显示在bi2se3纳米片中se和bi元素分布均匀。

图5(a)为实施例1snse/bi2se3纳米片异质结的形貌图,(b)为se元素分布图,(c)为bi元素分布图,(d)为sn元素分布图。通过对snse/bi2se3异质结进行元素分布分析,结果显示snse/bi2se3纳米片异质结中,se和bi元素分布均匀,而sn元素在bi2se3纳米片的位置上也均匀分布,证明在bi2se3纳米片上均匀沉积了一层snse,最终得到snse/bi2se3纳米片异质结。

显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。


技术特征:

1.一种snse/bi2se3纳米片异质结的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

s1.将聚乙烯吡咯烷酮溶解于溶剂中,再加入bi(no3)3、seo2和油酸,混匀后,在200℃中水热反应15h,冷却至室温后,洗涤,干燥,制得bi2se3纳米片;其中聚乙烯吡咯烷酮、bi(no3)3、seo2的质量比为1~5:0.3949:0.1663;

s2.将步骤s1制得的bi2se3纳米片置于衬底上,打开snse蒸发源进行真空蒸镀snse,制得snse/bi2se3纳米片异质结。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤s1所述的聚乙烯吡咯烷酮、bi(no3)3、seo2的质量比为3:0.3949:0.1663。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤s1所述的溶剂为二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤s2所述的衬底为硅衬底、半导体衬底、电介质衬底或金属衬底中的一种。

5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤s2所述的衬底与蒸发源的距离为5~15cm。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤s2进行真空蒸镀时的衬底温度升高至250℃。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤s2进行真空蒸镀时的蒸发源温度升高至350~450℃。

8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤s2所述真空蒸镀5~20分钟。

9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述真空蒸镀时压强为5×10-5~7×10-5pa。

10.权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的snse/bi2se3纳米片异质结。

技术总结
本发明公开了一种SnSe/Bi2Se3纳米片异质结及其制备方法,将Bi2Se3纳米片分散在衬底上,再打开SnSe蒸发源,进行真空蒸镀,制得SnSe/Bi2Se3纳米片异质结。本发明所制备的SnSe/Bi2Se3异质结厚度及形貌可根据需要特点调控,且实验所用衬底也可选择可调控,不依赖衬底类型而制备,实验方法简单,能快速大量制备,对环境污染小,易于操作、推广,因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。

技术研发人员:简基康;王盛儒;郭钦桦;杜炳生
受保护的技术使用者:广东工业大学
技术研发日:2020.01.21
技术公布日:2020.06.09

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