本发明涉及一种复合电极，属于锂电池技术领域。
背景技术：
锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。锂离子电池的发展源于上世纪90年代，至今不过20年，在过去的20年是锂电行业的一次飞跃，随着各国对环境、新能源的重视，锂离子电池更会有突飞猛进的发展。目前所用的锂电池材料中，由于石墨类负极材料的层状结构易导致电解液溶剂离子的共嵌入，引起石墨层状结构的破坏，从而影响石墨负极材料的电化学性能的循环稳定性和库仑效率。同时，石墨的各向异性结构特征，限制了锂离子在石墨结构中的自由扩散，制约了石墨负极电化学容量的发挥，同时在多次循环使用后，其电容量的稳定性会变差。因此使得目前的材料很难满足快速发展的锂电池对于相应材料的要求。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于提供一种复合电极，以便提高电池放电效率以及降低多次循环后的容量损失，改善锂电池使用效果。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种复合电极，其制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨粉末以2～6g/l的浓度溶解于去离子水中，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，形成溶液a；
(2)将锰盐以0.5～1mol/l的浓度、聚乙烯吡咯烷酮以20～40g/l的浓度，溶解到去离子水中，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，混合均匀形成溶液b；
(3)将步骤(1)中得到的溶液a与步骤(2)中得到的溶液b按照3～8：1的体积比混合，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，混合均匀形成溶液c；
(4)将步骤(3)中得到的溶液c与氨水按照50～100：1的体积比混合，开启超声波设备，加热搅拌60～120min，混合均匀溶液d；
(5)以0.4～0.5g/l的浓度向步骤(4)得到的溶液d中加入硼氢化钠后，开启超声波设备，搅拌60～80min，于180℃～200℃下反应12～28h，自然冷却至室温；
(6)抽滤、水洗、醇洗后，在80～100℃下干燥4～8h，得到二元复合材料；
(7)将上述二元复合材料溶于去离子水中，搅拌1～2h，超声30min；再向其中加入吡咯单体，并搅拌1h，超声10min；
(8)在冰浴、磁力搅拌状态下，向步骤(7)得到的体系中滴加入过硫酸铵水溶液，滴加完成后冰浴反应4h，过滤、醇洗、水洗，自然干燥，得到本品。
进一步地，步骤(2)中所述的锰盐为四结合水二氯化锰。
进一步地，步骤(3)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000。
进一步地，步骤(4)中所述的氨水的质量浓度为25％。
进一步地，步骤(7)中，所加入的二元复合材料溶于去离子水中的浓度为1～3g/l。
进一步地，步骤(7)中，加入的吡咯单体与二元复合材料的质量比为3～8：1。
进一步地，步骤(8)中加入的过硫酸铵的质量与步骤(7)中加入的吡咯单体的质量比为1：3～9。
该发明的有益效果在于：本发明提供的锂电池用复合材料首次放电容量为720mah/g以上，首次放电效率达到了68％以上，1500个循环后的放电容量损失率达到了4.3％以下，电流30c放电容量达到了640mah/g以上，电流30c放电容量率达到了96.5％以上。本发明极大的提高了首次放电效率，降低了多次循环后的电容损失率，提升了放电容量，具有很大的应用价值。
具体实施方式
本发明中的复合电极，其制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨粉末以2～6g/l的浓度溶解于去离子水中，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，形成溶液a；
(2)将锰盐以0.5～1mol/l的浓度、聚乙烯吡咯烷酮以20～40g/l的浓度，溶解到去离子水中，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，混合均匀形成溶液b；
(3)将步骤(1)中得到的溶液a与步骤(2)中得到的溶液b按照3～8：1的体积比混合，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，混合均匀形成溶液c；
(4)将步骤(3)中得到的溶液c与氨水按照50～100：1的体积比混合，开启超声波设备，加热搅拌60～120min，混合均匀溶液d；
(5)以0.4～0.5g/l的浓度向步骤(4)得到的溶液d中加入硼氢化钠后，开启超声波设备，搅拌60～80min，于180℃～200℃下反应12～28h，自然冷却至室温；
(6)抽滤、水洗、醇洗后，在80～100℃下干燥4～8h，得到二元复合材料；
(7)将上述二元复合材料溶于去离子水中，搅拌1～2h，超声30min；再向其中加入吡咯单体，并搅拌1h，超声10min；
(8)在冰浴、磁力搅拌状态下，向步骤(7)得到的体系中滴加入过硫酸铵水溶液，滴加完成后冰浴反应4h，过滤、醇洗、水洗，自然干燥，得到本品。
步骤(2)中所述的锰盐为四结合水二氯化锰。步骤(3)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000。步骤(4)中所述的氨水的质量浓度为25％。步骤(7)中，所加入的二元复合材料溶于去离子水中的浓度为1～3g/l。步骤(7)中，加入的吡咯单体与二元复合材料的质量比为3～8：1。步骤(8)中加入的过硫酸铵的质量与步骤(7)中加入的吡咯单体的质量比为1：3～9。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。
实施例1
本实施例中的复合电极，其制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨粉末以2g/l的浓度溶解于去离子水中，开启超声波设备，加热搅拌30min，形成溶液a；
(2)将锰盐以0.5～1mol/l的浓度、聚乙烯吡咯烷酮以20g/l的浓度，溶解到去离子水中，开启超声波设备，加热搅拌30min，混合均匀形成溶液b；
(3)将步骤(1)中得到的溶液a与步骤(2)中得到的溶液b按照3～8：1的体积比混合，开启超声波设备，加热搅拌30min，混合均匀形成溶液c；
(4)将步骤(3)中得到的溶液c与氨水按照50～100：1的体积比混合，开启超声波设备，加热搅拌60～120min，混合均匀溶液d；
(5)以0.4～0.5g/l的浓度向步骤(4)得到的溶液d中加入硼氢化钠后，开启超声波设备，搅拌80min，于200℃下反应12h，自然冷却至室温；
(6)抽滤、水洗、醇洗后，在80～100℃下干燥6h，得到二元复合材料；
(7)将上述二元复合材料溶于去离子水中，搅拌1～2h，超声30min；再向其中加入吡咯单体，并搅拌1h，超声10min；
(8)在冰浴、磁力搅拌状态下，向步骤(7)得到的体系中滴加入过硫酸铵水溶液，滴加完成后冰浴反应4h，过滤、醇洗、水洗，自然干燥，得到本品。
步骤(2)中所述的锰盐为四结合水二氯化锰。步骤(3)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000。步骤(4)中所述的氨水的质量浓度为25％。步骤(7)中，所加入的二元复合材料溶于去离子水中的浓度为1g/l。步骤(7)中，加入的吡咯单体与二元复合材料的质量比为3：1。步骤(8)中加入的过硫酸铵的质量与步骤(7)中加入的吡咯单体的质量比为1：3。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
1.一种复合电极，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：(1)将氧化石墨粉末以2～6g/l的浓度溶解于去离子水中，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，形成溶液a；(2)将锰盐以0.5～1mol/l的浓度、聚乙烯吡咯烷酮以20～40g/l的浓度，溶解到去离子水中，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，混合均匀形成溶液b；(3)将步骤(1)中得到的溶液a与步骤(2)中得到的溶液b按照3～8：1的体积比混合，开启超声波设备，加热搅拌30～60min，混合均匀形成溶液c；(4)将步骤(3)中得到的溶液c与氨水按照50～100：1的体积比混合，开启超声波设备，加热搅拌60～120min，混合均匀溶液d；(5)以0.4～0.5g/l的浓度向步骤(4)得到的溶液d中加入硼氢化钠后，开启超声波设备，搅拌60～80min，于180℃～200℃下反应12～28h，自然冷却至室温；(6)抽滤、水洗、醇洗后，在80～100℃下干燥4～8h，得到二元复合材料；(7)将上述二元复合材料溶于去离子水中，搅拌1～2h，超声30min；再向其中加入吡咯单体，并搅拌1h，超声10min；(8)在冰浴、磁力搅拌状态下，向步骤(7)得到的体系中滴加入过硫酸铵水溶液，滴加完成后冰浴反应4h，过滤、醇洗、水洗，自然干燥，得到本品。
2.根据权利要求1所述的复合电极，其特征在于：步骤(2)中所述的锰盐为四结合水二氯化锰。
3.根据权利要求1所述的复合电极，其特征在于：步骤(3)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000。
技术总结