本发明涉及微流控技术领域,特别涉及一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法。
背景技术:
微流控芯片(microfluidicchip)是指把常规实验室基本操作单元集成到一块几平方厘米(甚至更小)的芯片上,由微通道形成网络,从而控制流体贯穿整个系统,以取代常规实验室的各种功能的一种技术。微流控技术具有以下明显优势:体系封闭,试剂消耗量少,反应条件稳定,易于控制;液滴生成操作简单,无需引入外界作用力,可一步合成目标尺寸颗粒;液滴单分散性好、大小均一。
锂离子电池行业材料的制备过程对负极材料的均一性和规则性具有强烈要求,而目前并未出现有关微流控技术在锂电行业中应用的研究。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,包括以下步骤:
步骤1:将葡萄糖溶于去离子水中,制备溶质含量为5%-25%的溶液a;
步骤2:将溶液a从微流控芯片的分散流体通道的输入口注入,将硅油从微流控芯片的连续流体通道的输入口注入;以使微流控芯片的液滴形成通道内形成球形液滴;
步骤3:在液滴形成通道处,用紫外放射源对形成的球形液滴进行加热,以使其形成胶粒;
步骤4:在1000℃-1500℃的温度下,对胶粒进行烧结,即制得锂离子电池负极实心球形材料。
进一步:分散流体通道的输出口和连续流体通道的输出口在液滴形成通道的输入口处交汇。
进一步:分散流体通道、连续流体通道和液滴形成通道呈t型结构、y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构。
进一步:分散流体通道、连续流体通道和液滴形成通道的内径范围均为10μm-200μm。
进一步:分散流体通道、连续流体通道和液滴形成通道的内径相等。
进一步:分散流体通道、连续流体通道和液滴形成通道的内径均为70μm。
进一步:分散流体通道内溶液的流速为0.1μl/h-100μl/h,连续流体通道内溶液的流速为10μl/h-500μl/h,且连续流体通道内溶液的流速大于分散流体通道内溶液的流速。
进一步:分散流体通道内溶液的流速为20μl/h,连续流体通道内溶液的流速为100μl/h。
进一步:步骤4中在对胶粒进行烧结之前,需用洗涤剂对胶粒进行洗涤。
进一步:洗涤剂为水或含羟基高分子溶液。
本发明的有益效果是:利用微流控技术来制备锂离子电池行业原材料,使制得的锂离子电池负极实心球形材料的尺寸均匀、分散性好。
附图说明
图1为本发明在制备锂离子电池负极实心球形材料时所选用的微流控芯片的立体图;
图2为微流控芯片的原理图;
图3为本发明制备的锂离子电池负极实心球形材料的sem图;
图4为本发明制备的锂离子电池负极实心球形材料的xrd图。
图中:1为微流控芯片、11为分散流体通道、12为连续流体通道、13为液滴形成通道。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,采用微流控芯片与水热法、凝胶法、模板法、气相沉淀法中的一个或两个耦合制备而成。
水热法中,碳源可为石油沥青、煤沥青、蔗糖、葡萄糖、淀粉、纤维素、柠檬酸钠、酚醛树脂和环氧树脂等有机碳源。
凝胶法中,凝胶剂可为间苯二酚和甲醛等可失水或失醇缩聚的有机物,以合成酚醛树脂、环氧树脂等碳源。
模板法中,模板剂可为低沸点不溶于水的有机物,也可以为气相有机物。
气相沉积法中,连续相为有机气体。
采用微流控芯片1与水热法耦合制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,包括以下步骤:
步骤1:将葡萄糖溶于去离子水中,制备溶质含量为10%的溶液a;溶质含量为5%-25%之间均可。
步骤2a:分别利用注射泵将溶液a以20μl/h的流速从微流控芯片1的分散流体通道11的输入口注入,将硅油以100μl/h的流速从微流控芯片1的连续流体通道12的输入口注入;以使微流控芯片1的液滴形成通道13内形成球形液滴;
其中,分散流体通道11的输出口和连续流体通道12的输出口在液滴形成通道13的输入口处交汇。
其中,分散流体通道11内溶液的流速在0.1μl/h-100μl/h之间均可,连续流体通道12内溶液的流速在10μl/h-500μl/h之间均可,但需保证连续流体通道12内溶液的流速大于分散流体通道11内溶液的流速。
其中,分散流体通道11、连续流体通道12和液滴形成通道13的内径范围均为10μm-200μm;分散流体通道11的内径、连续流体通道12的内径和液滴形成通道13的内径优选为相等。本实施例中,分散流体通道11、连续流体通道12和液滴形成通道13的内径均为70μm。
其中,分散流体通道11、连续流体通道12和液滴形成通道13呈t型结构、y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构。本实施例中,选用流聚焦结构。
步骤3a:在第一液滴形貌控制通道14处,用紫外放射源对形成的球形液滴进行加热,以使其在短时间内形成胶粒,并对胶粒进行收集;
步骤4a:在1500℃的温度下,对胶粒进行烧结,即制得锂离子电池负极实心球形材料。烧结时的温度在1000℃-1500℃之间均可。
其中,在对胶粒进行烧结之前,需用洗涤剂对胶粒进行洗涤。洗涤剂可选用水或含羟基高分子(醇类)溶液。
其中,微流控芯片1采用透明材料制成,如透明玻璃材料,以便于观察。
如图3所示,利用微流控技术制备锂离子电池行业原材料,使制得的锂离子电池负极实心球形材料的尺寸均匀、分散性好。
以上仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将葡萄糖溶于去离子水中,制备溶质含量为5%-25%的溶液a;
步骤2:将溶液a从微流控芯片(1)的分散流体通道(11)的输入口注入,将硅油从微流控芯片(1)的连续流体通道(12)的输入口注入;以使微流控芯片(1)的液滴形成通道(13)内形成球形液滴;
步骤3:在所述液滴形成通道(13)处,用紫外放射源对形成的球形液滴进行加热,以使其形成胶粒;
步骤4:在1000℃-1500℃的温度下,对胶粒进行烧结,即制得锂离子电池负极实心球形材料。
2.根据权利要求1所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述分散流体通道(11)的输出口和所述连续流体通道(12)的输出口在所述液滴形成通道(13)的输入口处交汇。
3.根据权利要求1所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述分散流体通道(11)、所述连续流体通道(12)和所述液滴形成通道(13)呈t型结构、y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构。
4.根据权利要求1所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述分散流体通道(11)、所述连续流体通道(12)和所述液滴形成通道(13)的内径范围均为10μm-200μm。
5.根据权利要求4所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述分散流体通道(11)、所述连续流体通道(12)和所述液滴形成通道(13)的内径相等。
6.根据权利要求5所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述分散流体通道(11)、所述连续流体通道(12)和所述液滴形成通道(13)的内径均为70μm。
7.根据权利要求1所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述分散流体通道(11)内溶液的流速为0.1μl/h-100μl/h,所述连续流体通道(12)内溶液的流速为10μl/h-500μl/h,且所述连续流体通道(12)内溶液的流速大于所述分散流体通道(11)内溶液的流速。
8.根据权利要求7所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述分散流体通道(11)内溶液的流速为20μl/h,所述连续流体通道(12)内溶液的流速为100μl/h。
9.根据权利要求1所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述步骤4中在对胶粒进行烧结之前,需用洗涤剂对胶粒进行洗涤。
10.根据权利要求9所述一种利用微流控技术制备锂离子电池负极实心球形材料的方法,其特征在于:所述洗涤剂为水或含羟基高分子溶液。
技术总结