本发明涉及一种采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，属于石油钻井技术领域。
背景技术：
在中国的许多油田，譬如新疆的塔里木油田、塔河油田，二叠系普遍存在漏失现象，其岩性为火成岩的玄武岩、英安岩、凝灰岩；东北松辽盆地的白垩系火石岭组火山岩，也存在较严重的漏失。这些漏失最显著的特点就是：地层为火山岩，受地质运动影响，形成破碎或断裂，由于这些地层的埋深较深，往往在3500-6000米之间，地层温度超过120℃，部分地区温度超过150℃，传统堵漏工艺难以解决漏失问题。造成钻井液的大量流失，会导致井底压力发生变化，诱发井壁失稳、井塌、井涌、井喷等复杂事故的发生，严重制约着钻井速度的提高，增加钻井成本。
多年来针对不同状况下的钻井液漏失问题，各国研究人员对堵漏材料进行着坚持不懈的研究，幵发出了许多新型的堵漏剂，取得了丰硕的研究成果，使钻井作业屮的防漏堵漏技术得到较大发展。目前常用堵漏材料的共同缺陷在于：一、这些堵漏材料在堵漏过程中的自身变形能力较差或基本不具备变形能力，如果所用堵漏材料稍大于漏层孔隙裂缝尺寸或者是与漏层孔隙裂缝的形状不匹配，就很难深入到漏层中去，只能在漏层表面形成堆积。二、常用堵漏材料吸水膨胀能力较差或者不具备吸水膨胀性，在外力的作用下很难稳定地在漏层当中滞留；由于上述原因，把这类堵漏材料用于处理井漏时，极易造成堵漏效果差或者堵漏成功后重复性漏失的发生。三、堵漏材料膨胀量不高，在油田油藏条件下抗温抗盐性差，化学稳定性差，抗老化性能短，不能满足现有油藏条件的需要。开发新型适应高温高压及高含盐地层等复杂情况，能够高效处理恶性漏失的堵漏材料，是未来堵漏剂的发展方向。
技术实现要素：
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，堵漏成功率高，安全可靠，且耐温耐压。
为解决以上技术问题，本发明的一种采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，依次包括如下步骤：⑴漏层判断：根据返出的岩屑，确定所钻地层的岩性；当发生漏失时，确定漏层深度，测量钻井液的漏失量，结合漏失时间，确定漏速；⑵基浆准备：选取一个40m³的配浆罐，注入20m³淡水，通过混浆漏斗先加入40kg纯碱，再加入0.8吨钻井液用钠基膨润土，在配浆罐中充分搅拌2小时后，静置6至24小时得到基浆；⑶堵漏浆配置：通过混浆漏斗，在基浆中边搅拌边加入20吨核壳型耐高温堵漏剂，并继续搅拌得到混合均匀的堵漏浆；⑷钻具不带钻头、扶正器、钻铤等工具，光钻杆入井；⑸检查泥浆泵能够正常运转，检查泥浆罐闸门、管汇闸门密封有效，不存在串浆现象；⑹将钻具下到漏层附近，启动泥浆泵，大排量注入所配堵漏浆；⑺通过泥浆泵向钻杆内送入井浆以顶替堵漏浆，且使钻杆中保留100~130m高的堵漏浆，并计算出井眼中的堵漏浆返高位置；⑻将钻具起升至堵漏浆返高位置上方的安全井段，堵漏浆进入候凝；⑼根据理论计算以及室内试验结果，计算出凝固时间，待堵漏浆凝固后试压，最大承压不大于3mpa；⑽若承压达到要求则进入下一步的施工，若不能达到承压要求则重复进行堵漏作业。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：在基浆中加入核壳型耐高温堵漏剂，核壳型堵漏材料不仅在高温下能够聚结，完全堵塞缝隙，而且抗压强度超过4mpa，完全能够满足钻井施工要求，是一种对付火成岩漏失的良好材料。步骤⑷中光钻杆入井可以减小井下风险；步骤⑹中可以采用双泵启动，大排量注入堵漏浆，使堵漏浆尽快进入地层缝隙中；步骤⑺的替浆在钻杆中保留100~130m的堵漏浆可以弥补起钻形成的容积变化，避免液面下降造成钻井液污染漏层处的堵漏浆。替浆时如果井口无返浆或者堵漏浆返高不足50米，可以直接起钻至安全井段候凝。凝固后试压不大于3mpa，避免造成新的诱导性裂缝。
作为本发明的优选方案，步骤⑴确定的漏速小于10m³/h，属于渗漏；10-30m³/h属于中型漏失；30-50m³/h属于大型漏失；50m³/h以上属于超大型漏失；对于大型漏失，步骤⑶的堵漏浆中还加入有3-5%wt的玻璃纤维或陶瓷纤维，纤维长度为1-3mm；对于超大型漏失，步骤⑶的堵漏浆中还加入有3-5%wt的玻璃纤维或陶瓷纤维，纤维长度为3-10mm。对于大型漏失，堵漏浆中加入3-5%wt的1-3mm玻璃纤维或陶瓷纤维，可以提高堵漏浆的抗压能力、抗裂性能和高温稳定性能；对于超大型漏失，纤维长度加长为3-10mm，但是加量仍保持3-5%wt。
作为本发明的优选方案，步骤⑶中还包括测量堵漏浆密度，根据井内实测液面和井浆密度，计算出漏层当量密度；当漏层当量密度高于堵漏浆密度时，则在堵漏浆中加入重晶石，使漏层当量密度与堵漏浆密度的差值比例小于5%。漏层当量密度与堵漏浆密度越接近，越利于堵漏浆进入泄漏通道中，也便于地面对堵漏浆的注入进行控制。
作为本发明的优选方案，步骤⑹中，若漏层当量密度低于堵漏浆密度，钻具应下至漏层上方5-10米的位置；若漏层当量密度高于堵漏浆密度，钻具应下至漏层下方5-10米的位置。漏层当量密度低于堵漏浆密度时，堵漏浆从漏层上方流出，下沉5-10米即进入漏层；漏层当量密度高于堵漏浆密度时，堵漏浆从漏层下方流出，上浮5-10米即进入漏层，不但使堵漏浆很快进入地层通道，起到堵漏作用，而且避免堵漏浆浪费。
作为本发明的优选方案，步骤⑺中，如果堵漏浆返高大于50米，则关闭防喷器，在最大憋压小于3mpa的前提下，小排量向地层中进一步挤入堵漏浆，且保证堵漏浆返高大于30米；待压力逐渐回零后，打开防喷器。堵漏浆顶部距离漏层大于50米的情况下，安全系数比较高，可以采用单泵启动，小排量再挤入一段堵漏浆，使地层缝隙中的堵漏浆长度更长，承压能力更好。挤入后，仍保留堵漏浆返高大于30米，以确保安全。
作为本发明的优选方案，步骤⑵淡水中的氯离子含量小于500ppm。低氯离子含量有利于钠基膨润土均匀分散和基浆的稳定。
作为本发明的优选方案，步骤⑶中核壳型耐高温堵漏剂为核壳结构，内核为耐高温无机颗粒，壳层为可反应型高分子预聚体树脂，内核的重量组分为：耐高温无机颗粒100份、表面活性剂1-3份；壳层的重量组分为：环氧树脂预聚物100份、助交联剂3-8份和潜伏型固化剂1-3份；内核与壳层的重量比为100：（3-15）。耐高温无机颗粒为核，经过表面活性处理后，外层包覆可反应型高分子预聚体树脂形成核壳型的复合结构；壳结构材料在核结构材料表面形成较强的吸附强度，当注入漏层后，在地层的稳定的条件作用下，环氧树脂预聚物、助交联剂和潜伏型固化剂会发生交联反应形成固结体，适用于高温深井堵漏施工。将无机材料抗压强度高、耐热性能好的优势与热固性环氧树脂韧性好、化学稳定性优良及可在适宜条件下自主交联聚集的优势结合起来，堵漏防渗效果优良，可在180℃以上的高温严苛环境下有效封堵裂缝。
作为本发明的优选方案，所述耐高温无机颗粒为碳酸钙、石英砂、玻璃粉、陶瓷粉中的一种或几种的混合物，颗粒粒径大小为100-800目，耐高温无机颗粒的表面经过表面活性剂处理，所述表面活性剂为硅烷偶联剂、硬脂酸、硬脂酸盐或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种。与锯末、棉籽壳、核桃壳之类的植物颗粒相比，碳酸钙、石英砂、玻璃粉、陶瓷粉在高温下不会变形，可保持强度，表面活化处理后形成的核结构与作为壳层的环氧树脂及其固化剂材料具有较好的相容性。
作为本发明的优选方案，所述环氧树脂预聚物为双酚a与环氧氯丙烷的低聚物，聚合度为2-10；所述助交联剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的几种；所述潜伏型固化剂为双氰胺、琥珀酸酰肼、间苯二甲酰肼或十七烷基咪唑中的一种。耐高温无机颗粒内核经过表面活性处理后，与环氧树脂组合物具有较好的相容性，双酚a与环氧氯丙烷的低聚物分子链中所含有的具有较高反应活性的羟基与核结构表面具有较强的吸附能力和粘结性能；含有以上助交联剂和潜伏型固化剂的环氧树脂组合物在地层温度下与环氧树脂组分发生进一步交联反应而最终形成固结体，该固结体因具有体型分子结构，有较强的抗温性能和封堵强度，适用于高温深井堵漏施工作业。
作为本发明的优选方案，所述核壳型耐高温堵漏剂的制备步骤如下：①组分及重量含量准备原料；②将耐高温无机颗粒加入高速搅拌器中，开动搅拌并升温到50-80℃；③将表面活性剂投入高速搅拌器中，继续高速搅拌10-20分钟，得到表面活化处理的耐高温无机颗粒；④按顺序将助交联剂、潜伏型固化剂和环氧树脂预聚物加入高速搅拌器中，加料完毕后继续高速搅拌10-20分钟。制备所得核壳型耐高温堵漏剂的粒径尺寸及包覆均匀，分散性好，制备方法简便，生产工艺简单易控，易于实现，成本低廉，堵漏效果优良，可应用于钻井深层堵漏的高温严苛环境。
具体实施方式
本发明采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，依次包括如下步骤：⑴漏层判断：根据返出的岩屑，确定所钻地层的岩性；当发生漏失时，确定漏层深度，测量钻井液的漏失量，结合漏失时间，确定漏速；漏速小于10m³/h，属于渗漏；10-30m³/h属于中型漏失；30-50m³/h属于大型漏失；50m³/h以上属于超大型漏失。
⑵基浆准备：选取一个40m³的配浆罐，注入20m³淡水，淡水中氯离子含量小于500ppm，通过混浆漏斗先加入40kg纯碱，再加入0.8吨钻井液用钠基膨润土，在配浆罐中充分搅拌2小时后，静止6小时以上得到基浆，尽量达到24小时，确保钠基膨润土充分水化。
⑶堵漏浆配置：通过混浆漏斗，在基浆中边搅拌边加入20吨核壳型耐高温堵漏剂，并继续搅拌得到混合均匀的堵漏浆。对于大型漏失，堵漏浆中还加入有3-5%wt的玻璃纤维或陶瓷纤维，纤维长度为1-3mm。对于超大型漏失，堵漏浆中还加入有3-5%wt的玻璃纤维或陶瓷纤维，纤维长度为3-10mm。
测量堵漏浆密度，根据井内实测液面和井浆密度，计算出漏层当量密度；当漏层当量密度高于堵漏浆密度时，则在堵漏浆中加入重晶石，使漏层当量密度与堵漏浆密度的差值比例小于5%。
⑷钻具不带钻头、扶正器、钻铤等工具，光钻杆入井。
⑸检查泥浆泵能够正常运转，检查泥浆罐闸门、管汇闸门密封有效，不存在串浆现象。
⑹将钻具下到漏层附近，若漏层当量密度低于堵漏浆密度，钻具应下至漏层上方5-10米的位置；若漏层当量密度高于堵漏浆密度，钻具应下至漏层下方5-10米的位置；启动泥浆泵，大排量注入所配堵漏浆。
⑺通过泥浆泵向钻杆内送入井浆以顶替堵漏浆，且使钻杆中保留100~130m高的堵漏浆，并计算出井眼中的堵漏浆返高位置；如果井口无返浆或者堵漏浆返高不足50米，直接进入步骤⑻候凝。如果堵漏浆返高大于50米，则替浆作业增加如下动作：关闭防喷器，在最大憋压小于3mpa的前提下，小排量向地层中进一步挤入堵漏浆，且保证堵漏浆返高大于30米；待压力逐渐回零后，打开防喷器。
⑻将钻具起升至堵漏浆返高位置上方的安全井段，堵漏浆进入候凝。
⑼根据理论计算以及室内试验结果，计算出凝固时间，待堵漏浆凝固后试压，最大承压不大于3mpa，避免造成新的诱导性裂缝。
⑽若承压达到要求则进入下一步的施工，若不能达到承压要求则重复进行堵漏作业。
步骤⑶中核壳型耐高温堵漏剂为核壳结构，内核为耐高温无机颗粒，壳层为可反应型高分子预聚体树脂，其制备步骤如下：①按以下组分及重量含量准备原料，内核为耐高温无机颗粒，壳层为可反应型高分子预聚体树脂，内核的重量组分为：耐高温无机颗粒100份、表面活性剂1-3份；壳层的重量组分为：环氧树脂预聚物100份、助交联剂3-8份和潜伏型固化剂1-3份；内核与壳层的重量比为100：（3-15）。
耐高温无机颗粒为碳酸钙、石英砂、玻璃粉、陶瓷粉中的一种或几种的混合物，颗粒粒径大小为100-800目；表面活性剂为硅烷偶联剂、硬脂酸、硬脂酸盐或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种；环氧树脂预聚物为双酚a与环氧氯丙烷的低聚物，聚合度为2-10；助交联剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的几种；潜伏型固化剂为双氰胺、琥珀酸酰肼、间苯二甲酰肼或十七烷基咪唑中的一种。
②将耐高温无机颗粒加入高速搅拌器中，开动搅拌并升温到50-80℃。
③将表面活性剂投入高速搅拌器中，继续高速搅拌10-20分钟，得到表面活化处理的耐高温无机颗粒。
④按顺序将助交联剂、潜伏型固化剂和环氧树脂预聚物加入高速搅拌器中，加料完毕后继续高速搅拌10-20分钟。
按本发明的方法制备核壳型耐高温堵漏剂样品，进行性能分析。首先按照表1中各组分比例制备耐高温化学絮凝堵漏剂样品。
表1
一、对样品1进行性能评价
将4份钠基膨润土和0.2份纯碱溶于100份自来水中，在室温25℃下养护24小时，得到淡水钻井液。然后将样品1的60份、80份、100份、120份、140份分别加入淡水钻井液中并标记为第一堵漏浆、第二堵漏浆、第三堵漏浆、第四堵漏浆和第五堵漏浆，然后考察不同加量对其表观粘度和塑性粘度的影响，所得结果如表2所示。
表2
然后将样品1的第一至第五堵漏浆分别置于100℃、120℃、140℃、160℃、180℃条件下，考察其固化时间以及固化后的抗压强度，所得结果如表3所示。
表3
二、对样品2进行性能评价
将4份钠基膨润土和0.2份纯碱溶于100份自来水中，在室温25℃下养护24小时，得到淡水钻井液。然后将样品2的60份、80份、100份、120份、140份分别加入淡水钻井液中并标记为第一堵漏浆、第二堵漏浆、第三堵漏浆、第四堵漏浆和第五堵漏浆，然后考察不同加量对其表观粘度和塑性粘度的影响，所得结果如表4所示。
表4
然后将样品2的第一至第五堵漏浆分别置于100℃、120℃、140℃、160℃、180℃条件下，考察其固化时间以及固化后的抗压强度，所得结果如表5所示。
表5
三、对样品3进行性能评价
将4份钠基膨润土和0.2份纯碱溶于100份自来水中，在室温25℃下养护24小时，得到淡水钻井液。然后将样品3的60份、80份、100份、120份、140份分别加入淡水钻井液中并标记为第一堵漏浆、第二堵漏浆、第三堵漏浆、第四堵漏浆和第五堵漏浆，然后考察不同加量对其表观粘度和塑性粘度的影响，所得结果如表6所示。
表6
然后将样品3的第一至第五堵漏浆分别置于100℃、120℃、140℃、160℃、180℃条件下，考察其固化时间以及固化后的抗压强度，所得结果如表7所示。
表7
四、对样品4进行性能评价
将4份钠基膨润土和0.2份纯碱溶于100份自来水中，在室温25℃下养护24小时，得到淡水钻井液。然后将样品4的60份、80份、100份、120份、140份分别加入淡水钻井液中并标记为第一堵漏浆、第二堵漏浆、第三堵漏浆、第四堵漏浆和第五堵漏浆，然后考察不同加量对其表观粘度和塑性粘度的影响，所得结果如表8所示。
表8
然后将样品4的第一至第五堵漏浆分别置于100℃、120℃、140℃、160℃、180℃条件下，考察其固化时间以及固化后的抗压强度，所得结果如表9所示。
表9
五、对样品3性能评价与单向压力封闭剂对比评价
（1）常温封堵性能评价实验
实验采用沙床渗漏滤失评价，采用传统的“单向压力封闭剂”简称“单封”与本发明的样品3进行对比，“单封”采用符合中石化技术标准qsh34500013-2013的产品；测定基浆中相同加量下“单封”或样品3，封堵性能实验结果对比见表10。
表10
从沙床渗漏滤失实验结果可以看出，本发明中核壳型耐高温堵漏剂的堵漏性能明显优于传统常用的同类产品。
（2）抗高温封堵性能评价
分别在150℃条件下进行1d、5d、10d、20d老化试验，测定本发明中核壳型耐高温堵漏剂的抗温性能，实验结果为1d侵入0.4cm、5d侵入1.0cm、10d侵入1.1cm、20d侵入1.1cm。
从实验结果可以看出，核壳型耐高温化学絮凝堵漏剂20d老化后沙床渗透率依旧很低，说明具有较好的抗温性能。
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。
1.一种采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：⑴漏层判断：根据返出的岩屑，确定所钻地层的岩性；当发生漏失时，确定漏层深度，测量钻井液的漏失量，结合漏失时间，确定漏速；⑵基浆准备：选取一个40m³的配浆罐，注入20m³淡水，通过混浆漏斗先加入40kg纯碱，再加入0.8吨钻井液用钠基膨润土，在配浆罐中充分搅拌2小时后，静置6至24小时得到基浆；⑶堵漏浆配置：通过混浆漏斗，在基浆中边搅拌边加入20吨核壳型耐高温堵漏剂，并继续搅拌得到混合均匀的堵漏浆；⑷钻具不带钻头、扶正器、钻铤等工具，光钻杆入井；⑸检查泥浆泵能够正常运转，检查泥浆罐闸门、管汇闸门密封有效，不存在串浆现象；⑹将钻具下到漏层附近，启动泥浆泵，大排量注入所配堵漏浆；⑺通过泥浆泵向钻杆内送入井浆以顶替堵漏浆，且使钻杆中保留100~130m高的堵漏浆，并计算出井眼中的堵漏浆返高位置；⑻将钻具起升至堵漏浆返高位置上方的安全井段，堵漏浆进入候凝；⑼根据理论计算以及室内试验结果，计算出凝固时间，待堵漏浆凝固后试压，最大承压不大于3mpa；⑽若承压达到要求则进入下一步的施工，若不能达到承压要求则重复进行堵漏作业。
2.根据权利要求1所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑴确定的漏速小于10m³/h，属于渗漏；10-30m³/h属于中型漏失；30-50m³/h属于大型漏失；50m³/h以上属于超大型漏失；对于大型漏失，步骤⑶的堵漏浆中还加入有3-5%wt的玻璃纤维或陶瓷纤维，纤维长度为1-3mm；对于超大型漏失，步骤⑶的堵漏浆中还加入有3-5%wt的玻璃纤维或陶瓷纤维，纤维长度为3-10mm。
3.根据权利要求1所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑶中还包括测量堵漏浆密度，根据井内实测液面和井浆密度，计算出漏层当量密度；当漏层当量密度高于堵漏浆密度时，则在堵漏浆中加入重晶石，使漏层当量密度与堵漏浆密度的差值比例小于5%。
4.根据权利要求3所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑹中，若漏层当量密度低于堵漏浆密度，钻具应下至漏层上方5-10米的位置；若漏层当量密度高于堵漏浆密度，钻具应下至漏层下方5-10米的位置。
5.根据权利要求1所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑺中，如果堵漏浆返高大于50米，则关闭防喷器，在最大憋压小于3mpa的前提下，小排量向地层中进一步挤入堵漏浆，且保证堵漏浆返高大于30米；待压力逐渐回零后，打开防喷器。
6.根据权利要求1所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑵淡水中的氯离子含量小于500ppm。
7.根据权利要求1所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，步骤⑶中核壳型耐高温堵漏剂为核壳结构，内核为耐高温无机颗粒，壳层为可反应型高分子预聚体树脂，内核的重量组分为：耐高温无机颗粒100份、表面活性剂1-3份；壳层的重量组分为：环氧树脂预聚物100份、助交联剂3-8份和潜伏型固化剂1-3份；内核与壳层的重量比为100：（3-15）。
8.根据权利要求7所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，所述耐高温无机颗粒为碳酸钙、石英砂、玻璃粉、陶瓷粉中的一种或几种的混合物，颗粒粒径大小为100-800目，耐高温无机颗粒的表面经过表面活性剂处理，所述表面活性剂为硅烷偶联剂、硬脂酸、硬脂酸盐或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，所述环氧树脂预聚物为双酚a与环氧氯丙烷的低聚物，聚合度为2-10；所述助交联剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的几种；所述潜伏型固化剂为双氰胺、琥珀酸酰肼、间苯二甲酰肼或十七烷基咪唑中的一种。
10.根据权利要求9所述的采用核壳型耐高温堵漏剂进行高温井堵漏的方法，其特征在于，所述核壳型耐高温堵漏剂的制备步骤如下：①按权利要求7的组分准备原料；②将耐高温无机颗粒加入高速搅拌器中，开动搅拌并升温到50-80℃；③将表面活性剂投入高速搅拌器中，继续高速搅拌10-20分钟，得到表面活化处理的耐高温无机颗粒；④按顺序将助交联剂、潜伏型固化剂和环氧树脂预聚物加入高速搅拌器中，加料完毕后继续高速搅拌10-20分钟。
技术总结