本发明属于镁合金制备领域，具体涉及开发一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法。
背景技术：
镁金属作为目前最轻的工程结构材料，其密度仅为钢的1/4、铝的2/3。除此之外，镁还有低密度、高比强度和比刚度、高弹性模量和电负性、好的导热性等优点，并已广泛应用于汽车工业、纺织和印刷行业、航空航天和3c产品等对材料要求轻量化、高效率的行业。镁在地球上的资源储量是相当丰富的，在地壳中含量居第8位，约占地壳总量的2.35％，占海水质量的0.14％，仅次于铁和铝，居常用金属的第3位。镁元素在海洋与盐湖中的含量也十分可观，海洋中镁的含量达6×1016t,即在每立方海水中，就存在约1.3kg的镁。并且镁及其合金易回收利用。
但目前镁合金的力学性能不足，变形能力差等问题极大的限制了镁合金的应用。在经过多道次轧制后mg-zn-er合金的力学性能得到有效改善，但工艺复杂，如何利用简单的工艺有效地提升镁合金的力学性能成为亟待解决的问题。
本发明针对以上镁合金的不足提出的方案具有如下积极意义：一、运用了利用连续挤压变形有效提升材料的屈服强度，增加材料的塑性变形能力；二、该方法设备简易，操作简单，有希望用于工业化生产应用。
技术实现要素：
本发明的技术目的主要是针对当前镁合金塑性变形能力较差，影响工业化应用的问题，通过连续挤压变形装置，使得镁合金的屈服强度得以有效提升，该方法设备简易，操作简单，有望应用于工业化生产中。
本发明针对目前镁合金提高力学性能工艺复杂的不足，提出了一种双级挤压装置及其挤压方法，尤其适用于mg-zn-er合金。它针对镁合金变形的特点有效改善晶粒大小以及第二相分布，从而有效提升材料的屈服强度。
一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，将镁合金连续进行两次挤压，其中第一级挤压所用挤压垫片圆环内径要大于第二级挤压所用挤压垫片的圆环内径，即第一级挤压比要小于第二级挤压比。
两次挤压挤压为连续挤压，挤压锭在第一级挤压垫片内变形后马上由二级挤压垫片挤压成型，中间没有其他变形工艺。
第一级挤压的挤压比可以是1～20的任意挤压比，而第二级挤压的挤压比为大于第一级挤压比的任意挤压比。
挤压比为圆环形挤压垫片外径构成的面积与内径构成的面积之比。
双级连续挤压方法都是将模具与挤压锭一同加热到250℃以上进行挤压，经过两次连续挤压变形，最终得到mg-zn-er棒材。
一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，具体包括以下步骤：
1)铸态合金材料的制备；2)双级连续挤压工艺
具体如下：
1)铸态合金材料的制备
(1)将镁锭、锌锭、mg-er中间合金按目标合金中组分的重量百分比进行备料，并在马弗炉中进行烘干；
(2)将石墨坩埚在感应炉中加热至200-250℃保温2min倒掉灰渣；
(3)将(1)中预热好的镁锭放入(2)的石墨坩埚中加热至700-750℃，并向石墨坩埚中通入保护气(sf2 n2)；
(4)待石墨坩埚中的镁锭完全融化后加入(1)中的mg-er中间合金和锌锭，完全融化后保温5min得到mg-zn-er合金溶液，搅拌3min后静置5min，去掉表面浮渣和氧化皮后，将mg-zn-er合金溶液浇注于金属模具中，制得mg-zn-er铸态合金；
2)形变热处理工艺
(1)保护气条件下(sf2 n2)，将铸态mg-zn-er合金加工成挤压锭后放入挤压模具，在马弗炉中加热至250～400℃；
(2)保护气条件下(sf2 n2)，将(1)中加热的挤压锭上放置两个不同挤压比例的挤压垫片，其中一级挤压垫片的挤压比小于二级挤压垫片的挤压比，即一级挤压垫片的内径大于二级挤压垫片的内径。
(3)将装配好的挤压模具放在挤压机上，挤压得到经过二次连续变形得镁合金棒材。
本发明的双级挤压装置，具体包括：基座(1)，挤压变形腔垫片(2)，挤压变形腔(3)，双级连续挤压装置(4)和挤压顶桶(5)，其中双级挤压变形机构为本模具的核心部件，它包括2部分装置，第一部分为挤压比1:n一级变形装置(4-1)，第二部分为挤压比1∶m二级变形装置(4-2)；基座中心为一圆形凹槽，挤压变形型腔为一圆桶，挤压变形型腔放在凹槽内；垫片(2)为圆形挤压垫片，放在挤压变形型腔内的基座(3)上；一级变形装置(4-1)为一圆环垫片，其外径圆面积与内孔圆面积比为n∶1，放在挤压变形型腔(3)内变形材料上，二级变形装置(4-2)紧贴着放在一级变形装置上，二级变形装置为一圆环垫片，其外径圆面积与内孔圆面积比为m∶1，m＞n；二级变形装置的圆环面上为挤压顶筒(5)，挤压顶筒为一圆桶，其与挤压变形型腔无配合关系。在反挤压加工过程中，将组装好的双级连续挤压装置放入立式挤压机底座对应的凹槽中，然后用挤压机的顶出装置作用于圆筒形的挤压顶筒(5)的顶部，在挤压机的顶出装置向下运动过程中，带动挤压顶筒(5)、二级变形装置(4-2)和一级变形装置(4-1)装置向下运动，同时挤压腔内的变形材料依次经由一级变形装置(4-1)、二级变形装置(4-2)向上运动，最后得到镁合金棒材。
挤压变形型腔放在基座凹槽内，其配合间隙为1mm；垫片与挤压变形型腔的配合间隙小于1mm；双级挤压变形机构的装置与挤压变形型腔的配合间隙均小于1mm。
对n和m的数值没有限制，如n取值为1-20，m取值为16-50。
所述mg-zn-er合金的成分不限制，如mg-zn-er合金中zn的含量6％，er的含量1-6％，等不限于上述。
本发明所述的提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法具有如下优点：整个制备过程简单，流程短，可解决目前镁合金力学性能较差，制备工艺复杂等问题，能够简单有效地提升材料的屈服强度，有希望拓展镁合金在航空航天、3c电子领域方面地应用。经过双级连续挤压后，所得合金屈服强度提升至少12％以上。
本发明的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征包括以下步骤：将挤压变形腔装入基座，在放入镁合金挤压锭后，先将挤压比较小为n：1的一级变形圆环放入，紧接着将挤压比较大为m：1的二级变形圆环放在一级圆环上，将组装好的挤压装置加热到一定温度如250-400℃后挤压，得到连续变形后挤压比为m：1的镁合金棒材。
本发明中，利用两个小大挤压比不同的挤压垫片，实现了二次连续挤压变形。其中两个垫片的挤压比不限制于10：1和25：1，而是二级挤压垫片的挤压比大于一级挤压垫片的挤压比就可以达到屈服强度明显高于仅挤压一次高挤压比的效果。
附图说明
图1是本发明中涉及的双级反挤压模具示意图；
其中1为基座，2为圆筒形的挤压变形型腔垫片，3为圆筒形挤压变形型腔，4-1为一级变形装置，4-2为二级变形装置，5为挤压顶桶；
图2是实施例1中mg-6zn-1er合金采用本发明得到棒材的的om图，其中(a)(b)(c)均为只经过一次挤压后的金相，(d)(e)(f)为经过两次连续挤压后的金相；
图3是实施例1中mg-6zn-1er合金采用本发明得到棒材经单次挤压与双次挤压力学性能对比；
图4是实施例2中mg-6zn-3er合金采用本发明得到棒材经单次挤压与双次挤压力学性能对比；
图5是实施例3中mg-6zn-6er合金采用本发明得到棒材经单次挤压与双次挤压力学性能对比。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明，需要指出的是，以下实施例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1
1.按照镁合金组分为mg-6zn-1er称取435.2g镁锭，27.7g锌锭，35.1gmg-er中间合金锭并放入马弗炉中加热至200℃烘干预热，并通入保护气(sf2 n2)。将石墨坩埚在感应炉中加热至200℃保温2min倒掉灰渣。将预热好的镁锭放入石墨坩埚中加热至720℃，并向石墨坩埚中通入保护气(sf2 n2)。待石墨坩埚中的镁锭完全融化后分别加入预热好的mg-er中间合金和锌锭，待新加入的金属锭完全融化后保温5min得到mg-zn-er合金溶液，搅拌3min后静置5min。去掉表面浮渣和氧化皮，将mg-zn-er合金溶液浇注于金属模具中，制得mg-6zn-1er铸态合金。
2.保护气条件下(sf2 n2)，将铸态mg-zn-er合金加工成挤压锭后放入挤压模具，在马弗炉中加热至250℃；，将(1)中加热的挤压锭上放置两个不同挤压比例的挤压垫片，其中一级挤压垫片的挤压比为5：1；二级挤压垫片地挤压比为16：1。再将装配好的挤压模具放在挤压机上，挤压得到经过二次连续变形得mg-6zn-1er合金棒材。与只经过单次16：1挤压后的屈服强度相比，从163mpa变为186mpa，提高了14.1％。具体性能如下：
实施例2
1.按照镁合金组分为mg-6zn-3er称取864.2g镁锭，55.6g锌锭，100.2gmg-er中间合金锭并放入马弗炉中加热至200℃烘干预热，并通入保护气(sf2 n2)。将石墨坩埚在感应炉中加热至200℃保温2min倒掉灰渣。将预热好的镁锭放入石墨坩埚中加热至720℃，并向石墨坩埚中通入保护气(sf2 n2)。待石墨坩埚中的镁锭完全融化后分别加入预热好的mg-er中间合金和锌锭，待新加入的金属锭完全融化后保温5min得到mg-zn-er合金溶液，搅拌3min后静置5min。去掉表面浮渣和氧化皮，将mg-zn-er合金溶液浇注于金属模具中，制得mg-6zn-3er铸态合金。
2.保护气条件下(sf2 n2)，将铸态mg-zn-er合金加工成挤压锭后放入挤压模具，在马弗炉中加热至300℃；，将(1)中加热的挤压锭上放置两个不同挤压比例的挤压垫片，其中一级挤压垫片的挤压比为10：1；二级挤压垫片地挤压比为25：1。再将装配好的挤压模具放在挤压机上，挤压得到经过二次连续变形得mg-6zn-3er合金棒材。与只经过单次25：1挤压后的屈服强度相比，从172mpa变为191mpa，提高了12.8％。具体性能如下：
实施例3
1.按照镁合金组分为mg-6zn-6er称取254.5g镁锭，33.3g锌锭，187.5gmg-er中间合金锭并放入马弗炉中加热至200℃烘干预热，并通入保护气(sf2 n2)。将石墨坩埚在感应炉中加热至200℃保温3min倒掉灰渣。将预热好的镁锭放入石墨坩埚中加热至720℃，并向石墨坩埚中通入保护气(sf2 n2)。待石墨坩埚中的镁锭完全融化后分别加入预热好的mg-er中间合金和锌锭，待新加入的金属锭完全融化后保温5min得到mg-zn-er合金溶液，搅拌3min后静置5min。去掉表面浮渣和氧化皮，将mg-zn-er合金溶液浇注于金属模具中，制得mg-6zn-6er铸态合金。
2.保护气条件下(sf2 n2)，将铸态mg-zn-er合金加工成挤压锭后放入挤压模具，在马弗炉中加热至350℃；，将(1)中加热的挤压锭上放置两个不同挤压比例的挤压垫片，其中一级挤压垫片的挤压比为10：1；二级挤压垫片地挤压比为30：1。再将装配好的挤压模具放在挤压机上，挤压得到经过二次连续变形得mg-6zn-6er合金棒材。与只经过单次30：1挤压后的屈服强度相比，从145mpa变为171mpa，提高了17.1％。具体性能如下：
尽管这里已详细列出并说明了优选实施案例，但本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行各种改进、添加、替换等方式，这些内容都被认定为属于权利要求所限定的本发明的范围之内。
1.一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，将镁合金连续进行两次挤压，其中第一级挤压所用挤压垫片圆环内径要大于第二级挤压所用挤压垫片的圆环内径，即第一级挤压比要小于第二级挤压比。
2.按照权利要求1所述的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，两次挤压为连续挤压，挤压锭在第一级挤压垫片内变形后马上由二级挤压垫片挤压成型，中间没有其他变形工艺。
3.按照权利要求1所述的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，第一级挤压的挤压比可以是1～20的任意挤压比，而第二级挤压的挤压比为大于第一级挤压比的任意挤压比。
4.按照权利要求1所述的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，挤压比为圆环形挤压垫片外径构成的面积与内径构成的面积之比。
5.按照权利要求1所述的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，将模具与挤压锭一同加热到250℃以上进行挤压，经过两次连续挤压变形，最终得到mg-zn-er棒材。
6.按照权利要求1所述的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)铸态合金材料的制备；2)双级连续挤压工艺
具体如下：
1)铸态合金材料的制备
(1)将镁锭、锌锭、mg-er中间合金按目标合金中组分的重量百分比进行备料，并在马弗炉中进行烘干；
(2)将石墨坩埚在感应炉中加热至200-250℃保温2min倒掉灰渣；
(3)将(1)中预热好的镁锭放入(2)的石墨坩埚中加热至700-750℃，并向石墨坩埚中通入保护气(sf2 n2)；
(4)待石墨坩埚中的镁锭完全融化后加入(1)中的mg-er中间合金和锌锭，完全融化后保温5min得到mg-zn-er合金溶液，搅拌3min后静置5min，去掉表面浮渣和氧化皮后，将mg-zn-er合金溶液浇注于金属模具中，制得mg-zn-er铸态合金；
2)形变热处理工艺
(1)保护气条件下(sf2 n2)，将铸态mg-zn-er合金加工成挤压锭后放入挤压模具，在马弗炉中加热至250～400℃；
(2)保护气条件下(sf2 n2)，将(1)中加热的挤压锭上放置两个不同挤压比例的挤压垫片，其中一级挤压垫片的挤压比小于二级挤压垫片的挤压比，即一级挤压垫片的内径大于二级挤压垫片的内径；
(3)将装配好的挤压模具放在挤压机上，挤压得到经过二次连续变形得镁合金棒材。
7.按照权利要求1所述的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，采用双级挤压装置，具体包括：基座(1)，挤压变形腔垫片(2)，挤压变形腔(3)，双级连续挤压装置(4)和挤压顶桶(5)，其中双级挤压变形机构为本模具的核心部件，它包括2部分装置，第一部分为挤压比1:n一级变形装置(4-1)，第二部分为挤压比1∶m二级变形装置(4-2)；基座中心为一圆形凹槽，挤压变形型腔为一圆桶，挤压变形型腔放在凹槽内；垫片(2)为圆形挤压垫片，放在挤压变形型腔内的基座(3)上；一级变形装置(4-1)为一圆环垫片，其外径圆面积与内孔圆面积比为n∶1，放在挤压变形型腔(3)内变形材料上，二级变形装置(4-2)紧贴着放在一级变形装置上，二级变形装置为一圆环垫片，其外径圆面积与内孔圆面积比为m∶1，m＞n；二级变形装置的圆环面上为挤压顶筒(5)，挤压顶筒为一圆桶，其与挤压变形型腔无配合关系。在反挤压加工过程中，将组装好的双级连续挤压装置放入立式挤压机底座对应的凹槽中，然后用挤压机的顶出装置作用于圆筒形的挤压顶筒(5)的顶部，在挤压机的顶出装置向下运动过程中，带动挤压顶筒(5)、二级变形装置(4-2)和一级变形装置(4-1)装置向下运动，同时挤压腔内的变形材料依次经由一级变形装置(4-1)、二级变形装置(4-2)向上运动，最后得到镁合金棒材；
挤压变形型腔放在基座凹槽内，其配合间隙为1mm；垫片与挤压变形型腔的配合间隙小于1mm；双级挤压变形机构的装置与挤压变形型腔的配合间隙均小于1mm。
8.按照权利要求7所述的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，对n和m的数值没有限制，如n取值为1-20，m取值为16-50。
9.按照权利要求1所述的一种提高mg-zn-er合金屈服强度的双级连续挤压制备方法，其特征在于，所述mg-zn-er合金的成分不限制，如mg-zn-er合金中zn的含量6％，er的含量1-6％，等不限于上述。
技术总结