本发明涉及锂电池领域，尤其涉及一种微流控液滴形成结构件及微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法。
背景技术：
公告号为cn106328906a的专利提供了一种纳米球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，该方法在实际制备过程中，碳球的均一性难以保证。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种微流控液滴形成结构件及微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种微流控液滴形成结构件，包括基体，基体内开设连续流体通道、分散流体通道和液滴形成通道，且连续流体通道的出液口、分散流体通道的出液口和液滴形成通道的入液口相交汇。
本发明的有益效果是：水相液滴生成操作简单，无需引入外界作用力，可一步合成目标尺寸颗粒，液滴单分散性好、大小均一、体系封闭，试剂消耗量少，反应条件稳定，易于控制。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，连续流体通道、分散流体通道和液滴形成通道所共同构成t型。
进一步，连续流体通道、分散流体通道和液滴形成通道的直径均为10-250μm。
进一步，连续流体通道、分散流体通道和液滴形成通道的直径均为60μm。
进一步，基体采用透明材料制成。
微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，采用微流控液滴形成结构件与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：
s100、将醋酸锂、纳米三氧化二铁和磷酸二氢铵混合在水-乙醇溶液中，得到流体a，备用；
s200、将硅油和流体a分别注到连续流体通道和分散流体通道内，并以使流体a通过硅油的作用在连续流体通道、分散流体通道和液滴形成通道所共同的交汇处形成水相液滴，所形成的水相液滴流入液滴形成通道内；
s300、利用紫外放射源对流入到液滴形成通道内的水相液滴进行加热，使其形成凝胶粒；
s400、对凝胶粒进行烧结，得到实心球形磷酸铁锂。
进一步，步骤s100中流体a的具体制备方法为：将摩尔比为2:1:1的醋酸锂、纳米三氧化二铁和磷酸二氢铵均匀混合到含有10％乙酸的水-乙醇溶液中，配置成溶质含量为5-30％的溶液，即得到流体a。
进一步，步骤s200中，硅油以10-500μl/h的速度注到连续流体通道内，流体a以0.1-100μl/h的速度注到分散流体通道内。
进一步，硅油以15μl/h的速度注到连续流体通道内，流体a以100μl/h的速度注到分散流体通道内。
进一步，步骤s400中，对凝胶粒进行烧结时的温度为1000-1800℃。
本发明的有益效果是：通过微流控液滴生成技术与凝胶法相耦合来制备磷酸铁锂，使得磷酸铁锂的制备过程变得简单，而且还可控制目标产品尺寸，同时易于保证产品的均一性，以及获得的实心球形磷酸铁锂的外形更规则。
附图说明
图1为本发明所述微流控液滴形成结构件的结构示意图；
图2为本发明所述微流控液滴形成结构件的应用图；
图3为采用本发明所述方法所制备的实心球形磷酸铁锂的sem图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1、图2所示，微流控液滴形成结构件，包括基体1，基体1内开设连续流体通道110、分散流体通道120和液滴形成通道130，且连续流体通道110的出液口、分散流体通道120的出液口和液滴形成通道130的入液口相交汇，在设计过程中，连续流体通道110、分散流体通道120和液滴形成通道130的直径均为10-250μm，优选为60μm，连续流体通道110、分散流体通道120和液滴形成通道130所共同构成t型、y型、流聚焦结构或共聚焦结构，在本实施例所对应附图中给出的为t型，基体1采用透明材料制成，便于过程观察。
一种微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：
s100、将醋酸锂、纳米三氧化二铁和磷酸二氢铵混合在水-乙醇溶液中，得到流体a，备用；
s200、将硅油和流体a分别注到连续流体通道110和分散流体通道120内，并以使流体a通过硅油的作用在连续流体通道110、分散流体通道120和液滴形成通道130所共同的交汇处形成水相液滴，所形成的水相液滴流入液滴形成通道130内；
s300、利用紫外放射源对流入到液滴形成通道130内的水相液滴进行加热，使其形成凝胶粒；
s400、对凝胶粒进行烧结，得到实心球形磷酸铁锂。
应用例
如图1、图2、图3所示，一种微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：
s100、将摩尔比为2:1:1的醋酸锂、纳米三氧化二铁和磷酸二氢铵均匀混合到含有10％乙酸的水-乙醇溶液中，配置成溶质含量为5-30％的溶液，最好是10％，即得到流体a，备用；
s200、利用注射泵将硅油以10-500μl/h的速度注到连续流体通道110内，最好是15μl/h，同时，利用注射泵将流体a以0.1-100μl/h的速度注到分散流体通道120内，最好是100μl/h，并以使流体a通过硅油的作用在连续流体通道110、分散流体通道120和液滴形成通道130所共同的交汇处形成水相液滴，所形成的水相液滴流入液滴形成通道130内；
s300、利用紫外放射源对流入到液滴形成通道130内的水相液滴进行加热，使其形成凝胶粒；
s400、将凝胶粒进行收集，并在1000-1800℃下对凝胶粒进行烧结，最好是1600℃，得到实心球形磷酸铁锂。
微流控液滴生成技术可与水热法、凝胶法等常规碳球生产方法中的一个或两个耦合。水热法中，碳源可为石油沥青、煤沥青、蔗糖、葡萄糖、淀粉、纤维素、柠檬酸钠、酚醛树脂和环氧树脂等有机碳源。凝胶法中，凝胶剂可为乙醇和乙酸等可失水或失醇缩聚的有机物，以合成脂类等碳源。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
1.微流控液滴形成结构件，其特征在于，包括基体(1)，所述基体(1)内开设连续流体通道(110)、分散流体通道(120)和液滴形成通道(130)，且所述连续流体通道(110)的出液口、所述分散流体通道(120)的出液口和所述液滴形成通道(130)的入液口相交汇。
2.根据权利要求1所述微流控液滴形成结构件，其特征在于，所述连续流体通道(110)、所述分散流体通道(120)和所述液滴形成通道(130)所共同构成t型。
3.根据权利要求2所述微流控液滴形成结构件，其特征在于，所述连续流体通道(110)、所述分散流体通道(120)和所述液滴形成通道(130)的直径均为10-250μm。
4.根据权利要求3所述微流控液滴形成结构件，其特征在于，所述连续流体通道(110)、所述分散流体通道(120)和所述液滴形成通道(130)的直径均为60μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述微流控液滴形成结构件，其特征在于，所述基体(1)采用透明材料制成。
6.微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，其特征在于，采用包括如权利要求1-5任一项所述微流控液滴形成结构件与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：
s100、将醋酸锂、纳米三氧化二铁和磷酸二氢铵混合在水-乙醇溶液中，得到流体a，备用；
s200、将硅油和流体a分别注到连续流体通道(110)和分散流体通道(120)内，并以使流体a通过硅油的作用在连续流体通道(110)、分散流体通道(120)和液滴形成通道(130)所共同的交汇处形成水相液滴，所形成的水相液滴流入液滴形成通道(130)内；
s300、利用紫外放射源对流入到液滴形成通道(130)内的水相液滴进行加热，使其形成凝胶粒；
s400、对凝胶粒进行烧结，得到实心球形磷酸铁锂。
7.根据权利要求6所述微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述步骤s100中流体a的具体制备方法为：将摩尔比为2:1:1的醋酸锂、纳米三氧化二铁和磷酸二氢铵均匀混合到含有10％乙酸的水-乙醇溶液中，配置成溶质含量为5-30％的溶液，即得到流体a。
8.根据权利要求6所述微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述步骤s200中，硅油以10-500μl/h的速度注到连续流体通道(110)内，流体a以0.1-100μl/h的速度注到分散流体通道(120)内。
9.根据权利要求8所述微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，其特征在于，硅油以15μl/h的速度注到连续流体通道(110)内，流体a以100μl/h的速度注到分散流体通道(120)内。
10.根据权利要求6所述微流控技术与凝胶法相耦合以制备实心球形磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述步骤s400中，对凝胶粒进行烧结时的温度为1000-1800℃。
技术总结