本发明涉及石墨负极材料加工技术领域,具体为一种石墨负极材料的纯化方法。
背景技术:
锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂和添加剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧,经干燥、滚压而成,石墨负极材料生产加工过程中需要将原料进行纯化,去除原料中的杂质成分,现有技术中的石墨负极材料纯化中,对材料的纯化效果不好,残存有大量的粗颗粒,不能对杂质中的硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分和金属氧化物进行充分的纯化,碳纯度不高,纯化后的材料ph呈酸性或碱性,影响后续加工,因此,设计一种石墨负极材料的纯化方法是很有必要的。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种石墨负极材料的纯化方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种石墨负极材料的纯化方法,包括如下步骤:步骤一,材料细碎;步骤二,气流分级;步骤三,螺旋分级;步骤四,磁选;步骤五,碱熔;步骤六,酸浸;
其中在上述的步骤一中,将待处理的石墨负极材料原料通过颚式破碎机进行破碎,破碎至合理细度后经双螺旋给料机送入超细球磨机,由超细球磨机对原料进行粉碎、研磨;
其中在上述的步骤二中,将经过球磨机研磨的原料送入气流分级机内进行分级,合格的细颗粒进入收集装置,粗颗粒粉料沿中部机体内壁落向下运动;
其中在上述的步骤三中,经气流分级后的粉料通过螺旋分级机借助固体颗粒的比重不同而在液体中沉淀的速度不同,对粉料进行洗净、分级,然后通过干燥箱对洗净和分级的粉料进行干燥处理;
其中在上述的步骤四中,将干燥后的粉料通过震动筛网筛选,去除较大的杂质,然后利用磁选机产生的磁场将粉料中的钢铁等磁性杂质吸附;
其中在上述的步骤五中,将经磁选后的粉料和氢氧化钠按照一定的比例混合,加水搅拌均匀,放在煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧结束后冷却至室温,将煅烧炉内的混合物加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止;
其中在上述的步骤六中,往洗涤好的混合物内加入一定量的盐酸溶液,混合搅拌一段时间后,取出粉料再次加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,对处理后的粉料进行干燥处理。
根据上述技术方案,所述步骤一中,原料粉碎、研磨至20-30μm。
根据上述技术方案,所述步骤二中,在粗粒下降过程中,引入二次进风,进一步淘析,使混入的规格粉料再次随二次进风上升,再次进行分级,淘析后的粗料沿同比从返料口排出。
根据上述技术方案,所述步骤三中,干燥箱温度为80-100℃。
根据上述技术方案,所述步骤五中,煅烧时间为90-120min,煅烧温度为600-700℃。
根据上述技术方案,所述步骤五中,粉料和氢氧化钠的重量比为1∶0.4。
根据上述技术方案,所述步骤六中,酸浸时间为120-150min,酸浸温度为80℃恒温水浴。
根据上述技术方案,所述步骤六中,粉料和盐酸的重量比为1∶0.4。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:通过颚式破碎机和超细球磨机相配合,对材料进行球磨超微细碎,通过气流分级机对细碎后的粉料进行初步分级处理,然后通过螺旋分级机对粉料进成螺旋分级,干燥筛选后通过磁选机进行磁选,吸附粉料中的钢铁等磁性杂质,在对粉料进行碱熔,使得硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去,通过酸浸将粉料中的金属氧化物转化为可溶性金属化合物,通过过滤洗涤后与粉料分离,对材料的纯化效果好,粗颗粒残存少,碳纯度高,纯化后的材料ph呈中性,影响后续加工。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:
实施例1:
一种石墨负极材料的纯化方法,包括如下步骤:步骤一,材料细碎;步骤二,气流分级;步骤三,螺旋分级;步骤四,磁选;步骤五,碱熔;步骤六,酸浸;
其中在上述的步骤一中,将待处理的石墨负极材料原料通过颚式破碎机进行破碎,破碎至合理细度后经双螺旋给料机送入超细球磨机,由超细球磨机对原料进行粉碎、研磨,步骤一中,原料粉碎、研磨至20-30μm;
其中在上述的步骤二中,将经过球磨机研磨的原料送入气流分级机内进行分级,合格的细颗粒进入收集装置,粗颗粒粉料沿中部机体内壁落向下运动,步骤二中,在粗粒下降过程中,引入二次进风,进一步淘析,使混入的规格粉料再次随二次进风上升,再次进行分级,淘析后的粗料沿同比从返料口排出;
其中在上述的步骤三中,经气流分级后的粉料通过螺旋分级机借助固体颗粒的比重不同而在液体中沉淀的速度不同,对粉料进行洗净、分级,然后通过干燥箱对洗净和分级的粉料进行干燥处理,步骤三中,干燥箱温度为80-100℃;
其中在上述的步骤四中,将干燥后的粉料通过震动筛网筛选,去除较大的杂质,然后利用磁选机产生的磁场将粉料中的钢铁等磁性杂质吸附;
其中在上述的步骤五中,将经磁选后的粉料和氢氧化钠按照一定的比例混合,加水搅拌均匀,放在煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧结束后冷却至室温,将煅烧炉内的混合物加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,步骤五中,粉料和氢氧化钠的重量比为1∶0.4;步骤五中,煅烧时间为90-120min,煅烧温度为600-700℃;
其中在上述的步骤六中,往洗涤好的混合物内加入一定量的盐酸溶液,混合搅拌一段时间后,取出粉料再次加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,对处理后的粉料进行干燥处理,步骤六中,粉料和盐酸的重量比为1∶0.4;步骤六中,酸浸时间为120-150min,酸浸温度为80℃恒温水浴。
实施例2:
一种石墨负极材料的纯化方法,包括如下步骤:步骤一,材料细碎;步骤二,螺旋分级;步骤三,磁选;步骤四,碱熔;步骤五,酸浸;
其中在上述的步骤一中,将待处理的石墨负极材料原料通过颚式破碎机进行破碎,破碎至合理细度后经双螺旋给料机送入超细球磨机,由超细球磨机对原料进行粉碎、研磨,步骤一中,原料粉碎、研磨至20-30μm;
其中在上述的步骤二中,粉碎、研磨后的粉料通过螺旋分级机借助固体颗粒的比重不同而在液体中沉淀的速度不同,对粉料进行洗净、分级,然后通过干燥箱对洗净和分级的粉料进行干燥处理,步骤三中,干燥箱温度为80-100℃;
其中在上述的步骤三中,将干燥后的粉料通过震动筛网筛选,去除较大的杂质,然后利用磁选机产生的磁场将粉料中的钢铁等磁性杂质吸附;
其中在上述的步骤四中,将经磁选后的粉料和氢氧化钠按照一定的比例混合,加水搅拌均匀,放在煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧结束后冷却至室温,将煅烧炉内的混合物加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,步骤五中,粉料和氢氧化钠的重量比为1∶0.4;步骤五中,煅烧时间为90-120min,煅烧温度为600-700℃;
其中在上述的步骤五中,往洗涤好的混合物内加入一定量的盐酸溶液,混合搅拌一段时间后,取出粉料再次加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,对处理后的粉料进行干燥处理,步骤六中,粉料和盐酸的重量比为1∶0.4;步骤六中,酸浸时间为120-150min,酸浸温度为80℃恒温水浴。
实施例3:
一种石墨负极材料的纯化方法,包括如下步骤:步骤一,材料细碎;步骤二,气流分级;步骤三,磁选;步骤四,碱熔;步骤五,酸浸;
其中在上述的步骤一中,将待处理的石墨负极材料原料通过颚式破碎机进行破碎,破碎至合理细度后经双螺旋给料机送入超细球磨机,由超细球磨机对原料进行粉碎、研磨,步骤一中,原料粉碎、研磨至20-30μm;
其中在上述的步骤二中,将经过球磨机研磨的原料送入气流分级机内进行分级,合格的细颗粒进入收集装置,粗颗粒粉料沿中部机体内壁落向下运动,步骤二中,在粗粒下降过程中,引入二次进风,进一步淘析,使混入的规格粉料再次随二次进风上升,再次进行分级,淘析后的粗料沿同比从返料口排出;
其中在上述的步骤三中,将经气流分级后的粉料通过震动筛网筛选,去除较大的杂质,然后利用磁选机产生的磁场将粉料中的钢铁等磁性杂质吸附;
其中在上述的步骤四中,将经磁选后的粉料和氢氧化钠按照一定的比例混合,加水搅拌均匀,放在煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧结束后冷却至室温,将煅烧炉内的混合物加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,步骤五中,粉料和氢氧化钠的重量比为1∶0.4;步骤五中,煅烧时间为90-120min,煅烧温度为600-700℃;
其中在上述的步骤五中,往洗涤好的混合物内加入一定量的盐酸溶液,混合搅拌一段时间后,取出粉料再次加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,对处理后的粉料进行干燥处理,步骤六中,粉料和盐酸的重量比为1∶0.4;步骤六中,酸浸时间为120-150min,酸浸温度为80℃恒温水浴。
实施例4:
一种石墨负极材料的纯化方法,包括如下步骤:步骤一,材料细碎;步骤二,气流分级;步骤三,螺旋分级;步骤四,磁选;步骤五,酸浸;
其中在上述的步骤一中,将待处理的石墨负极材料原料通过颚式破碎机进行破碎,破碎至合理细度后经双螺旋给料机送入超细球磨机,由超细球磨机对原料进行粉碎、研磨,步骤一中,原料粉碎、研磨至20-30μm;
其中在上述的步骤二中,将经过球磨机研磨的原料送入气流分级机内进行分级,合格的细颗粒进入收集装置,粗颗粒粉料沿中部机体内壁落向下运动,步骤二中,在粗粒下降过程中,引入二次进风,进一步淘析,使混入的规格粉料再次随二次进风上升,再次进行分级,淘析后的粗料沿同比从返料口排出;
其中在上述的步骤三中,经气流分级后的粉料通过螺旋分级机借助固体颗粒的比重不同而在液体中沉淀的速度不同,对粉料进行洗净、分级,然后通过干燥箱对洗净和分级的粉料进行干燥处理,步骤三中,干燥箱温度为80-100℃;
其中在上述的步骤四中,将干燥后的粉料通过震动筛网筛选,去除较大的杂质,然后利用磁选机产生的磁场将粉料中的钢铁等磁性杂质吸附;
其中在上述的步骤五中,将经磁选后的粉料混合物内加入一定量的盐酸溶液,混合搅拌一段时间后,取出粉料加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,对处理后的粉料进行干燥处理,步骤六中,粉料和盐酸的重量比为1∶0.4;步骤六中,酸浸时间为120-150min,酸浸温度为80℃恒温水浴。
实施例5:
一种石墨负极材料的纯化方法,包括如下步骤:步骤一,材料细碎;步骤二,气流分级;步骤三,螺旋分级;步骤四,磁选;步骤五,碱熔;
其中在上述的步骤一中,将待处理的石墨负极材料原料通过颚式破碎机进行破碎,破碎至合理细度后经双螺旋给料机送入超细球磨机,由超细球磨机对原料进行粉碎、研磨,步骤一中,原料粉碎、研磨至20-30μm;
其中在上述的步骤二中,将经过球磨机研磨的原料送入气流分级机内进行分级,合格的细颗粒进入收集装置,粗颗粒粉料沿中部机体内壁落向下运动,步骤二中,在粗粒下降过程中,引入二次进风,进一步淘析,使混入的规格粉料再次随二次进风上升,再次进行分级,淘析后的粗料沿同比从返料口排出;
其中在上述的步骤三中,经气流分级后的粉料通过螺旋分级机借助固体颗粒的比重不同而在液体中沉淀的速度不同,对粉料进行洗净、分级,然后通过干燥箱对洗净和分级的粉料进行干燥处理,步骤三中,干燥箱温度为80-100℃;
其中在上述的步骤四中,将干燥后的粉料通过震动筛网筛选,去除较大的杂质,然后利用磁选机产生的磁场将粉料中的钢铁等磁性杂质吸附;
其中在上述的步骤五中,将经磁选后的粉料和氢氧化钠按照一定的比例混合,加水搅拌均匀,放在煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧结束后冷却至室温,将煅烧炉内的混合物加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,步骤五中,粉料和氢氧化钠的重量比为1∶0.4;步骤五中,煅烧时间为90-120min,煅烧温度为600-700℃。
各实施例性质对比如下表:
基于上述,本发明的优点在于,本发明,通过颚式破碎机和超细球磨机相配合,对材料进行球磨超微细碎,通过气流分级机对细碎后的粉料进行初步分级处理,然后通过螺旋分级机对粉料进成螺旋分级,干燥筛选后通过磁选机进行磁选,吸附粉料中的钢铁等磁性杂质,在对粉料进行碱熔,使得硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去,通过酸浸将粉料中的金属氧化物转化为可溶性金属化合物,通过过滤洗涤后与粉料分离,对材料的纯化效果好,粗颗粒残存少,碳纯度高,纯化后的材料ph呈中性,影响后续加工。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
1.一种石墨负极材料的纯化方法,包括如下步骤:步骤一,材料细碎;步骤二,气流分级;步骤三,螺旋分级;步骤四,磁选;步骤五,碱熔;步骤六,酸浸;其特征在于:
其中在上述的步骤一中,将待处理的石墨负极材料原料通过颚式破碎机进行破碎,破碎至合理细度后经双螺旋给料机送入超细球磨机,由超细球磨机对原料进行粉碎、研磨;
其中在上述的步骤二中,将经过球磨机研磨的原料送入气流分级机内进行分级,合格的细颗粒进入收集装置,粗颗粒粉料沿中部机体内壁落向下运动;
其中在上述的步骤三中,经气流分级后的粉料通过螺旋分级机借助固体颗粒的比重不同而在液体中沉淀的速度不同,对粉料进行洗净、分级,然后通过干燥箱对洗净和分级的粉料进行干燥处理;
其中在上述的步骤四中,将干燥后的粉料通过震动筛网筛选,去除较大的杂质,然后利用磁选机产生的磁场将粉料中的钢铁等磁性杂质吸附;
其中在上述的步骤五中,将经磁选后的粉料和氢氧化钠按照一定的比例混合,加水搅拌均匀,放在煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧结束后冷却至室温,将煅烧炉内的混合物加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止;
其中在上述的步骤六中,往洗涤好的混合物内加入一定量的盐酸溶液,混合搅拌一段时间后,取出粉料再次加水洗涤并过滤,直至洗涤呈中性为止,对处理后的粉料进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的纯化方法,其特征在于:所述步骤一中,原料粉碎、研磨至20-30μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的纯化方法,其特征在于:所述步骤二中,在粗粒下降过程中,引入二次进风,进一步淘析,使混入的规格粉料再次随二次进风上升,再次进行分级,淘析后的粗料沿同比从返料口排出。
4.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的纯化方法,其特征在于:所述步骤三中,干燥箱温度为80-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的纯化方法,其特征在于:所述步骤五中,煅烧时间为90-120min,煅烧温度为600-700℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的纯化方法,其特征在于:所述步骤五中,粉料和氢氧化钠的重量比为1∶0.4。
7.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的纯化方法,其特征在于:所述步骤六中,酸浸时间为120-150min,酸浸温度为80℃恒温水浴。
8.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的纯化方法,其特征在于:所述步骤六中,粉料和盐酸的重量比为1∶0.4。
技术总结