本发明涉及太阳能技术领域，具体是一种太阳能多晶硅的制备方法。
背景技术：
目前我国生产的多晶硅都是采用国外的氯化提纯技术，该技术是将冶金级硅与无水氯化氢进行反应生成sihcl3，然后采用蒸馏提纯获得较纯的sihcl3，再在1100℃温度条件下使用高纯氢气进行还原，获得多晶硅材料。由于受到国外的技术封锁，目前我国的技术水平很低，年产量只有60吨左右。这种生产技术不仅投资大、生产成本高，而且生产过程需要氯气，安全性差，另一方面，太阳能电池用硅材料主要来自于半导体工业的废料和次品，已出现了原料供应短缺的问题，而直接使用现有的氯化提纯工艺生产太阳能级硅成本过高且降低潜力不大。一些专家已开始研究太阳能级硅生产的新方法。
技术实现要素：
本发明的目的在提供一种太阳能级多晶硅的制备方法，采用冶金级硅作为原料，经酸浸，加入真空炉内进行真空精炼，获得太阳能级多晶硅产品，其硅的纯度为99.9999％以上，比电阻超过0.4ω·cm，以满足太阳能电池行业所需硅原料。
本发明按以下步骤完成。
1、破磨：将冶金级硅作为原料，先研磨至粒度为20-150目，然后采用磁铁将研磨后硅粉中的铁杂质降低，然后将粉末分级过筛，得到50目以上的硅粉物料进行下一步处理，50目以下的硅粉可作为产品出售；
2、酸浸：
1)、破磨后的硅粉物料先用浓度为1-6mol/l的盐酸进行酸浸处理，浸出温度40-80℃，浸出时间为0.5-2天，然后用蒸馏水清洗2-5次，再真空抽滤将硅粉与浸出液进行分离；
2)、将分离出的硅粉物料用硝酸浓度为0.5-6mol/l，温度40-80℃，二次浸出0.5-2天，然后使用蒸馏水清洗2-5次后进行真空抽滤分离将硅粉与浸出液进行分离；该过程主要去除杂质铁、铝、镍及钛等，其中杂质铁可去除30％-90％，杂质铝可去除40％-95％，杂质镍可去除20-40％，杂质钛可去除35-80％。为提高盐酸和硝酸的酸浸过程反应速率，浸出温度保持在40-80℃，以提高反应速率，本发明为降低能耗，缩短处理时间，除了使用常规的电加热外还可使用微波加热或超声波强化来提高酸浸温度和缩短处理时间，功率为300-1000w；
3)、最后再采用浓度为1-5mol/l的氢氟酸，温度40-80℃，浸泡0.5-1天；去除硅粉物料表面的二氧化硅以及杂质表面的氧化物，然后用蒸馏水清洗3-8次后真空抽滤，将硅粉物料与浸出液进行分离，处理后的硅粉物料纯度可达99.9-99.99％，将浸出溶液与石灰进行中和，根据当地环境要求进行处理排放。
与现有氯化提纯技术相比本发明具有的优点：
1.设备简单、安全性好由于经湿法理后的精炼过程是在真空环境条件下完成的，设备简单，辅助系统少，且安全性高；2.电耗少、生产成本低生产过程中其电耗可减少50％以上，生产成本可降低50％以上；
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例一
使用硅含量为99.5wt％的冶金级硅为原料，其主要杂质成分al含量440ppmw，fe含量1300ppmw，ca含量320ppmw。
将原料进行破磨，并采用磁铁除去破碎球磨过程中带入的铁杂质，然后进行筛分，得硅粉粒度为50-150目的硅粉物料。
用浓度为2mol/l的盐酸对硅粉物料进行酸浸处理，在50-60℃的水浴锅内浸出1天，然后采用真空抽滤将酸液与硅粉物料分开，并使用蒸馏水清洗3次，然后再用浓度为2mol/l的硝酸对硅粉物料进行酸浸处理，在50-60℃的水浴锅内浸出1天，然后采用真空抽滤将酸液与物料分开，并使用蒸馏水清洗3次，将酸浸出后的溶液采用硝石灰进行中和处理，达到排放要求，经两次酸浸处理后铁杂质含量降低了40％，杂质铝含量降低了50％，杂质镍含量降低了30％，杂质钛除去了45％，经处理后的硅粉物料再使用浓度为3mol/l的氢氟酸进行处理，处理时间为12小时，可将颗粒表面的二氧化硅以及杂质表面的氧化物全部除去，并使用蒸馏水清洗5次。处理后的硅出粉纯度为99.95％；
将酸浸后的硅粉在80000pa真空条件以及100℃温度下干燥24小时，硅粉物料中含水量为3％，并将干燥后的物料加入真空炉内进行精炼，容器为石墨坩埚，利用感应加热将物料温度升高到1450-1500℃，炉子真空度为80000pa，然后通入含量为混合气体总量的1-15wt％水蒸汽的氩气等离子，氩气流量为101/min，压力为90000pa，在该条件下熔炼4小时，然后关闭等离子体，升高炉子的真空度，保持炉子真空度为0.001pa，炉子温度仍然维持在1450-1500℃，并保温6小时，同时进行真空脱气处理，最后进行定向凝固处理，炉子压力为0.001pa，硅熔体部分的温度仍维持在1450-1500℃，冷却速率为0.8毫米/分钟，待炉子降到室温后将冷凝后的硅进行切头处理。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
1.一种太阳能级多晶硅的制备方法，其特征在于：其按以下步骤完成，
(1)、破磨：使用硅含量为99.5wt％，al含量440ppmw，fe含量1300ppmw，ca含量320ppmw的冶金级硅为原料进行破磨，并采用磁铁除去破碎球磨过程中带入的铁杂质，然后进行筛分，得硅粉粒度为50-150目的硅粉物料；
(2)、酸浸：用浓度为2mol/l的盐酸对硅粉物料进行酸浸处理，在50-60℃的水浴锅内浸出1天，然后采用真空抽滤将酸液与硅粉物料分开，并使用蒸馏水清洗3次，然后再用浓度为2mol/l的硝酸对硅粉物料进行酸浸处理，在50-60℃的水浴锅内浸出1天，再采用真空抽滤将酸液与硅粉物料分开，并使用蒸馏水清洗3次，将酸浸出后的溶液采用硝石灰进行中和处理，达到排放要求，经处理后的硅粉物料再使用浓度为3mol/l的氢氟酸处理12小时，并使用蒸馏水清洗5次，得到粉纯度为99.95％的硅粉；
(3)、将硅粉在80000pa真空条件以及100℃温度下干燥24小时，这时硅粉中含水量为3％；
(4)、干燥后的物料加入真空炉内进行精炼，容器为石墨坩埚，利用感应加热将物料温度升高到1450-1500℃，炉子真空度为80000pa，然后通入含量为混合气体总量的1-15wt％水蒸汽的氩气等离子体，氩气流量为10l/min，压力为90000pa，在该条件下熔炼4小时，然后关闭等离子体，升高炉子的真空度，保持炉子真空度为0.001pa，炉子温度仍为1450-1500℃，并保温6小时，同时进行真空脱气处理，最后进行定向凝固处理，炉子压力为0.001pa，硅熔体部分的温度仍维持在1450-1500℃，冷却速率0.8毫米/分钟，待炉子降到室温后将冷凝后的硅进行切头处理，得到太阳能级多晶硅产品。
技术总结