技术领域：
本发明属于非晶材料制备方法以及固态照明技术领域，具体涉及无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法。
背景技术：
：
钇铝石榴石(yag)具有优异的光学、力学和热学性能。在红外、可见和紫外波段下都具有很高的透过率，被广泛用于制作荧光粉的基质材料和激光材料。其中的yag：ce3 具有优异的黄色发光性能，可以与ingan发出的蓝光相结合制成白光led(wleds)。这也是目前商业上广泛使用的制备白色led的方法。白光led因具有发光强度高、使用寿命长和可微型化的能力而被广泛应用于固态照明领域。目前的led灯主要采用将一定比例的yag：ce3 荧光粉和环氧树脂混合后涂覆在inganled芯片表面来制作白光led，然而，led发光产生大量的热，而环氧树脂的导热性能较差，会导致器件处于高温状态而产生光衰败和器件老化的现象。因而，在原有的基础上，我们开始在yag：ce3 的粉末里加入氮化铝来提高散热性能。
氮化铝是一种导热性好、热膨胀系数小的原子晶体。相比于氧化铝，氮化铝有着更高的导热系数。所以，将氮化铝和yag：ce3 粉末混合，可以进一步提高材料的导热性能。
以玻璃为代表的非晶材料是我们日常生活中一种非常常见的材料。非晶具有的短程有序、长程无序以及各向同性的结构特征使其具有特殊的物理性能、化学性能和光学性能。
非晶态材料在形成过程中，由于冷却速度过快、压力影响或是加入粒子等影响因素的作用而导致粘滞性提高，无法形成原子有序排列的晶体结构且物质不形核长大从而形成非晶。因此，形成非晶的关键是要阻止晶体的形核长大。在现有的制备条件下，非晶大多是在容器中进行晶体加热后快速冷却制备的，而冷却的过程中因与容器壁接触而导致非均质形核，会影响非晶的形成。
技术实现要素：
：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种yag:ce3 氮化铝非晶材料及其无容器凝固制备方法。采用无容器凝固技术将yag：ce3 粉末和氮化铝混合制备成非晶体，且成功制备出了直径为1-2mm的无色的非晶体。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，包括步骤如下：
步骤1：物料混合
按质量比为yag：ce3 粉末：氮化铝粉末＝(70-90)：(10-30)，将二者混合均匀，将混合粉末先压片再粉碎成块状样品。
步骤2：激光加热处理：
将块状样品置于激光悬浮炉喷嘴，通入气流，原始通入气流压力为0.1kpa，并在14-30s内(激光加热功率由升至1120w时间段内)，将气流匀速升至气压为0.26-0.5kpa，通气同时开启激光加热，具体的，以40-80w/s的速率，将激光加热功率升至1120w，再以10-30w/s的速率，将激光加热功率升至1200-1520w；激光加热功率由1120w升至1200-1520w过程中，气流气压保持0.26-0.5kpa，使粉末熔化并悬浮，形成稳定的悬浮液滴；
步骤3：yag:ce3 混合氮化铝非晶材料制备：
气流气压保持0.26-0.5kpa，激光加热功率稳定在1200-1520w，继续将稳定的悬浮液滴加热15-30s，为样品内粒子的热运动提供能量，使粒子充分达到无序状态。关闭激光发生开关，悬浮液滴随炉冷却至室温，形成无色透明球形非晶，即为yag:ce3 混合氮化铝非晶材料。
所述的步骤1中，yag：ce3 的混合比例为99:1，所述的块状样品厚度为1mm，马丁径为2-3mm。
所述的步骤1中，混合方式为球磨混合，具体过程为：
(1)按质量比称取yag：ce3 和氮化铝商业粉末，加入没过混合粉末计量的无水乙醇进行球磨，球磨转速为30r/min，球磨时间为8-10h，其中，氧化锆球和原料的质量比为5:1，氧化锆球中大球，中球和小球的质量比为1:3:6；
(2)对球磨产物进行干燥，去除无水乙醇，获得混合粉末；
所述的步骤1中，压片压力为2mpa。
所述的步骤2中，在气流压力由0.1kpa升至0.26-0.5kpa，同时激光加热功率由0升至1120w过程中，块状样品无黏炉情况出现，实现稳定悬浮；在气流压力保持0.26-0.5kpa，激光加热功率由1120w升至1200-1520w过程中，块状样品逐渐熔化，稳定悬浮，并逐渐熔化，变成球体，形成稳定的悬浮液滴。
所述的步骤2中，所述的气流成分为稀有气体，实现块状样品吹起并悬浮，同时作为保护气，防止氮化铝在激光加热过程中被氧化。
所述的步骤2中，稀有气体为氩气。
所述的步骤3中，制备的yag：ce3 混合氮化铝非晶材料直径为1-2mm，热导率为19.676-34.794w/m*k。同体积的材料，yag：ce3 掺量越高，在蓝光激发下，发光强度越高。
所述的步骤3中，yag:ce3 混合氮化铝的两相复合材料中，yag:ce3 为连续相，氮化铝为分散相，连续相体积分数为0.6234-0.8646，分散相体积分数为0.1354-0.3766。
本发明的有益效果：
采用本发明的技术方案，在原有的yag：ce3 粉末中加入导热性能好的氮化铝，可以使得混合材料的导热性能提高，更加便于制造高性能的白光led设备。同时，在制备过程中采用到的无容器凝固的制备方法，使得液态物质在冷却过程中不会与容器壁接触而导致非均质形核，从而有利于非晶的形成。无容器制备也可以保证不会引入杂质，从而可以获得更高质量的非晶。除此之外，本发明还具有操作简单、实用性强的特点。
附图说明：
图1为本发明实施例1的无容器凝固技术制备的yag:ce3 混合氮化铝非晶材料的宏观照片；
图2为本发明实施例1的无容器凝固技术制备yag:ce3 混合氮化铝非晶材料的方法流程图；
图3为本发明实施例1的无容器凝固技术制备yag:ce3 混合氮化铝非晶材料过程中的yag:ce3 和氮化铝粉末均匀混合并制成块状样品流程图；
图4为本发明实施例1的无容器凝固技术制备yag:ce3 混合氮化铝非晶材料的xrd图；
图5为本发明实施例1的无容器凝固技术制备yag:ce3 混合氮化铝非晶材料的热分析图；
图6为本发明实施例1的无容器凝固技术制备yag:ce3 混合氮化铝非晶材料的激发和发射光谱；
图7为本发明实施例2的无容器凝固技术制备yag:ce3 混合氮化铝非晶材料的xrd图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互结合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
以下实施例中：
激光加热过程过程中采用的激光器名称：双束co2激光器，型号：ti100w，喷气口径为1.5mm；
yag：ce3 的混合比例为99:1，块状样品厚度为1mm，马丁径为2-3mm。
实施例1
无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，其流程图如图2所示，包括步骤如下：
步骤1：物料混合
按质量比为yag：ce3 粉末：氮化铝粉末＝90：10，将二者球磨混合均匀，yag:ce3 和氮化铝粉末均匀混合并制成块状的流程图如图3所示，具体过程为：
(1)按质量比称取yag：ce3 和氮化铝商业粉末，加入没过混合粉末计量的无水乙醇进行球磨，球磨转速为30r/min，球磨时间为8-10h，其中，氧化锆球和原料的质量比为5:1，氧化锆球中大球，中球和小球的质量比为1:3:6；
(2)对球磨产物进行干燥，去除无水乙醇，获得混合粉末；
(3)将混合粉末先在2mpa压力下压片，保压1min，再粉碎成块状样品，块状样品厚度为1mm，马丁径为2.5-3mm。
步骤2：激光加热处理：
原始通入气流压力为0.1kpa，将气流匀速升至气压为0.5kpa，将块状样品置于激光悬浮炉喷嘴，通过在激光悬浮炉中调节气流的大小和激光的加热功率，使粉体块熔化并悬浮起来形成稳定的悬浮液滴；具体的，通入氩气气流，吹起块状样品，原始通入气流压力为0.1kpa，并在28s内(激光加热功率由升至1120w时间段内)，将气流匀速升至气压为0.5kpa，通气同时开启激光加热，具体的，以40w/s的速率，将激光加热功率升至1120w，再以10w/s的速率，将激光加热功率升至1520w；激光加热功率由1120w升至1520w过程中，气流保持气压为0.5kpa，使粉末熔化并悬浮，形成稳定的悬浮液滴，其中：
氩气气流同时用于防止氮化铝在激光加热过程中被氧化，在气流压力由0.1kpa升至0.5kpa，同时激光加热功率由0升至1120w过程中，块状样品无黏炉情况出现，实现稳定悬浮；在气流保持气压为0.5kpa，激光加热功率由1120w升至1520w过程中，块状样品逐渐熔化，变成球体，形成稳定的悬浮液滴；
步骤3：yag:ce3 混合氮化铝非晶材料制备：
气流保持气压为0.5kpa，激光加热功率稳定在1520w，继续将稳定的悬浮液滴加热30s，关闭激光发生开关，使激光的加热功率迅速降低到零，悬浮液滴迅速随炉冷却至室温，形成无色透明球形非晶，即为yag:ce3 混合氮化铝非晶材料，热导率为19.676w/m*k，yag:ce3 混合氮化铝的两相复合材料中，yag:ce3 为连续相，氮化铝为分散相，连续相体积分数份数为0.8646，分散相体积份数为0.1354；无氧化铝相存在，其宏观照片如图1所示，直径为1-1.5mm，xrd图如图4所示，激发和发射光谱如图6所示，热分析图如图5所示，通过非晶的dsc曲线可以看出，试样的玻璃转变温度tg(879℃)，初始晶化温度tx(950℃)和晶化峰值温度tp(968℃)。其中，过冷液相宽度δt即tg和tx之间的差异(δt＝tx-tg)是从动力学角度判断非晶形成能力的重要指标，δt越大，则液相中存在的抑制结晶温度区间越宽，材料则越容易形成非晶。由图可知，δt＝71℃，小于100℃，这表明使用传统的熔融淬火技术很难制成该混合物非晶。
采用本实施例的制备工艺，激光加热功率高、速度快，可以使yag：ce3 和氮化铝粉体块迅速获得高温熔化，yag:ce3 和氧化铝的混合粉体块的熔化和快速冷却凝固的过程是在空中进行，不与容器壁接触，从而避免了在冷却过程中产生的非均质形核现象，促进了混合粉体块形成非晶。同时，将过程中参数控制在特定范围内，保证样品不和容器壁接触，避免引入其他杂质，有利于保持yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的纯度。
对比例1-1
采用同实施例1相同的工艺过程，区别在于，将原料中的氮化铝替换为相同含量的氧化铝，二次提升功率中，将功率以相同的升温速率升至1560w，制备的产物为非晶材料，经检测，该非晶材料分散相体积份数0.1265，热导率为15.968w/m*k；热分析，δt差值为71℃。
对比例1-2
采用同实施例1相同的工艺过程，区别在于，将原料中的氧化铝比例调整至35％，获得产物为黄色不规则球体不透明晶体，表面带凹坑。
实施例2
无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，包括步骤如下：
步骤1：物料混合
按质量比为yag：ce3 粉末：氮化铝粉末＝80：20，将二者球磨混合均匀，具体过程为：
(1)按质量比称取yag：ce3 和氮化铝商业粉末，加入没过混合粉末计量的无水乙醇进行球磨，球磨转速为30r/min，球磨时间为8-10h，其中，氧化锆球和原料的质量比为5:1，氧化锆球中大球，中球和小球的质量比为1:3:6；
(2)对球磨产物进行干燥，去除无水乙醇，获得混合粉末；
(3)将混合粉末先在2mpa压力下压片，保压1min，再粉碎成块状样品，块状样品厚度为1mm，马丁径为2-2.5mm。
步骤2：激光加热处理：
原始通入气流压力为0.1kpa，将气流匀速升至气压为0.38kpa，将块状样品置于激光悬浮炉喷嘴，通过在激光悬浮炉中调节气流的大小和激光的加热功率，使粉体块熔化并悬浮起来形成稳定的悬浮液滴；具体的，通入氩气气流，吹起块状样品，原始通入气流压力为0.1kpa，并在激光加热功率由升至1120w时间段内，将气流匀速升至气压为0.38kpa，通气同时开启激光加热，具体的，以60w/s的速率，将激光加热功率升至1120w，再以20w/s的速率，将激光加热功率升至1360w；激光加热功率由1120w升至1360w过程中，气流保持气压为0.38kpa，使粉末熔化并悬浮，形成稳定的悬浮液滴，其中：
氩气气流同时用于防止氮化铝在激光加热过程中被氧化，在气流压力由0.1kpa升至0.38kpa，同时激光加热功率由0升至1120w过程中，块状样品无黏炉情况出现，实现稳定悬浮；在气流保持气压为0.38pa，激光加热功率由1120w升至1360w过程中，块状样品逐渐熔化，变成球体，形成稳定的悬浮液滴；
步骤3：yag:ce3 混合氮化铝非晶材料制备：
气流保持气压为0.38kpa，激光加热功率稳定在1360w，继续将稳定的悬浮液滴加热23s，关闭激光发生开关，使激光的加热功率迅速降低到零，悬浮液滴迅速随炉冷却至室温，形成无色透明球形非晶，即为yag:ce3 混合氮化铝非晶材料，热导率为26.485w/m*k，yag:ce3 混合氮化铝的两相复合材料中，yag:ce3 为连续相，氮化铝为分散相，连续相体积分数份数为0.7394，分散相体积份数为0.2606；无氧化铝相存在，直径为1.5-2mm，本实施例制备的非晶材料，经检测，其xrd图如图7所示，同实施例1相同，均为馒头峰，验证为非晶材料；经热分析，试样的玻璃转变温度tg(871℃)，初始晶化温度tx(946℃)和晶化峰值温度tp(969℃)，δt＝75℃；经检测，其激发波长峰值和发射波长峰值与实施例1相同，也即在不同比例下，同为非晶材料基础上，不影响激发波长峰值和发射波长峰值。
对比例2
采用同实施例2相同的工艺过程，区别在于，将原料中的氮化铝替换为相同含量的氧化铝，二次提升功率中，将功率以相同的升温速率升至1440w，制备的产物为非晶材料，经检测，该非晶材料分散相体积份数0.2457，热导率为17.999w/m*k；热分析，δt差值为70℃。
实施例3
无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，包括步骤如下：
步骤1：物料混合
按质量比为yag：ce3 粉末：氮化铝粉末＝70：30，将二者球磨混合均匀，具体过程为：
(1)按质量比称取yag：ce3 和氮化铝商业粉末，加入没过混合粉末计量的无水乙醇进行球磨，球磨转速为30r/min，球磨时间为8-10h，其中，氧化锆球和原料的质量比为5:1，氧化锆球中大球，中球和小球的质量比为1:3:6；
(2)对球磨产物进行干燥，去除无水乙醇，获得混合粉末；
(3)将混合粉末先在2mpa压力下压片，保压1min，再粉碎成块状样品，块状样品厚度为1mm，马丁径为2-2.5mm。
步骤2：激光加热处理：
原始通入气流压力为0.1kpa，将气流匀速升至气压为0.26kpa，将块状样品置于激光悬浮炉喷嘴，通过在激光悬浮炉中调节气流的大小和激光的加热功率，使粉体块熔化并悬浮起来形成稳定的悬浮液滴；具体的，通入氩气气流，吹起块状样品，原始通入气流压力为0.1kpa，并在激光加热功率由升至1120w时间段内，将气流匀速升至气压为0.26kpa，通气同时开启激光加热，具体的，以80w/s的速率，将激光加热功率升至1120w，再以30w/s的速率，将激光加热功率升至1200w；激光加热功率由1120w升至1200w过程中，气流保持气压为0.26kpa，使粉末熔化并悬浮，形成稳定的悬浮液滴，其中：
氩气气流同时用于防止氮化铝在激光加热过程中被氧化，在气流压力由0.1kpa升至0.26kpa，同时激光加热功率由0升至1120w过程中，块状样品无黏炉情况出现，实现稳定悬浮；在气流保持气压为0.26kpa，激光加热功率由1120w升至1200w过程中，块状样品逐渐熔化，变成球体，形成稳定的悬浮液滴；
步骤3：yag:ce3 混合氮化铝非晶材料制备：
气流保持气压为0.26kpa，激光加热功率稳定在1200w，继续将稳定的悬浮液滴加热30-60s，关闭激光发生开关，使激光的加热功率迅速降低到零，悬浮液滴迅速随炉冷却至室温，形成无色透明球形非晶，即为yag:ce3 混合氮化铝非晶材料，热导率为34.794w/m*k，yag:ce3 混合氮化铝的两相复合材料中，yag:ce3 为连续相，氮化铝为分散相，连续相体积分数份数为0.6234，分散相体积份数为0.3766；无氧化铝相存在，直径为1-1.5mm，本实施例制备的非晶材料，经检测，其xrd图同实施例1相同，均为馒头峰，验证为非晶材料；经热分析，试样的玻璃转变温度tg(852℃)，初始晶化温度tx(925℃)和晶化峰值温度tp(952℃)，δt＝73℃；经检测，其激发波长峰值和发射波长峰值与实施例1相同，也即在不同比例下，同为非晶材料基础上，不影响激发波长峰值和发射波长峰值。
对比例3
采用同实施例3相同的工艺过程，区别在于，将原料中的氮化铝替换为相同含量的氧化铝，二次提升功率中，将功率以相同的升温速率升至1360w，制备的产物为非晶材料，经检测，该非晶材料分散相体积份数0.3583，热导率为20.098w/m*k；热分析，δt差值为69℃。
实施例4
无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，包括步骤如下：
步骤1：物料混合
按质量比为yag：ce3 粉末：氮化铝粉末＝77：23，将二者球磨混合均匀，具体过程为：
(1)按质量比称取yag：ce3 和氮化铝商业粉末，加入没过混合粉末计量的无水乙醇进行球磨，球磨转速为30r/min，球磨时间为8-10h，其中，氧化锆球和原料的质量比为5:1，氧化锆球中大球，中球和小球的质量比为1:3:6；
(2)对球磨产物进行干燥，去除无水乙醇，获得混合粉末；
(3)将混合粉末先在2mpa压力下压片，保压1min，再粉碎成块状样品，块状样品厚度为1mm，马丁径为2-2.5mm。
步骤2：激光加热处理：
原始通入气流压力为0.1kpa，将气流匀速升至气压为0.35kpa，将块状样品置于激光悬浮炉喷嘴，通过在激光悬浮炉中调节气流的大小和激光的加热功率，使粉体块熔化并悬浮起来形成稳定的悬浮液滴；具体的，通入氩气气流，吹起块状样品，原始通入气流压力为0.1kpa，并在14-30s内(激光加热功率由升至1120w时间段内)，将气流匀速升至气压为0.35kpa，通气同时开启激光加热，具体的，以70w/s的速率，将激光加热功率升至1120w，再以20w/s的速率，将激光加热功率升至1280w；激光加热功率由1120w升至1280w过程中，气流保持气压为0.35kpa，使粉末熔化并悬浮，形成稳定的悬浮液滴，其中：
氩气气流同时用于防止氮化铝在激光加热过程中被氧化，在气流压力由0.1kpa升至0.35kpa，同时激光加热功率由0升至1120w过程中，块状样品无黏炉情况出现，实现稳定悬浮；在气流保持气压为0.35kpa，激光加热功率由1120w升至1280w过程中，块状样品逐渐熔化，变成球体，形成稳定的悬浮液滴；
步骤3：yag:ce3 混合氮化铝非晶材料制备：
气流保持气压为0.35kpa，激光加热功率稳定在1280w，继续将稳定的悬浮液滴加热30-60s，关闭激光发生开关，使激光的加热功率迅速降低到零，悬浮液滴迅速随炉冷却至室温，形成无色透明球形非晶，即为yag:ce3 混合氮化铝非晶材料，热导率为28.298w/m*k，yag:ce3 混合氮化铝的两相复合材料中，yag:ce3 为连续相，氮化铝为分散相，连续相体积分数份数为0.7037，分散相体积份数为0.2963；无氧化铝相存在，直径为1-1.5mm，本实施例制备的非晶材料，经检测，其xrd图同实施例1相同，均为馒头峰，验证为非晶材料；经热分析，试样的玻璃转变温度tg(859℃)，初始晶化温度tx(926℃)和晶化峰值温度tp(965℃)，δt＝67℃；经检测，其激发波长峰值和发射波长峰值与实施例1相同，也即在不同比例下，同为非晶材料基础上，不影响激发波长峰值和发射波长峰值。
对比例4
采用同实施例4相同的工艺过程，区别在于，将原料中的氮化铝替换为相同含量的氧化铝，二次提升功率中，将功率以相同的升温速率升至1400w，制备的产物为非晶材料，经检测，该非晶材料分散相体积份数0.2801，热导率为18.621w/m*k；热分析，δt差值为70℃。
实施例5
无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，包括步骤如下：
步骤1：物料混合
按质量比为yag：ce3 粉末：氮化铝粉末＝85：15，将二者球磨混合均匀，具体过程为：
(1)按质量比称取yag：ce3 和氮化铝商业粉末，加入没过混合粉末计量的无水乙醇进行球磨，球磨转速为30r/min，球磨时间为8-10h，其中，氧化锆球和原料的质量比为5:1，氧化锆球中大球，中球和小球的质量比为1:3:6；
(2)对球磨产物进行干燥，去除无水乙醇，获得混合粉末；
(3)将混合粉末先在2mpa压力下压片，保压1min，再粉碎成块状样品，块状样品厚度为1mm，马丁径为2.5-3mm。
步骤2：激光加热处理：
原始通入气流压力为0.1kpa，将气流匀速升至气压为0.44kpa，将块状样品置于激光悬浮炉喷嘴，通过在激光悬浮炉中调节气流的大小和激光的加热功率，使粉体块熔化并悬浮起来形成稳定的悬浮液滴；具体的，通入氩气气流，吹起块状样品，原始通入气流压力为0.1kpa，并在激光加热功率由升至1120w时间段内，将气流匀速升至气压为0.44kpa，通气同时开启激光加热，具体的，以50w/s的速率，将激光加热功率升至1120w，再以20w/s的速率，将激光加热功率升至1400w；激光加热功率由1120w升至1400w过程中，气流保持气压为0.44kpa，使粉末熔化并悬浮，形成稳定的悬浮液滴，其中：
氩气气流同时用于防止氮化铝在激光加热过程中被氧化，在气流压力由0.1kpa升至0.44kpa，同时激光加热功率由0升至1120w过程中，块状样品无黏炉情况出现，实现稳定悬浮；在气流保持气压为0.44kpa，激光加热功率由1120w升至1400w过程中，块状样品逐渐熔化，变成球体，形成稳定的悬浮液滴；
步骤3：yag:ce3 混合氮化铝非晶材料制备：
气流保持气压为0.44kpa，激光加热功率稳定在1400w，继续将稳定的悬浮液滴加热30-60s，关闭激光发生开关，使激光的加热功率迅速降低到零，悬浮液滴迅速随炉冷却至室温，形成无色透明球形非晶，即为yag:ce3 混合氮化铝非晶材料，热导率为22.919w/m*k，yag:ce3 混合氮化铝的两相复合材料中，yag:ce3 为连续相，氮化铝为分散相，连续相体积分数份数为0.8008，分散相体积份数为0.1992；无氧化铝相存在，直径为1.5-2mm，本实施例制备的非晶材料，经检测，其xrd图同实施例1相同，均为馒头峰，验证为非晶材料；经热分析，δt明确小于100℃；经检测，其激发波长峰值和发射波长峰值与实施例1相同，也即在不同比例下，同为非晶材料基础上，不影响激发波长峰值和发射波长峰值。
对比例5
采用同实施例5相同的工艺过程，区别在于，将原料中的氮化铝替换为相同含量的氧化铝，二次提升功率中，将功率以相同的升温速率升至1520w，制备的产物为非晶材料，经检测，该非晶材料分散相体积份数0.1869，热导率为16.974w/m*k；热分析，δt差值小于100度。
从以上描述中，可以看出，本发明的上述的实施例实现了如下技术成果：
氮化铝为分散相制备的非晶晶体的导热系数明显大于氧化铝为分散相制备成的非晶，并且，随着分散相质量分数的增加，导热系数的增加幅度也变大。
进一步的，采用不同质量分数的yag:ce3 -和氮化铝粉体均匀混合，制成了耐热性能更好的led材料，且材料为非晶状态。
采用无容器凝固技术制备非晶，避免了材料在冷却过程中由于和容器壁接触而导致的的非均质形核和引入杂质的问题，有利于非晶的形成以及保持产物的纯度。将氮化铝良好的导热性和yag:ce3 -结合在一起，氮化铝的导热性良好，有助于解决白光led因散热不良而导致的光衰败和器件老化问题。为解决白光led的散热问题提供了思路。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤1：物料混合
按质量比为yag：ce3 粉末：氮化铝粉末＝(70-90)：(10-30)，将二者混合均匀，将混合粉末先压片再粉碎成块状样品；
步骤2：激光加热处理：
将块状样品置于激光悬浮炉喷嘴，通入气流，原始通入气流压力为0.1kpa，并在14-30s内(激光加热功率由升至1120w时间段内)，将气流匀速升至气压为0.26-0.5kpa，通气同时开启激光加热，具体的，以40-80w/s的速率，将激光加热功率升至1120w，再以10-30w/s的速率，将激光加热功率升至1200-1520w；激光加热功率由1120w升至1200-1520w过程中，气流气压保持0.26-0.5kpa，使粉末熔化并悬浮，形成稳定的悬浮液滴；
步骤3：yag:ce3 混合氮化铝非晶材料制备：
气流气压保持0.26-0.5kpa，激光加热功率稳定在1200-1520w，继续将稳定的悬浮液滴加热15-30s，为样品内粒子的热运动提供能量，使粒子充分达到无序状态；关闭激光发生开关，悬浮液滴随炉冷却至室温，形成无色透明球形非晶，即为yag:ce3 混合氮化铝非晶材料。
2.根据权利要求1所述的无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，其特征在于，所述的步骤1中，yag：ce3 的混合比例为99:1，所述的块状样品厚度为1mm，马丁径为2-3mm。
3.根据权利要求1所述的无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，其特征在于，所述的步骤1中，混合方式为球磨混合，具体过程为：
(1)按质量比称取yag：ce3 和氮化铝粉末，加入无水乙醇进行球磨，球磨转速为30r/min，球磨时间为8-10h，其中，氧化锆球和原料的质量比为5:1，氧化锆球中大球，中球和小球的质量比为1:3:6；
(2)对球磨产物进行干燥，去除无水乙醇，获得混合粉末。
4.根据权利要求1所述的无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，其特征在于，所述的步骤2中，在气流压力由0.1kpa升至0.26-0.5kpa，同时激光加热功率由0升至1120w过程中，块状样品无黏炉情况出现，实现稳定悬浮；在气流压力保持0.26-0.5kpa，激光加热功率由1120w升至1200-1520w过程中，块状样品逐渐熔化，稳定悬浮，并逐渐熔化，变成球体，形成稳定的悬浮液滴。
5.根据权利要求1所述的无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的气流成分为稀有气体，实现块状样品吹起并悬浮，同时作为保护气，防止氮化铝在激光加热过程中被氧化。
6.根据权利要求1所述的无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中，制备的yag：ce3 混合氮化铝非晶材料直径为1-2mm，热导率为19.676-34.794w/m*k。
7.根据权利要求1所述的无容器凝固制备yag:ce3 和氮化铝混合非晶材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中，yag:ce3 混合氮化铝的两相复合材料中，yag:ce3 为连续相，氮化铝为分散相，连续相体积分数为0.6234-0.8646，分散相体积分数为0.1354-0.3766。
技术总结