方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法与流程

专利2022-06-29  63


本发明属于化学领域,特别涉及方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法。



背景技术:

w新型过渡金属氧化物为代表的转换型负极,其储裡容量远离于现在使用的c负极(372mahg-1)。但是相对于其中近年来被提出的转换型金属碳酸盐,制备过渡金属氧化物最终需要进行气氛保护烧结,生产成本高,因此金属碳酸盐作为具有高容量,低成本的髙比能负极成为近几年的研究热点。其中,coc〇3作为裡离子电池负极材料,因表现出的比容量高达1200mahgi,是石墨理论容量的3倍而得到广泛研究。然制备coc化的方法多有报道,但是,将其作为裡离子电池负极材料的研究甚少。在这之前,coco3作为一种无机材料,人们对其制备方法进行大量研究,chenchaolitwsi等运用二甘醇作为溶剂,pvp作为表面活性剂,不同质量的c0(nh2)2作为co32-前驱体,混合入反应蓋中,制备出花生型,胶囊型,斜方型coco3;lianbangwanglwi等人用十二烧基苯横酸钢作为表面活性剂,乙二醇作为溶剂,c0(nh2)2作为c〇32嘴驱化混合入反应蓋中,制各出椭球形coco3。虽然制备coco3的方法多有报道,但是,将其作为锂离子电池负极材料的研究甚少。



技术实现要素:

针对现有技术中的缺陷,本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处,提供方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法,使用本发明制备出电化学性能好的coco3,其作为锂离子电池负极材料使用。

本发明的目的是这样实现的:方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将3gc0(nh2)2和2.4905gco(ch3ooh)2分别充分溶解于40ml去离子水中;

(2)将c0(nh2)2逐滴加入co(ch3ooh)2,磁力攪拌15分钟;

(3)将混合溶液移入100ml反应蓋中,一定温度加热10小时;

(4)加热到时间后,自然冷却至室温,用去离子水和艺醇离也清洗3-4次,清洗结束后真空50℃干燥10小时得到粉红色粉末;

为了比较不同温度下制得的碳酸钴负极材料的电化学性能,所述步骤(3)中,将水温加热到120℃。

为了比较不同温度下制得的碳酸钴负极材料的电化学性能,所述步骤(3)中,将水温加热到160℃。

为了比较不同温度下制得的碳酸钴负极材料的电化学性能,所述步骤(3)中,将水温加热到180℃。

本发明的步骤(3)中将水热温度设定到不同温度,比较这几种温度下制得的碳酸钴负极材料的电化学性能,以得到最佳的加热温度,制得电化学性能最佳的碳酸钴负极材料;可应用于制备方块台阶状碳酸钴负极材料的工作中。

附图说明

图1为本发明中制得的三种试样的xrd图谱。

图2为本发明中扫描电镜下cc-1,cc-2,cc-3三种试样的飄粒形貌特征。

图3为本发明中三种试样在100mag-1电流下的循环曲线。

具体实施方式

实施例1

方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将3gc0(nh2)2和2.4905gco(ch3ooh)2分别充分溶解于40ml去离子水中;

(2)将c0(nh2)2逐滴加入co(ch3ooh)2,磁力攪拌15分钟;

(3)将混合溶液移入100ml反应蓋中,一定温度加热10小时;

(4)加热到时间后,自然冷却至室温,用去离子水和艺醇离也清洗3-4次,清洗结束后真空50℃干燥10小时得到粉红色粉末;

为了比较不同温度下制得的碳酸钴负极材料的电化学性能,所述步骤(3)中,将水温加热到120℃,在此温度下制得的粉红色粉末命名为cc-1。

实施例2

本实施例与实施例1中的不同之处在于,步骤(3)中,将水温加热到160℃,在此温度下制得的粉红色粉末命名为cc-2。

实施例3

本实施例与实施例1和实施例2中的不同之处在于,步骤(3)中,将水温加热到180℃,在此温度下制得的粉红色粉末命名为cc-3。

运用xrd对不同温度下制得的样品进行了物相分析,如图1所示,三组样品的三强峰与晶面(104)(012)(110)完全对应,峰型尖锐,为coco3粉末样品,cc-1样品由于制备温度低,所得xrd峰虽然都能与卡片相对应,但背底稍显杂乱。

从图2中可以看出在120℃、160℃和180℃下都能制备出方块形coco3,但cc-1颗粒粒度较小,形状不规则,分布不均一;cc-2较cc-1颗粒形状完整,边长约为3叫n左右,粒度分布均匀,但棱巧较为柔和,表面并不十分平整;cc-3粒度均一,边长约为3μm左右,方块形状更加完整,呈现明显台阶型生长,棱角尖锐,表面十分平整。

为了对水热条件不同制备的方块形coc〇3做初步筛选,将w上h种材料制备成扣式电池,在loomag'i电流下充放电循环100周,测试其循环性能,如图3所示。

cc-1,电池在开始几周得到较高比容量,但后期衰减较快,主要是由于颗粒较小,比表面积稍大,前期比容量大,但洁净度较差,结构不稳定,导致后期容量衰减;cc-2在初始容量上处于中等,在前50周容量下降,但下降速率小于cc-1,在28周时其比容量值已经超越了cc-1成为h种材料容量最高的样品,后期容量表现更加优异,基本保持了450mahg-1的比容量,且变化趋势平稳;cc-3由于颗粒较大,在初始容量上表现为最低,为850mahg—1,前20周w缓慢的速度下降到375mahg-1,后期容量保持稳定,但在循环100周后仍然低于cc-2。因此可得出结论,在c0(nh2)2作为碳酸根前驱体不添加表面活性剂的情况下,160°c为最佳水热溫度,能够得到结晶稳定,容量和循环性能相对较好的coco3颗粒。

本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明保护范围内。


技术特征:

1.方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将3gc0(nh2)2和2.4905gco(ch3ooh)2分别充分溶解于40ml去离子水中;

(2)将c0(nh2)2逐滴加入co(ch3ooh)2,磁力攪拌15分钟;

(3)将混合溶液移入100ml反应蓋中,一定温度加热10小时;

(4)加热到时间后,自然冷却至室温,用去离子水和艺醇离也清洗3-4次,清洗结束后真空50℃干燥10小时得到粉红色粉末。

2.根据权利要求1所述的方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将水温加热到120℃。

3.根据权利要求1所述的方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将水温加热到160℃。

4.根据权利要求1所述的方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将水温加热到180℃。

技术总结
本发明提供了化学领域内的方块台阶状碳酸钴负极材料的制备方法,包括以下步骤,(1)将3g C0(NH2)2和2.4905g Co(CH3OOH)2分别充分溶解于40ml去离子水中;(2)将C0(NH2)2逐滴加入Co(CH3OOH)2,磁力攪拌15分钟;(3)将混合溶液移入100ml反应蓋中,一定温度加热10小时;(4)加热到时间后,自然冷却至室温,用去离子水和艺醇离也清洗3‑4次,清洗结束后真空50℃干燥10小时得到粉红色粉末;使用本发明制备出电化学性能好的CoCO3,其作为锂离子电池负极材料使用。

技术研发人员:许嘉文
受保护的技术使用者:许嘉文
技术研发日:2018.11.30
技术公布日:2020.06.09

转载请注明原文地址: https://bbs.8miu.com/read-21547.html

最新回复(0)