一种氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺的制作方法

专利2022-06-29  39


本发明属于化工生产工艺技术领域,具体涉及一种氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺。



背景技术:

环氧氯丙烷是一种重要的基础化工原料,主要用于生产环氧树脂、氯醇橡胶、甘油和表面活性剂等多种产品,目前工业生产方法主要有氯醇法和烯丙醇法,但氯醇法生产环氧氯丙烷中转化率低、副产物多、单耗高,设备易腐蚀,每生产一吨产品会产生49吨废水,而烯丙醇法生产环氧氯丙烷中工艺冗长、设备投资高,每生产一吨产品会产生11吨废水,因此绿色的环氧氯丙烷制造方法越来越引起人们的高度重视,采用反应控制和转移催化氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷的方法,h2o2为绿色氧源、其催化剂能够分离回收且可循环使用,无其他溶剂,工艺环境良好,经济合理。

但是,双氧水法生产环氧氯丙烷工艺产生的废水中含有氯丙烯、环氧氯丙烷、催化剂及3-氯-1,2丙二醇等杂质,废水中有机物含量高,废水cod高,无法直接排入废水处理装置,且废水中含有环氧氯丙烷和氯丙烷,直接排放也造成原料及产品的损失。



技术实现要素:

本发明为了节约生产环氧氯丙烷过程中的原料,保持良好的工艺环境,提出了将双氧水法生产环氧氯丙烷生产中的废水经过汽提和膜浓缩、精馏,达到符合环保标准的废水的处理工艺。

本发明提供了一种氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,将氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水与汽提塔塔底出料换热后送至废水汽提塔,塔顶气相冷凝后进入回流罐,油相自流采出回精馏工序,继续循环使用,塔底废水采出后经冷却、膜浓缩后进入一效精馏塔和二效精馏塔进行多级精馏,分离得到副产品。

进一步的,所述废水汽提塔与一效精馏塔、二效精馏塔均为串联。

进一步的,所述废水汽提塔塔底与一效精馏塔之间串联有膜浓缩设备,所述废水汽提塔塔顶连接有分离油相和水相的分离器。

进一步的,所述废水汽提塔塔底和一效精馏塔塔底采用间接蒸汽加热。

进一步的,所述二效精馏塔塔底采用一效精馏塔产生的二次蒸汽加热。

进一步的,所述废水汽提塔、一效精馏塔塔底均安装有换热器。

与现有技术相比,本发明的有益效果:采用浓缩和多级精馏的方式将废水浓缩得到65~75%的3-氯-1,2丙二醇,可以作为副产品外售,处理工艺中废水热量得到多次循环利用,并使用一效精馏塔的塔顶蒸汽为二效精馏塔提供热量的方式,使得系统热量多次进行有效利用,节约了系统能耗,进而从废水中制得符合产品需求的3-氯-1,2丙二醇,节能、高效,能源利用率高。

附图说明

图1为本发明所述的废水处理工艺流程图。

he-401、预热器,he-402、he-405、he-407、he-408、冷凝器,he-403、he-404、he-406、换热器;

x-401、膜浓缩设备;

tw-401、废水汽提塔,tw-402、一效精馏塔,tw-403、二效精馏塔;

ve-401、ve-403、ve-404、回流罐,ve-402、分离器;

pu-401、pu-402、pu-403、pu-404、pu-405、pu-406、pu-407、pu-408、循环泵。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明技术方案作进一步详细的说明。

实施例1

本发明提供的一种氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,其特征在于:将氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水与汽提塔塔底出料换热后送至废水汽提塔tw-401,塔顶气相冷凝后进入回流罐ve-401,油相自流采出回精馏工序,继续循环使用,塔底废水采出后经冷却、膜浓缩后进入一效精馏塔tw-402和二效精馏塔tw-403进行多级精馏,分离得到副产品,具体工艺如下:

来自催化剂分离工序的废水经预热器he-401预热后送至废水汽提塔tw-401,所述预热器he-401的热源为废水汽提塔tw-401的出料,塔顶压力0.002~0.012mpag,塔顶温度101℃,塔顶气相经冷凝器he-402冷凝后进入回流罐ve-401,油相自流采出回精馏工序,水相全回流;具体为:油相自流采出是通过分离器ve-402后经过泵pu-403去ech油层槽后回精馏工序,继续循环使用,水相全回流是经过回流罐ve-401分离后的水再经泵pu-401返回汽提塔中全回流,汽提塔主要作用是回收废水中氯丙烯及环氧氯丙烷,回流罐ve-401增加一条氯丙烯进料管线,增加油水两项密度差。

塔底废水采出时对废水汽提塔tw-401的进料废水预热,具体的,进料废水进入汽提塔时先经预热器he-401预热,而预热器he-401的热量则由塔底废水提供,所述塔底废水全部经泵pu-402输送到换热器he-401换热后,再经冷凝器he-408冷却到40-60℃,废水经膜浓缩设备x-401,将废水中3-氯-1,2丙二醇浓缩到5~20%后进入一效精馏塔tw-402;除此之外,废水汽提塔tw-401塔底还采用间接蒸汽加热,换热蒸汽经换热器he-404为塔底提供热量。

所述一效精馏塔tw-402塔顶压力0.2~0.3mpag,塔顶温度120-130℃,塔顶气相冷凝后,一部分废水采出,一部分作为回流,回流比0.5~2,塔顶废水采出cod≤300ppm,塔底3-氯-1,2丙二醇浓度35~50%左右,塔底废水一部分经泵pu-405进二效精馏塔tw-403,二效精馏塔塔顶压力-0.04~-0.08mpag,塔顶温度60-80℃,塔顶气相冷凝后,一部分废水采出,一部分作为回流,塔顶废水经冷凝器he-405换热后储存在回流罐ve-404中由循环泵pu-406回流入二效精馏塔中,回流比0.5~2,塔顶废水采出cod≤300ppm,真空尾气经循环泵pu-408去放空总管,塔底3-氯-1,2丙二醇浓度65~75%左右,塔底产物经泵pu-407泵入去副产品罐,作为副产品外售;另一部分经换热器换热后为塔底提供热量,除此之外,汽提塔tw-402塔底还采用间接蒸汽加热,所述蒸汽经换热器he-403为汽提塔tw-402提供热量。

所述二效精馏塔tw-403塔底采用一效精馏塔tw-402产生的二次蒸汽加热,具体为:所述一效精馏塔tw-402的塔顶蒸汽通过换热器he-406为二效精馏塔tw-403提供热量,所述一效精馏塔tw-402在与二效精馏塔tw-403的塔底物料换热后的物料经冷凝器he-407冷却后由回流罐ve-403经循环泵pu-404返回一效精馏塔tw-402中循环使用。

以上所述,仅是本发明的实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,均属于权利要求书保护的范围。


技术特征:

1.一种氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,其特征在于:将氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水与汽提塔塔底出料换热后送至废水汽提塔,塔顶气相冷凝后进入回流罐,油相自流采出回精馏工序,继续循环使用,塔底废水采出后经冷却、膜浓缩后进入一效精馏塔和二效精馏塔进行多级精馏,分离得到副产品。

2.根据权利要求1所述的氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,其特征在于:所述废水汽提塔与一效精馏塔、二效精馏塔均为串联。

3.根据权利要求1所述的氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,其特征在于:所述废水汽提塔塔底与一效精馏塔之间串联有膜浓缩设备,所述废水汽提塔塔顶连接有分离油相和水相的分离器。

4.根据权利要求1所述的氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,其特征在于:所述废水汽提塔塔底和一效精馏塔塔底采用间接蒸汽加热。

5.根据权利要求1或2所述的氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,其特征在于:所述二效精馏塔塔底采用一效精馏塔产生的二次蒸汽加热。

6.根据权利要求1或2所述的氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,其特征在于:所述废水汽提塔、一效精馏塔塔底均安装有换热器。

技术总结
本发明公开了一种氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺,将氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水与汽提塔塔底出料换热后送至废水汽提塔,塔顶气相冷凝后进入回流罐,油相自流采出回精馏工序,继续循环使用,塔底废水采出后经冷却、膜浓缩后进入一效精馏塔和二效精馏塔进行多级精馏,分离得到副产品,采用浓缩和多级精馏的方式将废水浓缩得到65~75%的3‑氯‑1,2丙二醇,处理工艺中废水热量得到多次循环利用,并使用一效精馏塔的塔顶蒸汽为二效精馏塔提供热量的方式,使得系统热量多次进行有效利用,节约了系统能耗,进而从废水中制得符合产品需求的3‑氯‑1,2丙二醇,节能、高效,能源利用率高。

技术研发人员:格士瑾;王振民;胡子民;左美兰
受保护的技术使用者:山东凯泰科技股份有限公司
技术研发日:2020.03.19
技术公布日:2020.06.09

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