本发明涉及一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，属于污水处理
技术领域：
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背景技术：
：絮凝的最终目的是将污水中的悬浮颗粒通过脱稳在经过碰撞、化学勃结、网捕、沉淀等作用聚集成矾花而沉降，在沉降过程中，矾花相互碰撞使得絮体变大，最终借助重力作用沉淀在底部，达到固液分离的作用。油田污水以其高矿化度、悬浮颗粒与油滴表面携带有电荷，使得普通絮凝剂的电中和、吸附架桥作用受到抑制，阻止颗粒间的凝聚，传统的絮凝剂在油田污水中的效果不理想。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题：针对目前的絮凝剂在油田污水中的絮凝效果不理想的问题，提供了一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，按重量份数计，包括20～24份淀粉、10～12份丙烯酰胺、0.2～0.4份过硫酸铵、8～16份纳米二氧化硅胶体、40～48份氢氧化钠溶液。进一步地，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％。进一步地，所述油田污水处理絮凝剂的制备步骤包括：(1)将淀粉加入氢氧化钠溶液中，水浴搅拌30～40min，常温冷却，得淀粉混合液；(2)滴加质量分数1％的醋酸调节淀粉混合液的ph至6～7，加入纳米二氧化硅胶体，通入氮气，常温下以350～450r/min转速搅拌20～30min，得混合料；(3)将丙烯酰胺、过硫酸铵加入混合料中，水浴搅拌反应2～5h，得油田污水处理絮凝剂。进一步地，步骤(1)所述水浴温度为65～75℃，搅拌转速为300～400r/min。进一步地，步骤(2)所述调节ph采用的是质量分数1％的醋酸。进一步地，步骤(2)所述氮气的通入速率为120～160ml/min。进一步地，步骤(3)所述水浴的温度为40～60℃，搅拌转速为150～250r/min。进一步地，步骤(2)所述纳米二氧化硅胶体按重量份数计，包括10～12份硅酸钠、2.0～2.4份甲基三甲氧基硅烷、20～24份去离子水。进一步地，所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤包括：(1)将硅酸钠加入去离子水中，常温下以200～300r/min转速搅拌10～20min，得硅酸钠溶液；(2)调节硅酸钠溶液的ph至6～7，加入甲基三甲氧基硅烷，常温下以250r～350r/min转速搅拌30～40min，得纳米二氧化硅胶体，进一步地，步骤(2)所述ph调节采用的是质量分数1％的盐酸。本发明的有益效果是：(1)本发明以淀粉和丙烯酰胺为原料，制备一种油田污水处理絮凝剂，以淀粉为原料，通过分子切断、重排、氧化、醚化等手段，在淀粉分子中引入各种取代基，制备的淀粉衍生物絮凝剂，由于分子链上带有-oh等活性基团，尤其是阳离子淀粉衍生物带有正电荷基团，显示出了较好的絮凝性能，淀粉接枝丙烯酰胺共聚物以亲水的、半刚性的淀粉大分子链为骨架，与柔性的聚丙烯酰胺支链相结合形成的高分子接枝共聚物，在水中经过充分溶胀以及部分溶解，具有很大的分子空间体积，使得它比聚丙烯酰胺类絮凝剂具有更好的絮凝脱稳性能、较强的环境适应能力以及稳定性，因为淀粉接枝丙烯酰胺共聚物分子链上含有很多的-nh2、-—oh基团，它们能与许多被絮凝物质发生亲和、吸附作用形成氢键或形成物理交联状态，从而使被絮凝物质沉淀下来。(2)本发明通过添加纳米二氧化硅胶体，制备一种油田污水处理絮凝剂，纳米二氧化硅是一种多功能纳米材料，分子中含有很多的-oh，具有很好的亲水性、吸附性，能与很多物质发生反应形成空间网络结构，加入纳米二氧化硅胶体可以有效提高油田污水处理絮凝剂在油田中的絮凝效果。具体实施方式按重量份数计，分别称量10～12份硅酸钠、2.0～2.4份甲基三甲氧基硅烷、20～24份去离子水，将硅酸钠加入去离子水中，常温下以200～300r/min转速搅拌10～20min，得硅酸钠溶液，滴加质量分数1％的盐酸调节硅酸钠溶液的ph至6～7，加入甲基三甲氧基硅烷，常温下以250r～350r/min转速搅拌30～40min，得纳米二氧化硅胶体，再按重量份数计，分别称量20～24份淀粉、10～12份丙烯酰胺、0.2～0.4份过硫酸铵、8～16份纳米二氧化硅胶体、40～48份质量分数10％的氢氧化钠溶液，将淀粉加入氢氧化钠溶液中，在65～75℃的水浴调节下以300～400r/min转速搅拌30～40min，常温冷却，得淀粉混合液，滴加质量分数1％的醋酸调节淀粉混合液的ph至6～7，加入纳米二氧化硅胶体，以120～160ml/min的速率通入氮气，常温下以350～450r/min转速搅拌20～30min，得混合料，将丙烯酰胺、过硫酸铵加入混合料中，在40～60℃的水浴调节下以150～250r/min转速搅拌反应2～5h，得油田污水处理絮凝剂。实施例1按重量份数计，分别称量10份硅酸钠、2.0份甲基三甲氧基硅烷、20份去离子水，将硅酸钠加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌10min，得硅酸钠溶液，滴加质量分数1％的盐酸调节硅酸钠溶液的ph至6～7，加入甲基三甲氧基硅烷，常温下以250r/min转速搅拌30min，得纳米二氧化硅胶体，再按重量份数计，分别称量20份淀粉、10份丙烯酰胺、0.2份过硫酸铵、8份纳米二氧化硅胶体、40份质量分数10％的氢氧化钠溶液，将淀粉加入氢氧化钠溶液中，在65℃的水浴调节下以300～400r/min转速搅拌30min，常温冷却，得淀粉混合液，滴加质量分数1％的醋酸调节淀粉混合液的ph至6，加入纳米二氧化硅胶体，以120ml/min的速率通入氮气，常温下以350r/min转速搅拌20min，得混合料，将丙烯酰胺、过硫酸铵加入混合料中，在40℃的水浴调节下以150r/min转速搅拌反应2h，得油田污水处理絮凝剂。实施例2按重量份数计，分别称量10份硅酸钠、2.4份甲基三甲氧基硅烷、20份去离子水，将硅酸钠加入去离子水中，常温下以300r/min转速搅拌10min，得硅酸钠溶液，滴加质量分数1％的盐酸调节硅酸钠溶液的ph至7，加入甲基三甲氧基硅烷，常温下以250r/min转速搅拌40min，得纳米二氧化硅胶体，再按重量份数计，分别称量20份淀粉、12份丙烯酰胺、0.2份过硫酸铵、16份纳米二氧化硅胶体、40份质量分数10％的氢氧化钠溶液，将淀粉加入氢氧化钠溶液中，在75℃的水浴调节下以300r/min转速搅拌40min，常温冷却，得淀粉混合液，滴加质量分数1％的醋酸调节淀粉混合液的ph至6，加入纳米二氧化硅胶体，以160ml/min的速率通入氮气，常温下以350r/min转速搅拌30min，得混合料，将丙烯酰胺、过硫酸铵加入混合料中，在40℃的水浴调节下以250r/min转速搅拌反应2h，得油田污水处理絮凝剂。实施例3按重量份数计，分别称量12份硅酸钠、2.0份甲基三甲氧基硅烷、24份去离子水，将硅酸钠加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌20min，得硅酸钠溶液，滴加质量分数1％的盐酸调节硅酸钠溶液的ph至6，加入甲基三甲氧基硅烷，常温下以350r/min转速搅拌30min，得纳米二氧化硅胶体，再按重量份数计，分别称量24份淀粉、10份丙烯酰胺、0.4份过硫酸铵、8份纳米二氧化硅胶体、48份质量分数10％的氢氧化钠溶液，将淀粉加入氢氧化钠溶液中，在65℃的水浴调节下以400r/min转速搅拌30min，常温冷却，得淀粉混合液，滴加质量分数1％的醋酸调节淀粉混合液的ph至7，加入纳米二氧化硅胶体，以120ml/min的速率通入氮气，常温下以450r/min转速搅拌20min，得混合料，将丙烯酰胺、过硫酸铵加入混合料中，在60℃的水浴调节下以150r/min转速搅拌反应5h，得油田污水处理絮凝剂。实施例4按重量份数计，分别称量12份硅酸钠、2.4份甲基三甲氧基硅烷、24份去离子水，将硅酸钠加入去离子水中，常温下以300r/min转速搅拌20min，得硅酸钠溶液，滴加质量分数1％的盐酸调节硅酸钠溶液的ph至7，加入甲基三甲氧基硅烷，常温下以350r/min转速搅拌40min，得纳米二氧化硅胶体，再按重量份数计，分别称量24份淀粉、12份丙烯酰胺、0.4份过硫酸铵、16份纳米二氧化硅胶体、48份质量分数10％的氢氧化钠溶液，将淀粉加入氢氧化钠溶液中，在75℃的水浴调节下以400r/min转速搅拌40min，常温冷却，得淀粉混合液，滴加质量分数1％的醋酸调节淀粉混合液的ph至7，加入纳米二氧化硅胶体，以160ml/min的速率通入氮气，常温下以450r/min转速搅拌30min，得混合料，将丙烯酰胺、过硫酸铵加入混合料中，在60℃的水浴调节下以250r/min转速搅拌反应5h，得油田污水处理絮凝剂。对比例按重量份数计，分别称量22份淀粉、11份丙烯酰胺、0.3份过硫酸铵、12份纳米二氧化硅胶体、44份质量分数10％的氢氧化钠溶液，将淀粉加入氢氧化钠溶液中，在70℃的水浴调节下以350r/min转速搅拌35min，常温冷却，得淀粉混合液，滴加质量分数1％的醋酸调节淀粉混合液的ph至6.5，加入纳米二氧化硅胶体，以140ml/min的速率通入氮气，常温下以400r/min转速搅拌25min，得混合料，将丙烯酰胺、过硫酸铵加入混合料中，在50℃的水浴调节下以200r/min转速搅拌反应4.5h，得油田污水处理絮凝剂。实验例对实施例和对比例制备的油田污水处理絮凝剂进行性能检测，分别检测固相含水量和固相去除率。称取100g废弃钻井液，根据第二章的结果破胶剂的最佳投剂量为15g/l，即在100g废弃钻井液中加入1.5g氯化铝进行脱稳后，再加入0.4g油田污水处理絮凝剂，进行搅拌、絮凝，然后在3500r·min–1的速率下离心10min，称取下层泥饼的质量m1(湿重)，烘干至恒重后再次称取其质量m2(干重)，计算固相含水率和固相去除率。具体结果如表1所示：表1实施例和对比例制备的油田污水处理絮凝剂性能检测表项目固相含水量固相去除率实施例120.01％94.48％实施例220.12％93.87％实施例320.08％95.25％实施例420.15％95.31％对比例30.13％80.82％由表1可知，本发明制备的油田污水处理絮凝剂在油田中具有良好的絮凝效果，具有广阔的发展前景。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，按重量份数计，包括20～24份淀粉、10～12份丙烯酰胺、0.2～0.4份过硫酸铵、8～16份纳米二氧化硅胶体、40～48份氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％。
3.根据权利要求1所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述制备步骤包括：
(1)将淀粉加入氢氧化钠溶液中，水浴搅拌30～40min，常温冷却，得淀粉混合液；
(2)滴加质量分数1％的醋酸调节淀粉混合液的ph至6～7，加入纳米二氧化硅胶体，通入氮气，常温下以350～450r/min转速搅拌20～30min，得混合料；
(3)将丙烯酰胺、过硫酸铵加入混合料中，水浴搅拌反应2～5h，得油田污水处理絮凝剂。
4.根据权利要求3所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水浴温度为65～75℃，搅拌转速为300～400r/min。
5.根据权利要求3所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，步骤(2)所述调节ph采用的是质量分数1％的醋酸。
6.根据权利要求3所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氮气的通入速率为120～160ml/min。
7.根据权利要求3所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，步骤(3)所述水浴的温度为40～60℃，搅拌转速为150～250r/min。
8.根据权利要求3所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，步骤(2)所述纳米二氧化硅胶体按重量份数计，包括10～12份硅酸钠、2.0～2.4份甲基三甲氧基硅烷、20～24份去离子水。
9.根据权利要求8所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅胶体的制备步骤包括：
(1)将硅酸钠加入去离子水中，常温下以200～300r/min转速搅拌10～20min，得硅酸钠溶液；
(2)调节硅酸钠溶液的ph至6～7，加入甲基三甲氧基硅烷，常温下以250r～350r/min转速搅拌30～40min，得纳米二氧化硅胶体。
10.根据权利要求8所述的一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，其特征在于，步骤(2)所述ph调节采用的是质量分数1％的盐酸。
技术总结本发明涉及一种油田污水处理絮凝剂及其制备方法，属于污水处理技术领域。本发明以淀粉和丙烯酰胺为原料，并添加纳米二氧化硅胶体，制备一种油田污水处理絮凝剂，淀粉接枝丙烯酰胺共聚物以亲水的、半刚性的淀粉大分子链为骨架，与柔性的聚丙烯酰胺支链相结合形成的高分子接枝共聚物，在水中经过充分溶胀以及部分溶解，具有很大的分子空间体积淀粉接枝丙烯酰胺共聚物分子链上有很多活性基团，能与许多被絮凝物质发生亲和、吸附作用形成物理交联状态，从而使被絮凝物质沉淀下来，纳米二氧化硅是一种多功能纳米材料，分子中含有很多的‑OH，具有很好的亲水性、吸附性，能与很多物质发生反应形成空间网络结构，可以有效提高絮凝剂的絮凝效果。
技术研发人员：董群雄;卢伟
受保护的技术使用者：董群雄
技术研发日：2020.03.09
技术公布日：2020.06.09
