本实用新型涉及半导体领域，具体是一种大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置。
背景技术：
传统硅基等半导体材料已经无法满足当前电子器件的发展要求。氮化铝(aln)作为第三代/第四代半导体材料的典型代表，具有超宽禁带、高热导率、高击穿场强、高电子迁移率、耐腐蚀、耐辐射等优越物理化学性能，特别适合于制造光电子器件、射频通信器件、高功率/高频电力电子器件等，是紫外led、紫外探测器、紫外激光、5g高功率/高频射频、5g通信saw/baw器件等最佳衬底材料，广泛应用于环保、电子、无线通讯、印刷、生物、医疗、军事等领域，如紫外净化/灭菌(污水处理、饮用水消毒、空气杀菌、表面杀菌、除臭等)、紫外固化、紫外催化、防伪检测、高密度存储、医学光照治疗、药物研发、移动通信及保密通信、紫外空间探测等领域。
alxga1-xn具有3.4至6.0ev的宽直接带隙和出色的热稳定性和化学稳定性，因此其在深紫外(duv)领域的光电器件具有很大的潜力。然而，由于缺少理想的商业衬底，基于alxga1-xn的光电器件，例如紫外发光二极管(leds)和紫外激光二极管(lds)，尚未得到大规模应用。
通过物理气相传输法(pvt)技术可以获得具有极低穿型位错(td)密度(<105cm-2)的高晶体质量的aln体块衬底，并且这些衬底适用于制备紫外leds和lds器件。然而，pvt制备的aln衬底仍然含有高杂质浓度，并且比在蓝宝石衬底上生长的aln薄膜成本更高、尺寸更小，因此作为紫外光发光元件的衬底材料具有极大的困难之处。
目前，在价格便宜的蓝宝石衬底上制备高质量的aln薄膜层。继续在该氮化铝模板上外延生长algan，可以制备出高性能的紫外光发光器件，具有巨大的市场潜力。
然而，在蓝宝石衬底上生长的aln薄膜具有高密度td，这主要是由于aln和蓝宝石之间的大晶格和热系数失配以及不同的生长模式/方法导致。例如，金属有机化合物气相外延(mocvd)生长的aln薄膜中td密度>109cm-2，以及通过溅射(sputter)生长的薄膜td>1010cm-2。因此，控制aln与蓝宝石衬底的界面生长、制备低缺陷的aln模板是获得高效紫外光电子器件的关键手段之一。
最近，在蓝宝石衬底上sputter/mocvd生长的aln薄膜进行高温面对面退火(ht-ffa)工艺，获取高质量aln模板(例如国际公开wo2017/043628a1、中国公开cn108950477a的技术)，aln薄膜中的td密度降低至4.7×108cm-2，并且这些薄膜可用于制造传统的led。ht-ffa工艺可导致aln晶体晶格的重排使得td密度降低超过一个数量级。这种极具前景的方法可以应用于溅射生长后的aln薄膜，避免了mocvd中敏感的成核过程。面对面的覆盖一定程度上可以更好地稳定表面形貌，减轻表面解离。国际公开wo2017/043628a1的制备方法中，退火高温(>1500℃)更有利于获得高水平结晶度，然而在温度大于1700℃极易发生氮化铝层的解离，破坏表面形貌，出现凹凸不平的界面；甚至出现薄膜与蓝宝石的交界面处的氧扩散至薄膜表面而影响外延生长，难以获取低厚度、高厚度氮化铝模板的更高结晶质量而受限。中国公开cn108950477a的制备方法中，单片或是较少数量氮化铝模板的制备无法满足低成本、高品质、高均匀性以及大批量生产需求，热处理设备及大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置的设计无法满足质量均匀性与批量制备的能力。因此，合理且高效的批量制备高质量氮化铝模板所需工艺结合批量大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置的设计是技术难点。
技术实现要素：
本实用新型实施例的目的在于提供一种大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本实用新型实施例提供如下技术方案：
一种大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，包括保温屏、支撑平台和安装部件，所述支撑平台和安装部件均安装在保温屏的内部，支撑平台的下端固定有升降电机并且安装部件固定在支撑平台上端，安装部件的上方安装有上加热器和上温度监控仪，安装部件的下方安装有下加热器和下温度监控仪，上加热器和下加热器能通过调节各自输出功率来获取预期的温度控制，通过上温度监控仪和下温度监控仪来监控安装部件的上部温度和下部温度，将氮化铝模板之间形成组合，放入安装部件中，将安装部件放入支撑平台中，将支撑平台放入保温屏内，通过上加热器和下加热器对整体进行加热，通过上温度监控仪和下温度监控仪对温度进行测量与控制，采用数值模拟手段对全局及大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置局部温度场进行计算、分析、优化及改造，在最优模拟结果下的试验及生产装配，可通过选择多加热器以及移动安装部件的轴向位置来获取最优的温度场分布。通过数值模拟手段计算全局及安装部件局部的温度场分布，评估安装部件的温度均匀性，从而对所有部件及热场结构进行优化及改造。
作为本实用新型实施例进一步的方案：保温屏包括上保温屏、下保温屏和两个侧保温屏，每个侧保温屏的上端均与上保温屏相连，每个侧保温屏的下端均与下保温屏相连，上保温屏、下保温屏和两个侧保温屏形成一个封闭结构，具有良好的保温作用。
作为本实用新型实施例进一步的方案：上加热器和下加热器均采用电阻加热器，上温度监控仪和下温度监控仪均采用红外温度监控仪，市场易购得，使用效果好。
作为本实用新型实施例进一步的方案：保温屏的一侧还设置有冷却壁，可以进行冷却，保证使用效果。
作为本实用新型实施例进一步的方案：安装部件包括容器、覆盖片和支撑架，容器固定在支撑架内部，用于装载氮化铝模板的容器上端覆盖有覆盖片，避免高温下发生大量挥发以及其他杂质的影响，支撑架实现了批量氮化铝模板的装载功能，容器的外形可以是圆形、方形等任意形状，支撑架可以通过支柱、圆柱等任何外形的支撑结构搭建，可容纳多个容器。
作为本实用新型实施例进一步的方案：支撑架包括上部底座、下部底座、第一支撑柱、第二支撑柱和第三支撑柱，第一支撑柱、第二支撑柱和第三支撑柱的上端和下端分别与上部底座的下端和下部底座的上端相连，该结构匹配大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置的设计能获取均匀的温度分布，为批量生产高品质氮化铝模板创造有利条件，第一支撑柱和第二支撑柱主要是为了平衡容器处于水平状态以及限制水平方向的活动空间，第三支撑柱除了具有第一支撑柱和第二支撑柱的功能，还可以帮助容器在旋转方向上定位。
作为本实用新型实施例进一步的方案：容器包括含有一定深度的凹槽、内部定位面和外部定位面，内部定位面和外部定位面相互平行，凹槽用来容纳氮化铝模板并且内径略大于氮化铝模板，建议相差0.1-1mm，深度略大于氮化铝模板和其他部件的总厚度，建议相差0.1-1mm，覆盖片也存在定位面，其尺寸与氮化铝模板几乎接近，能接触式覆盖住氮化铝模板。
一种大批量制备高质量氮化铝模板的制备方法，分为制备薄膜氮化铝模板的方法(0<膜厚<1500nm)和制备厚膜氮化铝模板的方法(1000nm<膜厚)，具体步骤如下：
步骤一，准备基材，在基材上形成氮化铝前驱体；
步骤二，以初始氮化铝模板组合批量装入大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置中，并用仿真模拟手段对大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置的轴向温度和径向温度进行均匀性优化及控制；
步骤三，先将氮化铝前驱体置于n2与h2的混合气氛中，进行净化处理及扭转取向纠正，在al和n2的混合气氛中，然后将al、n2气体用以充分抑制模板上氮化铝层的解离且补充晶粒重构与再生长所需物质，最后在低温高氮气压环境下，调整模板薄膜界面的凹凸性趋于平坦，从而提高界面的平整度，最终形成无微孔、低位错密度的高质量氮化铝薄膜模板；
步骤四(针对低质量的厚膜氮化铝模板)，对氮化铝模板上的氮化铝层进行化学机械抛光，提高所述氮化铝层表面平整度；
步骤五(针对低质量的厚膜氮化铝模板)，以抛光后的氮化铝模板作为基材，重复步骤一至步骤四，直至氮化铝模板达到高质量水平。
作为本实用新型实施例进一步的方案：基材可以是块状衬底材料或是外延有iii族氮化物半导体薄膜的模板材料。
作为本实用新型实施例进一步的方案：氮化铝前驱体可采用磁控溅射法(sputter)、金属有机化合物气相外延法(mocvd)、分子束外延法(mbe)、氢化物气相外延法(hvpe)中的一种或几种叠加得到。
作为本实用新型实施例进一步的方案：初始氮化铝模板可以是两两组合或多片组合，初始氮化铝模板上的氮化铝层可以与相邻的初始氮化铝模板上的氮化铝层或基材背面相对，氮化铝模板之间可以相互覆盖或形成间距大于0.01mm，最优所述间距为0.2mm以内。
作为本实用新型实施例进一步的方案：步骤三中将氮化铝前驱体置于900-1300℃之间的n2气体或n2、h2的混合气体中，进行氮化铝前驱体表面的净化处理，主要去除表面残余颗粒状杂质，n2、h2的混合气体情况下，通入一定比例h2(0.01≤h2/n2原子含量比)，为了与氮化铝前驱体表面残余氧结合，去除氧杂质，另一效果为在低温气氛下，纠正氮化铝前驱体晶粒的错误扭转取向。
作为本实用新型实施例进一步的方案：步骤三中在1450-1850℃的al、n2混合气氛下进行，总气压小于5bar，al、n2混合气体用以充分抑制模板上氮化铝层的解离且补充晶粒重构与再生长所需物质。
作为本实用新型实施例进一步的方案：步骤三在1200-1400℃的n2气氛环境下进行，气压大于1bar，调整模板薄膜界面的凹凸性趋于平坦，从而提高界面的平整度，高n2气压是为了降低al、n2气相配比来降低氮化铝层表面曲率的增加，趋于稳定。
与现有技术相比，本实用新型实施例的有益效果是：
本产品设计合理，可以实现批量的氮化铝模板质量一致性与均匀性；
本实用新型以氮化铝材料作为al、n2气氛升华来源在模板间形成al、n2气氛环境进行高温改造，al、n2混合气氛用以抑制氮化铝前驱体表面在高温下解离，同时促进氮化铝层的重构以及再生长过程，再生长在低过饱和气氛下容易发生径向扩展，湮灭位错以及充实重构引起的表面微空隙，而可实现形成有表面平坦且高品质的氮化铝模板，突破厚膜模板(膜厚>1000nm)能在较高温下形成平坦且高质量的氮化铝薄膜层而不发生表面解离，从而为高品质厚膜氮化铝模板的制备可行性提供了有效技术手段。
附图说明
图1为氮化铝模板制备过程示意图。
图2为氮化铝模板制备流程示意图。
图3为大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置的结构示意图。
图4为大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置中安装部件的结构示意图。
图5为大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置中容器及装配过程示意图。
图6是容器与支撑架的第三支撑柱的第一种连接方法示意图。
图7是容器与支撑架的第三支撑柱的第二种连接方法示意图。
图8是容器内部氮化铝模板及氮化铝晶片材料的第一种装配方法示意图。
图9是容器内部氮化铝模板及氮化铝晶片材料的第二种装配方法示意图
图10是容器内部氮化铝模板及氮化铝粉末材料的第一种装配方法示意图。
图11是容器内部氮化铝模板及氮化铝晶片材料的第三种装配方法示意图。
图12是容器内部氮化铝模板及氮化铝晶片材料的第四种装配方法示意图。
图13是容器内部氮化铝模板及氮化铝粉末材料的第二种装配方法示意图。
图14是容器内部氮化铝模板及氮化铝晶片材料的第一种多层式装配方法示意图。
图15是容器内部氮化铝模板及氮化铝晶片材料的第二种多层式装配方法示意图。
图16是容器内部氮化铝模板及氮化铝粉末材料的第一种多层式装配方法示意图。
图17是单电阻式加热器下支撑架内部最大温差随轴向位置的变化曲线图。
图18是双电阻式加热器下高温氮化铝模板制备过程中支撑架内部最大温差随轴向位置的变化曲线图。
图19是高品质氮化铝模板制备程序工艺曲线图。
图20是不同膜厚氮化铝模板x射线衍射摇摆曲线半峰宽(fwhm)与其所处温度的关系图。
图21是200nm氮化铝模板x射线衍射摇摆曲线半峰宽(fwhm)与其所处轴向容器层号的关系图。
图22是200nm氮化铝模板表面x射线衍射摇摆曲线半峰宽与位置的关系图。
图23是200nm氮化铝模板表面粗糙度与位置的关系图。
图24是400nm氮化铝模板制备过程中高温改造前后表面fwhm变化图与原子力显微镜形貌图。
图25是200nm氮化铝模板在图22中示意位置的x射线衍射摇摆曲线图。
图26是200nm氮化铝模板在图23中示意位置的原子力显微镜形貌图。
图27是氮化铝模板(膜厚>1000nm)制备过程示意图。
图28是氮化铝模板(膜厚>1000nm)制备流程示意图。
图29是单电阻式加热器下高温氮化铝模板制备过程中全局温度分布图。
图30是双电阻式加热器下高温氮化铝模板制备过程中全局温度分布图。
图31是单电阻式加热器下高温氮化铝模板制备过程中局部支撑架内部温度分布图。
图32是双电阻式加热器下高温氮化铝模板制备过程中局部支撑架内部温度分布图。
其中：1-基材，2-初始氮化铝模板，3-氮化铝模板，4-氮化铝前驱体，5-氮化铝层，10-大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，11-冷却壁，12-上保温屏，13-上加热器，14-上温度监控仪，15-安装部件，16-下加热器，17-下温度监控仪，18-侧保温屏，19-支撑平台，20-下保温屏，21-上部底座，22-下部底座，23-第一支撑柱，24-第二支撑柱，25-第三支撑柱，26-容器，27-覆盖片，28-隔离环，29-氮化铝模板与氮化铝晶片材料之间的间距，408-氮化铝模板化学机械抛光面。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种大批量制备高质量氮化铝模板的方法：主要含有基材1的准备、氮化铝前驱体4的制备以及氮化铝模板3的改造。本实施例中采用了蓝宝石作为基材1，但基材1并不仅限于蓝宝石，由蓝宝石、碳化硅(sic)及氮化铝(aln)之至少一者构成的基材1即可。氮化铝前驱体4的制备方法在本实施例中采用溅射法(sputter)，但制备方法并不仅限于溅射法，溅射法、金属有机化合物气相外延法(mocvd)、分子束外延法(mbe)、氢化物气相外延法(hvpe)中的一种或几种叠加即可。氮化铝模板3的改造是通过在营造的al、n2混合气氛下，利用高温热驱动以及物质传输充分抑制氮化铝模板3上所述氮化铝层5的解离以及促进再生长，改善氮化铝层5表面形貌及质量。详细来讲，本实施例中批量氮化铝模板3制备全过程，如图2所示，主要含有氮化铝前驱体4形成程序s1、大批初始氮化铝模板2装载程序s2与高品质氮化铝模板3改造程序s3。其中，氮化铝前驱体4形成程序s1开始于准备大批量基材1步骤s11，基材1清洁、低温预处理步骤s12，基材1上溅射形成氮化铝前驱体4(形成初始氮化铝模板2)；高品质氮化铝模板3改造程序s3分为低温热处理步骤s31，高温改造步骤s32，界面调整步骤s33，初始氮化铝模板2是在预定的温度、气氛气压条件下进行制备形成高品质氮化铝模板3。
此时的大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置10由双电阻式加热器提供热源，但不仅限于双电阻式加热方式，单电阻或多段电阻式加热方式都可以实现类似功能，本实施例只是以此为例。如图3所示，批量氮化铝模板3制备的大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置10具体有以下部件组成：冷却壁11，上保温屏12，下保温屏20，侧保温屏18，安装部件15，上加热器13，下加热器16，上温度监控仪14，下温度监控仪17，可移动式支撑平台19。上加热器13和下加热器16能通过调节各自输出功率来获取预期的温度控制，安装部件15放置于可移动式支撑平台19上，上温度监控仪14和下温度监控仪17用来监控安装部件15的上下温度。
参考图4，对批量设计的安装部件15进行说明，具体包括容器26与覆盖片27的组合以及支撑架(含上部底座21、下部底座22、第一支撑柱23、第二支撑柱24与第三支撑柱25)。以上所有部件的材料可以是iii族氮化物材料、氧化硼、氧化铝、陶瓷、碳化硅、高熔点金属(钨、钼及其等合金)、氧化锆、碳化钽至至少一种构成。其中容器26用于装载未处理/处理的氮化铝模板3，最终由覆盖片27进行覆盖，避免高温下发生大量挥发以及其他杂质的影响。支撑架的设计实现了批量氮化铝模板3的装载功能，同时该结构匹配大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置10的设计能获取均匀的温度分布，为批量生产高品质氮化铝模板3创造有利条件。第一支撑柱23和第二支撑柱24主要为了平衡容器26处于水平状态以及限制水平方向的活动空间。第三支撑柱25除了具有第一支撑柱23和第二支撑柱24所述的功能外还具有帮助容器26在旋转方向上的定位功能。容器26更详细的外观设计可见图5，含有一定深度的凹槽、内部定位面和外部定位面，内部定位面和外部定位面相互平行，凹槽用来容纳氮化铝模板3，其直径略大于氮化铝模板30.1-1mm，深度略大于氮化铝模板3和其他部件的总厚度0.1-1mm，覆盖片27也存在定位面，其尺寸与氮化铝模板3几乎接近，能接触式覆盖住氮化铝模板3。装配好后的容器26与第三支撑柱25的连接可以通过多种方式，本实施例给出了两种连接方式图6和图7，但不仅限于这两种，主要目的是固定所有装配至支撑架上的容器26、初始氮化铝模板2、初始氮化铝模板202都具有一定的方位，实现批量的氮化铝模板3质量一致性与均匀性。
关于容器26内部的初始氮化铝模板2的装配形式，这与本实施例采取的批量氮化铝模板3的制备方法紧密相关，本实施例中介绍三种单组合的装配方式，如图8-图10，装配中使用了氮化铝晶片材料206a和氮化铝粉末材料206b，也可以是iii族氮化物半导体材料，或是氮化铝晶体薄片、氮化铝陶瓷片之至少一者构成。图8中展示了一种覆盖式的装配模式，通过氮化铝晶片材料206a与氮化铝前驱体4相对覆盖，这种形式导致氮化铝晶片材料206a与氮化铝前驱体4之间的间距非常小，取决于两者的粗糙程度，该装配模式下非常小的间距较物质传输对制备高品质氮化铝模板3的效果更显著。然而，图9中展示了通过隔离环28形成的小间距，较图9，该形式下的物质传输较间距对制备高品质氮化铝模板3的效果更显著。参考图12和图11，为本实施例中另一种单组合的装配模式，充分利用了氮化铝晶片材料206a的上下表面(表面可都做研磨或抛光)，将初始氮化铝模板2的氮化铝前驱体4正对氮化铝晶片材料206a的下表面，初始氮化铝模板202的氮化铝前驱体201正对氮化铝晶片材料206a的上表面，使得两个初始氮化铝模板2、初始氮化铝模板202均通过同一片氮化铝晶片材料206a进行高品质氮化铝模板3改造程序。参考图10和图13，为本实施例中另一种形式的装配模式，利用了氮化铝粉末材料206b，将其置于初始氮化铝模板2的周围。以上氮化铝晶片材料206a和氮化铝粉末材料206b的装配及使用，为了在氮化铝高温改造程序s32中提供al、n2混合气体。
参考图14-图16，为了形成批量制备和生产氮化铝模板3，减少装置等生产成本，以上三种装配模式在本实施例中可采用多层堆叠的方式进行装配。将三种装配模式在图11-图13中的装配组合称为单位组合，在多层式的图14-图16的装配中，最佳单位组合的装配数量为2-5个，最佳总所述氮化铝模板3的装配数量为4-10片。
本实施例关于批量高品质氮化铝模板3的制备对每个氮化铝模板3所处温度环境的一致性与均匀性极其考究，从优化全局及局部温度环境的角度出发，同时为了节约昂贵的试验成本，数值模拟仿真技术的应用必不可少，从而可预期、充分地获取设计方案的可行性以及批量结果。本实施例采用著名晶体生长模拟仿真软件femagsoft进行氮化铝模板制备装置的内部温度场计算极其优化。
本实施例，具体对采用单/双电阻式加热器这两种加热器，进行氮化铝模板3制备加热设备的全局温度场模拟分析，从而获取最优的加热装配设计及所处位置。本实施例中的模拟计算采用35层容器26，以及每个容器26含3个单位组合31a，直径为2英寸，即氮化铝模板3数量共计210片。控制单加热器方案中的支撑架底部温度1650℃，控制双加热器方案中的支撑架底部及顶部温度1650℃。另外，使用单电阻式加热器的高度为600mm，双电阻式加热器的上加热器100mm，下加热器200mm。
参考图29-图30，通过全局温度场模拟计算发现，无论是单加热器还是双加热器，安装部件15内部的最大温度偏差随着埚位的下降先减小后增大，表明期间存在最大温度偏差最小值，视为所有模板所处温度轴向上最高一致性。全局及支撑架的模拟结果可见图18和图19，最小最大温差随轴向位置变化的结果可见图17。由图可知，单加热器下的最小最大温差出现在轴向位置位于240mm，最大温差为13.5℃，表明支撑架上的容器26内部氮化铝模板3的所处温度最大偏差为13.5℃。双加热器情况下，最小最大温差出现在轴向位置位于-90mm，最大温差为16.0℃。另外，无论单/双加热器情况下，每个氮化铝模板3的径向温差均小于0.5℃。综述表明，该大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置10下能做到大批量的氮化铝模板3(>200片)所处温度的几乎一致性，以及如此的最大温差是对于制备工艺最优化的可允许范围内。
下面，结合上述批量氮化铝模板制备装置的说明以及数值模拟优化，对本实施例的批量氮化铝模板制备方法进行更详细的附图说明。参考图2为氮化铝模板3制备流程图示，氮化铝模板3的批量制备需要进行三道程序，分别是氮化铝前驱体4形成程序s1、大批初始氮化铝模板2装载程序s2与高品质氮化铝模板3改造程序s3。其中，容器26中初始氮化铝模板2的装配方式以图9、12、15的方式为例。
首先，氮化铝前驱体4形成程序(s1)：
第1步：准备大批基材1(s11)。基材1是表征规格的生产抛光衬底片，表面为epi抛光面，粗糙度小于0.3nm，背面为研磨级别，粗糙度为1±0.2um。一批次氮化铝模板3的制备所需基材1数量为10-400片，最优的数量与安装部件15及大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置10有关。
第2步：基材1清洁及低温预处理(s12)。将基材1进行表面去离子水震荡等清洗，去除表面颗粒物。将基材1放入前驱体制备炉台，加热先进入低温600-1000℃进行低温预处理，主要为了去除基材1表面的杂质，净化表面，为后续氮化铝前驱体4的生长提供无杂质、高质量的衬底环境。
第3步：基材1上溅射形成氮化铝前驱体4即初始氮化铝模板2(s13)。本实施例中采用磁控溅射法在基材1的epi表面进行氮化铝前驱体4的生长。溅射法，使用多晶氮化铝作为原料靶材；溅射前的真空压力低于6.0×10-5pa；提供n2气体作为溅射气体，供应气流量为10-30sccm；在不同的溅射气压0.03-0.4pa下制备一系列厚度50-1000nm的氮化铝薄膜；在氮化铝沉积过程中，衬底温度为400-800℃和电磁感应功率为500-1000w。最终，氮化铝前驱体4在(0002)面上的x射线摇摆曲线半峰宽在300-1000arcsec,在(10-12)面上的x射线摇摆曲线半峰宽在1000-3000arcsec，粗糙度ra在2-5nm，相对来说，氮化铝前驱体4的膜厚越薄结晶度更高、表面质量更佳。400nm与800nm膜厚氮化铝前驱体4的x射线摇摆曲线半峰宽(fwhm-xrc)与原子力显微镜图谱(afm)可见图24。
然后，进入大批初始氮化铝模板2装载程序(s2)：
第1步：将预期数量的所有初始氮化铝模板按照图14或图15的多层装配模式装载到容器26中。
第2步：所有已装配的容器26盖上覆盖片27，整体插入支撑架，并由容器26上的定位面与支撑架的第三支撑柱25进行相互连接，连接方式参考图6和图7。将装配完成后的支撑架放置于大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置10的支撑平台19上。
第3步：调节支撑平台19将安装部件15调至最优轴向位置。
最后，进入高品质氮化铝模板3改造程序(s3)：
第1步：初始氮化铝模板2低温预处理(s31)。初始氮化铝模板2所处温度tc在900-1300℃之间，处理时长为0.1-2h，并将所述氮化铝前驱体4置于n2与h2的混合气氛中，h:n原子比小于0.2大于0.05。主要目的是进行所述氮化铝前驱体4表面的净化处理，去除表面残余杂质，加h2为了与所述氮化铝前驱体4表面残余氧结合，去除氧杂质。低温预处理还能将氮化铝前驱体4中的晶粒在扭转取向上得以提前纠正。
第2步：氮化铝模板3高温改造(s32)。氮化铝模板3所处温度ta在1450-1750℃之间，小于0.5bar的低压纯n2气氛下，改造时长为0.1-10h。氮化铝晶片材料206a与初始氮化铝模板2上的氮化铝前驱体4形成小间距29，间距小于0.5mm。其中，改造的驱动力来自于高温热驱动，以及其中氮化铝晶片材料206a作为物质原料升华而在小间距中形成al、n2混合气氛能抑制氮化铝前驱体4的自解离，则最佳间距为0.2mm。通过所述间距的调控以及处于低n2气压环境，可以充分抑制氮化铝模板3上所述氮化铝层5的解离且补充晶粒重构与再生长所需物质。
第3步：氮化铝模板3界面调整(s33)。氮化铝模板3所处温度tb在1200-1400℃之间，1-1.5bar的高压纯n2气氛下，时长为0.2-2h。该步骤主要是为了调整氮化铝模板3薄膜界面的凹凸性趋于平坦，从而提高界面的平整度。高n2气压是为了降低al:n原子配比来减缓所述氮化铝层5表面曲率的增加，趋于平整。最终，对比了400nm氮化铝模板3制备前后的fwhm-xrc及afm图(如图24)，同时给出了不同膜厚在不同所处温度下的fwhm-xrc变化曲线(如图20)，从而发现200nm模板的改造最优温度在1700℃左右，400nm和800nm模板的改造最优温度在1730℃左右。统计了使用支撑架后每层相同位置200nm模板的fwhm-xrc轴向均匀性(如图21)，发现基板结晶质量较高以及均匀性较高，(0002)面在73-87arcsec范围内，(10-12)面在270-350arcsec范围内。检测分析了200nm模板径向表面的质量及粗糙度均匀性(如图22、图23)，发现最优质量及形貌出现在模板内部范围，整体均匀性较高，对应的xrc及afm图谱可见图25、图26。以上检测结果表明，本实用新型的批量氮化铝模板3的制备方法和大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置具有能低成本量产高品质、高均匀性氮化铝模板的能力。
实施例2
该实施例针对批量制备氮化铝层5膜厚大于1000nm的氮化铝模板3。首先，参考图27及图28，对制备氮化铝模板3的工艺进行说明。图27是关于本实施例的氮化铝薄膜模板制备方法的示意图。图28是关于图27批量实施过程的流程图。
相比于批量制备氮化铝膜厚小于1000nm的氮化铝模板3的工艺程序(图2)，批量制备氮化铝膜厚大于1000nm的氮化铝模板3的工艺程序增加了氮化铝薄膜层化学机械抛光(cmp)程序(s4)以及未达到预期膜厚的重复制备。原理在于，通过s1-s3工艺程序能高品质的制备出膜厚小于1000nm的氮化铝模板3，然而在制备更厚氮化铝膜厚模板中会出现氮化铝层5表面粗糙度过大、颗粒形态粗大的现象，从而无法得到高品质厚膜的氮化铝模板3，然而，化学机械抛光(cmp)能解决表面粗糙度过大的问题，因此本实用新型利用薄膜模板(膜厚小于1000nm)的工艺程序结合cmp程序，再通过重复制备来获得高品质厚膜氮化铝模板3。
下面，介绍重复式的氮化铝厚膜模板制备过程。
第1步：执行s1-s3的氮化铝薄膜模板制备步骤(具体可参考上述说明)，膜厚为h＝h1(h1<1000nm)，此时的氮化铝层407a存在一定的粗糙度表面。
第2步：氮化铝薄膜层化学机械抛光cmp(s4)。使用cmp技术将407a粗糙的氮化铝层5表面抛光，形成原子级平整表面的氮化铝层408。cmp设备包括抛光盘、抛光垫、抛光液、抛光磨料、下压力、抛光头、加压盘、石蜡和氮化铝模板。抛光方式采用单面(氮化铝薄膜表面)抛光。将氮化铝模板3通过石蜡粘贴在加压盘上，而加压盘被固定在抛光头上，并保持恒定的压力，抛光垫固定在抛光盘上。抛光头与抛光盘由各自伺服电机驱动，速度可调。抛光液在氮化铝模板3和抛光垫之间连续流动并带走反应物，从而得到超光滑表面。采用氢氧化钾(koh)和质量分数1％的过氧化氢(h2o2)的混合抛光液，调配后的ph＝10-12。采用粒径1um的al2o3和粒径50nm的sio2的抛光磨料，先使用al2o3抛光磨料抛光5-30分钟，后使用sio2抛光磨料抛光15-60分钟，总去除厚度为r1＝1-100nm，直至出现原子级平整表面，此时，总氮化铝层5厚度h＝h1-r1。
第3步：再次执行s1-s3的氮化铝薄膜模板制备步骤，新增膜厚h2(h2<1000nm)，形成第二氮化铝层407b，此时，总氮化铝层5厚度h＝h1 h2-r1；再次执行cmp程序，总氮化铝层5厚度h＝h1 h2-r1-r2。当执行上述重复程序第n次后，总氮化铝层5厚度
测试结果见表1。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
1.一种大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，包括保温屏、支撑平台（19）和安装部件（15），所述支撑平台（19）和安装部件（15）均安装在保温屏的内部，其特征在于，支撑平台（19）的下端固定有升降电机并且安装部件（15）固定在支撑平台（19）上端，安装部件（15）的上方安装有上加热器（13）和上温度监控仪（14），安装部件（15）的下方安装有下加热器（16）和下温度监控仪（17）。
2.根据权利要求1所述的大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，其特征在于，所述保温屏包括上保温屏（12）、下保温屏（20）和两个侧保温屏（18），每个侧保温屏（18）的上端均与上保温屏（12）相连，每个侧保温屏（18）的下端均与下保温屏（20）相连，上保温屏（12）、下保温屏（20）和两个侧保温屏（18）形成一个封闭结构。
3.根据权利要求1所述的大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，其特征在于，所述上加热器（13）和下加热器（16）均采用电阻加热器。
4.根据权利要求1所述的大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，其特征在于，所述安装部件（15）包括容器（26）、覆盖片（27）和支撑架，容器（26）安插在支撑架内部，用于批量装载氮化铝模板（3）的容器（26）上端覆盖有覆盖片（27）。
5.根据权利要求4所述的大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，其特征在于，所述支撑架包括上部底座（21）、下部底座（22）、第一支撑柱（23）、第二支撑柱（24）和第三支撑柱（25），第一支撑柱（23）、第二支撑柱（24）和第三支撑柱（25）的上端和下端分别与上部底座（21）的下端和下部底座（22）的上端相连。
6.根据权利要求5或4所述的大批量制备高质量氮化铝模板的加热装置，其特征在于，所述容器（26）包括含有一定深度的凹槽、内部定位面和外部定位面，内部定位面和外部定位面相互平行。
技术总结