本发明涉及环境检测技术领域，更具体地，涉及一种用于挥发酚、硫化物、氰化物及氨氮等低沸点物质在线蒸馏与气液分离的装置。
背景技术：
挥发酚、硫化物、氰化物及氨氮等指标是水环境质量标准和生活污水、工业废水综合排放标准的基本检测项目。这些项目的检测在环保水质日常检测工作中样品量大，工作强度高，需要专门搭建蒸馏装置进行样品预处理。挥发酚、氰化物、硫化物及氨氮化合物多数有毒有害，在环保水质检测的样品预处理过程中，由于试样蒸馏和吸收过程中极易从装置中逸出，不但使分析产生误差，而且污染实验室环境，对测试者身体造成伤害，因此蒸馏过程中必须时刻保证装置的气密性。传统蒸馏装置由蒸馏瓶和冷凝管组成，在敞开状态下加样，密闭后加热蒸馏和冷凝，但部分极易挥发的组分在敞开状态下会有损失，并且第一个样品蒸馏结束后需对装置进行清洗和重新加样，无法连续进行后一个样品的处理。传统蒸馏装置的冷凝管为利用热交换原理使挥发性气体组分冷却凝结为液体的一种装置，较难在蒸馏的过程中完全保证装置的严密性，严密性较差，导致产生分析误差，污染实验室环境，对测试者身体造成伤害，并且传统蒸馏装置无法进行连续进样和连续蒸馏，耗时、耗能，工作效率低，增加了实验人员的负担。
技术实现要素：
本发明的目的是针对上述不足，提出一种真空保温连续蒸馏气液分离器。该装置用于挥发酚、硫化物、氰化物和氨氮等低沸点物质在水质连续或在线分析中的蒸馏与气液分离。该装置使用时省时省力，用于单个样品蒸馏过程一般仅需3min，回收率高达95％，且可以清洗剂为间隔进行连续多个样品的连续蒸馏和气液分离，有效地提高了工作效率。由于在相邻的样品之间不需要拆开装置，因而能有效地保证装置的气密性，避免因挥发损失而产生误差、污染实验室环境，以及对测试者身体造成伤害。因本装置可以实现连续进样和分离，为相关指标的快速连续检测提供了可能。
本发明的技术方案是：
一种真空保温连续蒸馏气液分离器，包括真空保温罩和冷凝管，所述真空保温罩内部设置气液分离腔和导流管；所述导流管一端伸出真空保温罩连接至高温蒸气的蒸馏装置，另一端伸向气液分离腔底部，所述气液分离腔纵向设置于真空保温罩内部，气液分离腔底端连接废液引流管，废液引流管末端伸出真空保温罩，部分凝结液通过废液引流管流出；所述气液分离腔顶端通过导气管连接冷凝管上端，冷凝管下端可连接检测器。
进一步地，所述真空保温罩为倒l形真空密封直角弯管，直角弯管的水平部分长度为2-15cm，直角弯管的竖直部分长度为3-35cm。
进一步地，所述气液分离腔设置在真空保温罩的竖直部分内部。
进一步地，所述导流管由上行入口段、水平直管段及下行出口段组成，三段依次连接呈不对称倒u形；所述上行入口段由真空保温罩水平部分的下方垂直嵌入真空保温罩，上行入口段在真空保温罩外的一端连接至高温蒸气的蒸馏装置，上行入口段在真空保温罩内的一端与水平直管段的一端连接；所述水平直管段平行设置于真空保温罩的水平部分，水平直管段的另一端与下行出口段的一端连接；所述下行出口段设置于气液分离腔内部，下行出口段的末端伸向气液分离腔的底端。
进一步地，所述导流管的内径为0.3-6mm；上行入口段的长度为0.5-10cm，水平直管段的长度为1-12cm，下行出口段的长度为2-25cm。上行入口段过长会导致真空保温管的管径过大，浪费结构材料且占用空间大，另外，过长的上行入口段可能因降温而产生凝结回流现象，与上行的蒸气产生冲突而造成流量不稳。导流管内径过小，则少量凝结物易阻塞管路；内径过大，则蒸气或气液混合物流速过慢，凝结液易在管壁上残留。
进一步地，所述导流管的下行出口段的末端开口为斜切口，斜切口的倾角为45-85°。其中，45-85°的斜切设计使开口面积增大，能及时排出蒸气和少量冷凝水而不使水滴悬停在管口堵塞气路通道，顺利进行气液分离，并能有效地防止气液分离腔底部的凝结积液淹没导流管的出口，导致堵塞或倒吸回流现象。
进一步地，所述气液分离腔内径为1-5cm，长度为3-30cm。
进一步地，所述气液分离腔为直管形，直管两端均为半球形。
进一步地，所述冷凝管包括冷凝吸收管和套设于冷凝吸收管外的冷凝水管，所述气液分离腔顶端通过导气管连接至冷凝吸收管上端，从气液分离腔上端出来的蒸汽与吸收液在冷凝吸收管中汇合下行，冷凝吸收管的下端连接至检测器。冷凝水从冷凝水管下方的进水口流入，从冷凝水管上方的出水口流出。
进一步地，所述冷凝吸收管中加入吸收液，吸收液从冷凝吸收管顶端加入。从冷凝吸收管中内自上而下注入冷凝吸收液，使来自导气管的挥发性组分被充分冷凝和吸收。
进一步地，所述真空保温罩、气液分离腔和导流管材质均为硬质亲水材料；硬质亲水材料为耐一定高温(软化温度高于介质沸点或蒸气温度)、易加工成型且不与介质发生反应的硬质材料，如：石英、玻璃、不锈钢、高分子聚合物(聚四氟乙烯、聚氯乙烯)等。优选的，所述硬质亲水材料为石英管或玻璃管。石英管和玻璃可耐受蒸馏物的温度，易加工成形，不与待测组分发生化学反应，且透明，便于观察内部状态。其他耐温材料如陶瓷、不锈钢、ptfe、pvc等也可使用，但要么不便加工，要么不便于观察内部状态。
本发明真空保温连续蒸馏气液分离器可用于水中挥发性物质的在线蒸馏与气液分离。所述挥发性物质为氨氮、硫化物、氰化物、挥发酚、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、甲酸、乙酸、丙酮、胺类等。
本发明的有益效果：
(1)本发明装置用于挥发酚、硫化物、氰化物和氨氮等低沸点物质在水质连续或在线分析中的蒸馏与气液分离，本发明分离器是在全程密闭的状态下进行的，无需打开装置，可以连续对多个样品的蒸馏物进行气液分离和挥发性待测组分的吸收、反应和外送测定，有效地提高了工作效率。实现了连续进样和气液分离，大大提高了样品前处理的效率，单个样品的蒸馏和分离过程一般仅需3min，对其中挥发性组分的回收率高达95％，为相关指标快速在线或连续检测提供了可能。
(2)本发明装置中的真空保温罩大幅减少了导流管的散热，避免了蒸气在导流管的上行入口段和水平直管段出现凝结、堵塞，使挥发性组分因凝结而无法通过气液分离腔和导气管到达冷凝吸收管被吸收和检测的问题，还有效地避免了导流管内因出现凝结液而致流速不稳，使外部检测器测得的挥发性组分浓度出现大幅波动的问题。本发明装置结构简单，全程密闭，杜绝了因挥发性气体组分逸出损失而带来的误差及对测试人员身体造成的伤害。
(3)本发明将气液分离腔设置在真空保温罩内部，保证气液分离腔维持了较高的温度，确保了从导流管流出的气液混合物中的气体部分即挥发性组分能够顺利地从气液分离腔顶部的导气管流出，避免了因过度降温挥发性组分在导流管中凝结而从下部的废液引流管流出，造成损失和分析误差。
(4)本发明装置导流管下行出口段的大斜切口设计增大了出口面积，能及时排出气体或气体与冷凝液的混合物，有效避免液滴悬停于管口而堵塞气路通道，进而使水、气能及时得到分离，并能有效地防止冷凝积液封住管口甚至倒吸回流。
(5)本发明装置的气液分离腔顶端的蒸气(挥发性组分)通过导气管进入冷凝吸收管，与自上而下注入的吸收液和反应液混合，挥发性组分被吸收后进入外部检测装置进行检测，实现了挥发性组分与不挥发组分的分离和检测。将外部加热蒸馏装置(连续流动蒸馏装置)依次加热蒸馏样品和清洗剂，当蒸馏样品时，其中的挥发性组分(在本装置气液分离腔中不凝结的组分)通过导气管进入凝吸收管而被后接的外部检测装置检测，当蒸馏清洗剂时，则没有挥发性组分到达冷凝吸收管，检测器检测到的为空白信号，因此实现了多个样品蒸馏物的气液分离与挥发性组分的连续检测。
附图说明
图1示出了本发明真空保温连续蒸馏气液分离器的结构示意图。
图2示出了本发明导流管的结构示意图。
图中，1、真空保温罩，2、气液分离腔，3、导流管，3-1、上行入口段，3-2、水平直管段，3-3、下行出口段，4、导气管，5、冷凝吸收管，6、废液引流管，7、冷凝管。
具体实施方式
实施例1
如图1，包括真空保温罩1和冷凝管7，所述真空保温罩1内部设置气液分离腔2和导流管3；所述导流管3一端伸出真空保温罩1连接至高温蒸气的蒸馏装置，另一端伸向气液分离腔2底部，所述气液分离腔2纵向设置于真空保温罩1内部，气液分离腔2底端连接废液引流管6，废液引流管6末端伸出真空保温罩1，部分凝结液通过废液引流管6流出；所述气液分离腔2顶端通过导气管4连接至冷凝管7上端，冷凝管7下端连接至检测器。所述真空保温罩1为倒l形真空密封直角弯管，直角弯管的水平部分长度为7.5cm，直角弯管的竖直部分长度为12cm。所述气液分离腔2设置在真空保温罩1的竖直部分内部。
所述气液分离腔2内径为5cm，长度为30cm。所述气液分离腔2为直管形，直管两端均为半球形。所述冷凝管7包括冷凝吸收管5和套设于冷凝吸收管5外的冷凝水管，所述气液分离腔2顶端通过导气管4连接至冷凝吸收管5上端，从气液分离腔上端出来的蒸汽与吸收液在冷凝吸收管中汇合下行，冷凝吸收管5的下端连接至检测器。
如图2，所述导流管3由上行入口段3-1、水平直管段3-2及下行出口段3-3组成，三段依次连接呈不对称倒u形；所述上行入口段3-1由真空保温罩1水平部分的下方垂直嵌入真空保温罩1，上行入口段3-1在真空保温罩1外的一端连接至高温蒸气的蒸馏装置，上行入口段3-1在真空保温罩1内的一端与水平直管段3-2的一端连接；所述水平直管段3-2平行设置于真空保温罩1的水平部分，水平直管段3-2的另一端与下行出口段3-3的一端连接；所述下行出口段3-3设置于气液分离腔2内部，下行出口段3-3的末端伸向气液分离腔2的底端。所述导流管3的内径为5mm；上行入口段3-1的长度为3cm，水平直管段3-2的长度为6cm，下行出口段3-3的长度为6cm。所述导流管3的下行出口段3-3的末端开口为斜切口，斜切口的倾角为60°。
所述真空保温罩1、气液分离腔2和导流管3材质均为石英。
在所述冷凝吸收管5中加入吸收液，吸收液从冷凝吸收管5顶端加入，将上述分离器用于工业废水中挥发酚的在线蒸馏与气液分离，过程为：
将含有挥发酚的工业废水样品于外部加热蒸馏装置(控温160℃)加热成蒸汽，蒸汽经导流管3的上行入口段3-1进入分离器、经水平直管段3-2水平传输，在下行出口段3-3出现部分凝结，凝结液聚集流入气液分离腔2的底部，并从废液引流管6流出，进入废液收集装置；不凝气体从下行出口段3-3进入气液分离腔2中，并从气液分离腔2顶部的导气管4流入冷凝吸收管5，在冷凝管7的冷凝作用下，不凝气体被冷凝吸收管5中的冷凝吸收液吸收并随冷凝吸收液一起流出，进入外部检测器。蒸馏的样品总量为3ml，蒸馏和分离过程用时为3min，回收率为95％。
实施例2
如图1，包括真空保温罩1和冷凝管7，所述真空保温罩1内部设置气液分离腔2和导流管3；所述导流管3一端伸出真空保温罩1连接至高温蒸气的蒸馏装置，另一端伸向气液分离腔2底部，所述气液分离腔2纵向设置于真空保温罩1内部，气液分离腔2底端连接废液引流管6，废液引流管6末端伸出真空保温罩1，部分凝结液通过废液引流管6流出；所述气液分离腔2顶端通过导气管4连接至冷凝管7上端，冷凝管7下端连接至检测器。所述真空保温罩1为倒l形真空密封直角弯管，直角弯管的水平部分长度为10cm，直角弯管的竖直部分长度为20cm。所述气液分离腔2设置在真空保温罩1的竖直部分内部。
所述气液分离腔2内径为2.5cm，长度为16cm。所述气液分离腔2为直管形，直管两端均为半球形。所述冷凝管7包括冷凝吸收管5和套设于冷凝吸收管5外的冷凝水管，所述气液分离腔2顶端通过导气管4连接至冷凝吸收管5上端，从气液分离腔上端出来的蒸汽与吸收液在冷凝吸收管中汇合下行，冷凝吸收管5的下端连接至检测器。
如图2，所述导流管3由上行入口段3-1、水平直管段3-2及下行出口段3-3组成，三段依次连接呈不对称倒u形；所述上行入口段3-1由真空保温罩1水平部分的下方垂直嵌入真空保温罩1，上行入口段3-1在真空保温罩1外的一端连接至高温蒸气的蒸馏装置，上行入口段3-1在真空保温罩1内的一端与水平直管段3-2的一端连接；所述水平直管段3-2平行设置于真空保温罩1的水平部分，水平直管段3-2的另一端与下行出口段3-3的一端连接；所述下行出口段3-3设置于气液分离腔2内部，下行出口段3-3的末端伸向气液分离腔2的底端。所述导流管3的内径为2mm；上行入口段3-1的长度为3cm，水平直管段3-2的长度为10cm，下行出口段3-3的长度为15cm。所述导流管3的下行出口段3-3的末端开口为斜切口，斜切口的倾角为75°。
所述真空保温罩1、气液分离腔2和导流管3材质均为玻璃。
在所述冷凝吸收管5中加入吸收液，吸收液从冷凝吸收管5顶端加入，将上述分离器用于工业废水中氰化物的在线蒸馏与气液分离，过程为：
将含有氰化物的工业废水样品于外部加热蒸馏装置(控温140℃)加热成蒸汽，蒸汽经导流管3的上行入口段3-1进入分离器、经水平直管段3-2水平传输，在下行出口段3-3出现部分凝结，凝结液聚集流入气液分离腔2的底部，并从废液引流管6流出，进入废液收集装置；不凝气体从下行出口段3-3进入气液分离腔2中，并从气液分离腔2顶部的导气管4流入冷凝吸收管5，在冷凝管7的冷凝作用下，不凝气体被冷凝吸收管5中的冷凝吸收液吸收并随冷凝吸收液一起流出，进入外部检测器。蒸馏的样品总量为5ml，蒸馏和分离过程用时为3min，回收率为96％。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。
1.一种真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，包括真空保温罩(1)和冷凝管(7)，所述真空保温罩(1)内部设置气液分离腔(2)和导流管(3)；所述气液分离腔(2)纵向设置于真空保温罩(1)内部，所述导流管(3)一端伸出真空保温罩(1)，另一端伸向气液分离腔(2)底部，气液分离腔(2)底端连接废液引流管(6)，废液引流管(6)末端伸出真空保温罩(1)；所述气液分离腔(2)顶端通过导气管(4)连接冷凝管(7)的上端。
2.根据权利要求1所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述真空保温罩(1)为倒l形真空密封直角弯管，直角弯管的水平部分长度为2-15cm，直角弯管的竖直部分长度为3-35cm。
3.根据权利要求2所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述气液分离腔(2)设置在真空保温罩(1)的竖直部分内部。
4.根据权利要求2所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述导流管(3)由上行入口段(3-1)、水平直管段(3-2)及下行出口段(3-3)组成，三段依次连接呈不对称倒u形；所述上行入口段(3-1)由真空保温罩(1)水平部分的下方垂直嵌入真空保温罩(1)，上行入口段(3-1)在真空保温罩(1)内的一端与水平直管段(3-2)的一端连接；所述水平直管段(3-2)平行设置于真空保温罩(1)的水平部分，水平直管段(3-2)的另一端与下行出口段(3-3)的一端连接；所述下行出口段(3-3)设置于气液分离腔(2)内部，下行出口段(3-3)的末端伸向气液分离腔(2)的底端。
5.根据权利要求4所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述导流管(3)的内径为0.3-6mm；上行入口段(3-1)的长度为0.5-10cm，水平直管段(3-2)的长度为1-12cm，下行出口段(3-3)的长度为2-25cm。
6.根据权利要求4所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述导流管(3)的下行出口段(3-3)的末端开口为斜切口，斜切口的倾角为45-85°。
7.根据权利要求1所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述气液分离腔(2)内径为1-5cm，长度为3-30cm；所述气液分离腔(2)为直管形，直管两端均为半球形。
8.根据权利要求1所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述冷凝管(7)包括冷凝吸收管(5)和套设于冷凝吸收管(5)外的冷凝水管，所述气液分离腔(2)顶端通过导气管(4)连接至冷凝吸收管(5)上端，冷凝吸收管(5)的下端连接至检测器。
9.根据权利要求8所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述冷凝吸收管(5)中加入吸收液，吸收液从冷凝吸收管(5)顶端加入。
10.根据权利要求1所述的真空保温连续蒸馏气液分离器，其特征在于，所述真空保温罩(1)、气液分离腔(2)和导流管(3)材质均为硬质亲水材料；所述硬质亲水材料为石英管或玻璃管。
技术总结