一种泡沫发生及收集装置及一种提取总皂苷的方法与流程

专利2022-06-29  103


本申请要求于2019年09月05日提交中国专利局、申请号为cn201910839102.5、发明名称为“一种泡沫发生及收集装置及一种提取总皂苷的方法”的中国专利申请的优先权,其全部内容通过引用结合在本申请中。

本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种泡沫发生及收集装置及一种提取总皂苷的方法。



背景技术:

皂苷是苷类化合物中的一种,主要存在于高等植物中,其种类繁多,组成复杂。皂苷是天然产物化学库的重要组成之一,具有多种生物活性,如抗肿瘤、抗炎、免疫调节、抗病毒、抗真菌、杀精子、保肝活性等。因其具有多种活性,国内外对皂苷的研究十分活跃。

现如今对皂苷的提取主要包括水煎法、渗漉法、回流法、浸渍法、超声提取法、微波辅助提取技术、co2超临界萃取技术、超高压提取技术等,然而,以上所涉及的方法能耗较高,且部分方法需要使用大量的化学试剂,对水体及皂苷均存在污染。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明目的在于提供一种泡沫发生及收集装置及一种提取总皂苷的方法。本发明提供的泡沫发生及收集装置结构简单,具有操作简便,生产快捷的优点,生产过程中无污染。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种泡沫发生及收集装置,包括泡沫发生塔、泡沫收集塔和气体控制系统;

所述泡沫发生塔包括物料仓、进气阀、排气阀以及排液阀;

所述泡沫收集塔包括泡沫溶液仓、排液阀以及消泡剂注入口;所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓与泡沫发生塔的物料仓连通;

所述气体控制系统包括依次连通的空气流量计和真空泵;所述空气流量计和所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓连通。

本发明提供了一种利用上述装置提取总皂苷的方法,包括以下步骤:

(1)将皂苷水原料注入泡沫发生塔物料仓,关闭泡沫发生塔的进气阀、排气阀、排液阀和泡沫收集塔的排液阀;

(2)打开真空泵,当泡沫发生塔为真空状态时,打开泡沫发生塔的进气阀,使空气进入泡沫发生塔,产生皂苷泡沫,通过空气流量计监测空气的流速;

(3)当产生的皂苷泡沫进入泡沫收集塔的泡沫溶液仓后,在泡沫溶液仓内注入消泡剂;

(4)当泡沫发生塔不再有皂苷泡沫产生时,打开泡沫发生塔的排气阀,然后关闭真空泵;

(5)静置后打开泡沫收集塔的排液阀,收集皂苷液体,得到总皂苷粗提物。

优选的,所述步骤(1)中皂苷水原料的注入体积为物料仓体积的1/4~1/2。

优选的,所述步骤(2)中真空状态的真空度≤-0.08mpa。

优选的,所述步骤(2)中空气进入泡沫发生塔的流速为1~3m3/h。

优选的,所述步骤(3)中的消泡剂为质量浓度为40~80%的甲醇溶液;所述消泡剂与植物皂苷水原料的体积比为1:5。

优选的,所述步骤(5)中静置的时间为20~30min。

优选的,得到总皂苷粗提物后,还包括对总皂苷粗提物进行后处理,所述后处理包括以下步骤:

对所述总皂苷粗提物依次进行过滤和冻干,得到干燥总皂苷粗提物。

优选的,所述过滤用过滤膜为有机微孔过滤膜,所述有机微孔过滤膜的孔径为0.22~0.45μm。

优选的,所述冻干的温度为-40~-20℃。

本发明提供了一种泡沫发生及收集装置,包括泡沫发生塔、泡沫收集塔和气体控制系统;所述泡沫发生塔包括物料仓、进气阀、排气阀以及排液阀;所述泡沫收集塔包括泡沫溶液仓、排液阀以及消泡剂注入口;所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓与泡沫发生塔的物料仓连通;所述气体控制系统包括依次连通的空气流量计和真空泵;所述空气流量计和所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓连通。本发明利用泡沫发生塔产生皂苷泡沫,利用气体控制系统控制皂苷泡沫产生的速率,利用泡沫收集塔对皂苷泡沫进行消泡,最终提取出总皂苷。本发明提供的泡沫发生及收集装置结构简单,具有操作简便、生产快捷的优点。

本发明提供了一种提取总皂苷的方法,生产过程无污染,仅泡沫收集塔中有少量的消泡剂,且消泡剂可以重复利用;同时本发明方法操作简单,能耗低,易于实现工业化生产。

附图说明

图1是本发明泡沫发生及收集装置的结构示意图,其中1-泡沫发生塔,2-泡沫发生塔物料仓,3-泡沫发生塔进气阀,4-泡沫发生塔排气阀,5-泡沫发生塔排液阀,6-泡沫收集塔,7-泡沫溶液仓,8-泡沫收集塔排液阀,9-消泡剂注入口,10-气体控制系统,11-空气流量计,12-真空泵。

具体实施方式

本发明提供了一种泡沫发生及收集装置,其结构示意图如图1所示,包括泡沫发生塔1、泡沫收集塔6和气体控制系统10;所述泡沫发生塔包括物料仓2、进气阀3、排气阀4以及排液阀5;

所述泡沫收集塔包括泡沫溶液仓7、排液阀8以及消泡剂注入口9;所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓与泡沫发生塔的物料仓连通;

所述气体控制系统包括依次连通的空气流量计11和真空泵12;所述空气流量计和所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓连通。

本发明提供的泡沫发生及收集装置包括泡沫发生塔,所述泡沫发生塔包括物料仓、进气阀、排气阀和排液阀。在本发明中,所述进气阀和排气阀优选位于物料仓的上部,排液阀优选位于物料仓的底部;所述物料仓用于盛放皂苷水原料以及临时存储皂苷泡沫;所述进气阀用于进入空气使皂苷水原料产生泡沫,所述排气阀用于排出物料仓中的气体,使物料仓内的气压保持平衡;所述排液阀用于排出剩余皂苷水原料,同时排液阀也是皂苷水原料的注入口;本发明优选在所述排液阀下部设置原料收集桶。本发明对所述泡沫发生塔的具体规格没有特殊的要求,根据实际生产情况进行相应设计即可。本发明对所述进气阀、排气阀和排液阀的种类没有特殊的要求,使用本领域技术人员熟知的上述阀门即可。

本发明提供的泡沫发生及收集装置包括泡沫收集塔;所述泡沫收集塔包括泡沫溶液仓、排液阀以及消泡剂注入口;所述排液阀优选位于泡沫溶液仓的底部。在本发明中,所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓优选通过泡沫运输管路与泡沫发生塔的物料仓进行连通,所述泡沫运输管路的内径优选为1cm。在本发明中,所述泡沫溶液仓用于存储从泡沫发生塔流入的皂苷泡沫并对皂苷泡沫进行消泡处理;所述排液阀用于排出消泡后的皂苷液体,本发明优选在所述排液阀下部设置原料收集桶;所述消泡剂注入口用于注入消泡剂;本发明对所述消泡剂注入口的具体位置没有特殊的要求,能够保证消泡剂的顺利加入即可。本发明对所述泡沫收集塔的具体规格没有特殊的要求,根据实际生产情况进行相应设计即可。本发明对所述排液阀的种类没有特殊的要求,使用本领域技术人员熟知的排液阀即可。

本发明提供的泡沫发生及收集装置包括气体控制系统;所述气体控制系统包括依次连通的空气流量计和真空泵。在本发明中,所述气体控制系统优选通过空气导管与泡沫收集塔的泡沫溶液仓进行连接,本发明对所述空气导管的内径没有特殊的要求,能够保证空气顺利流通即可。本发明通过真空泵使泡沫发生塔物料仓和泡沫收集塔的泡沫溶液仓达到真空状态,通过空气流量计监测泡沫发生塔中的空气流速,从而能够良好地控制皂苷泡沫生长的速率。本发明对所述真空泵、空气流量计的具体种类、型号没有特殊的要求,使用本领域技术人员熟知的真空泵和空气流量计即可。

本发明提供了利用上述泡沫发生及收集装置提取总皂苷的方法,包括以下步骤:

(1)将皂苷水原料注入泡沫发生塔物料仓,关闭泡沫发生塔的进气阀、排气阀、排液阀和泡沫收集塔的排液阀;

(2)打开真空泵,当泡沫发生塔为真空状态时,打开泡沫发生塔的进气阀,使空气进入泡沫发生塔,产生皂苷泡沫,通过空气流量计监测空气的流速;

(3)当产生的皂苷泡沫进入泡沫收集塔的泡沫溶液仓后,在泡沫溶液仓内注入消泡剂;

(4)当泡沫发生塔不再有皂苷泡沫产生时,打开泡沫发生塔的排气阀,然后关闭真空泵;

(5)静置后打开泡沫收集塔的排液阀,收集皂苷液体,得到总皂苷粗提物。

本发明将皂苷水原料注入泡沫发生塔物料仓,关闭泡沫发生塔的进气阀、排气阀、排液阀和泡沫收集塔的排液阀。在本发明中,所述皂苷水原料优选为植物皂苷水提取液,本发明对所述皂苷水提取液的浓度没有特殊的要求。本发明对所述植物皂苷水提取液的来源没有特殊的要求,市售或是自行制备的植物皂苷水提取液均适用于本发明的提取方法。当自行制备植物皂苷水提取液时,所述制备方法优选包括以下步骤:

(1)将植物皂苷原料依次进行粉碎、过筛和浸泡,得到预处理皂苷;

(2)将所述预处理皂苷进行超声辅助提取,得到植物皂苷水提取液。

本发明优选将植物皂苷原料依次进行粉碎、过筛和浸泡,得到预处理皂苷。本发明对所述植物皂苷的种类没有特殊的要求,含有皂苷的植物均可作为植物皂苷的提取原料。本发明对所述粉碎的方式没有特殊的要求,使用本领域技术人员熟知的粉碎方式即可。在本发明中,所述过筛优选为过60~100目筛。在本发明中,所述浸泡的时间优选为12h;所述浸泡时皂苷原料与水的质量比优选为1:5。

得到预处理皂苷后,本发明优选将所述预处理皂苷进行超声辅助提取,得到植物皂苷水提取液。本发明优选对所述预处理皂苷进行多次超声辅助提取,并将多次超声辅助提取的提取液合并;在本发明中,所述超声辅助提取的次数优选为2~3次;每次超声辅助提取的时间独立地优选为1~2h,更优选为1.5h,功率优选为200w;所述超声辅助提取时的水温优选为50℃。

在本发明中,所述皂苷水原料的注入体积为物料仓体积的1/4~1/2,更优选为1/3。注入皂苷水原料后,所述物料仓的上部空余部分用来临时存储皂苷泡沫。

将皂苷水原料注入泡沫发生塔物料仓后,本发明打开真空泵,当泡沫发生塔为真空状态时,打开泡沫发生塔的进气阀,使空气进入泡沫发生塔,产生皂苷泡沫,通过空气流量计监测空气的流速。在本发明中,所述真空状态的真空度优选≤-0.08mpa,更优选≤-0.1mpa。在本发明中,空气进入泡沫发生塔的流速优选为1~3m3/h,更优选为2m3/h。本发明通过空气流量计监测空气的流速,通过进气阀的开度来调节空气流速的大小。在本发明中,所述从产生皂苷泡沫至皂苷泡沫充满整个物料仓的时间优选为2~10min,更优选为4~8min;当皂苷泡沫充满整个物料仓后,持续通入空气,受泡沫发生塔与泡沫收集塔压力差的作用,皂苷泡沫会进入泡沫收集塔的泡沫溶液仓。

当皂苷泡沫进入泡沫收集塔的泡沫溶液仓后,本发明在泡沫溶液仓内注入消泡剂。在本发明中,所述消泡剂优选为质量浓度为40~80%的甲醇溶液,更优选为50~70%;所述消泡剂与植物皂苷水原料的体积比为1:5。在本发明中,皂苷泡沫与消泡剂接触后会发生溶解,形成皂苷液体。

当泡沫发生塔不再有皂苷泡沫产生时,本发明打开泡沫发生塔的排气阀,然后关闭真空泵。本发明优选当真空泵压力表降为零后再关闭真空泵;在本发明中,真空泵压力表测量的是泡沫收集塔的压力,当泡沫发生塔不再有皂苷泡沫产生时,泡沫发生塔中的空气会进入泡沫收集塔,使得泡沫收集塔内的压力下降。本发明通过打开泡沫发生塔的排气阀,可以使泡沫发生塔物料仓内的气压保持平衡。

关闭真空泵后,本发明在静置后打开泡沫收集塔的排液阀,收集皂苷液体,得到总皂苷粗提物。本发明在得到总皂苷粗提物后,还包括对总皂苷粗提物进行后处理,所述后处理优选包括以下步骤:

对所述总皂苷粗提物依次进行过滤和冻干,得到干燥总皂苷粗提物。

在本发明中,所述静置的时间优选为20~30min,更优选为22~28min;所述过滤用过滤膜优选为有机微孔过滤膜,所述有机微孔过滤膜的孔径优选为0.22~0.45μm,更优选为0.30~0.40μm;本发明中,消泡剂起到溶解泡沫的作用,并形成溶液;过滤的主要目的是将可能存在的杂质过滤掉,使冻干之后的总皂苷纯度更高。在本发明中,所述冻干的温度优选为-40~-20℃。

本发明提供的提取总皂苷的方法没有化学污染,仅泡沫收集塔中有少量的消泡剂,且过滤皂苷液体后所得的消泡剂可以重复利用;同时此法操作简单,能耗低,易于实现工业化生产。

下面结合实施例对本发明提供的泡沫发生及收集装置及提取总皂苷的方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将文冠果果壳粉碎,过60目筛,称粉末200克,用1000ml水浸泡,超声辅助提取1小时,超声水温为50℃,反复提取两次,过滤合并提取液,将提取液注入到泡沫发生塔物料仓,关闭泡沫发生塔的进气阀、排气阀、排液阀和泡沫收集塔的排液阀;打开真空泵,当真空度达到-0.08mpa时,打开进气阀;调节进气阀开度,使空气流量计在2m3/h;随着空气从进气阀进入到气泡发生塔,泡沫逐渐产生,当皂苷泡沫进入泡沫收集塔的泡沫溶液仓后,注入消泡剂;当泡沫发生塔不再有泡沫产生时,打开排气阀,真空泵压力表降为零时,关闭真空泵;静止、过滤消泡剂,冻干得总皂苷粗提物4.3g,经高效液相色谱检测,总皂苷粗提物的纯度大于50%。

实施例2

将文冠果果壳粉碎,过100目筛,称粉末200克,用1000ml水浸泡,超声辅助提取2小时,超声水温为50℃,反复提取三次,过滤合并提取液,将提取液注入到泡沫发生塔物料仓,关闭泡沫发生塔的进气阀、排气阀、排液阀和泡沫收集塔的排液阀;打开真空泵,真空度达到-0.08mpa时,打开进气阀;调节进气阀开度,使空气流量计在3m3/h;随着空气从进气阀进入到气泡放生塔,泡沫逐渐产生,当皂苷泡沫进入泡沫收集塔的泡沫溶液仓后,注入消泡剂;当泡沫发生塔不再有泡沫产生时,打开排气阀,压力将为零时,关闭真空泵;静止、过滤消泡剂,冻干得总皂苷粗提物4.8g,经高效液相色谱检测,总皂苷粗提物的纯度大于50%。

由以上实施例可知,本发明提供的泡沫发生及收集装置结构简单,具有操作简便、生产快捷的优点,本发明提供的提取总皂苷的方法生产过程没有化学污染,仅泡沫收集塔中有少量的消泡剂,且消泡剂可以重复利用;同时此法操作简单,能耗低,易于实现工业化生产。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。


技术特征:

1.一种泡沫发生及收集装置,其特征在于,包括泡沫发生塔、泡沫收集塔和气体控制系统;

所述泡沫发生塔包括物料仓、进气阀、排气阀以及排液阀;

所述泡沫收集塔包括泡沫溶液仓、排液阀以及消泡剂注入口;所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓与泡沫发生塔的物料仓连通;

所述气体控制系统包括依次连通的空气流量计和真空泵;所述空气流量计和所述泡沫收集塔的泡沫溶液仓连通。

2.一种利用权利要求1所述的装置提取总皂苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将皂苷水原料注入泡沫发生塔物料仓,关闭泡沫发生塔的进气阀、排气阀、排液阀和泡沫收集塔的排液阀;

(2)打开真空泵,当泡沫发生塔为真空状态时,打开泡沫发生塔的进气阀,使空气进入泡沫发生塔,产生皂苷泡沫,通过空气流量计监测空气的流速;

(3)当产生的皂苷泡沫进入泡沫收集塔的泡沫溶液仓后,在泡沫溶液仓内注入消泡剂;

(4)当泡沫发生塔不再有皂苷泡沫产生时,打开泡沫发生塔的排气阀,然后关闭真空泵;

(5)静置后打开泡沫收集塔的排液阀,收集皂苷液体,得到总皂苷粗提物。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中皂苷水原料的注入体积为物料仓体积的1/4~1/2。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中真空状态的真空度≤-0.08mpa。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中空气进入泡沫发生塔的流速为1~3m3/h。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的消泡剂为质量浓度为40~80%的甲醇溶液;所述消泡剂与植物皂苷水原料的体积比为1:5。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中静置的时间为20~30min。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,得到总皂苷粗提物后,还包括对总皂苷粗提物进行后处理,所述后处理包括以下步骤:

对所述总皂苷粗提物依次进行过滤和冻干,得到干燥总皂苷粗提物。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述过滤用过滤膜为有机微孔过滤膜,所述有机微孔过滤膜的孔径为0.22~0.45μm。

10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述冻干的温度为-40~-20℃。

技术总结
本发明提供了一种泡沫发生及收集装置及一种提取总皂苷的方法,属于化工技术领域。本发明提供的泡沫发生及收集装置包括泡沫发生塔、泡沫收集塔和气体控制系统。本发明利用泡沫发生塔产生皂苷泡沫,利用气体控制系统控制皂苷泡沫产生的速率,利用泡沫收集塔对皂苷泡沫进行消泡,最终提取出总皂苷。本发明提供的泡沫发生及收集装置结构简单,具有操作简便、生产快捷的优点;本发明提供的提取总皂苷的方法没有化学污染,仅泡沫收集塔中有少量的消泡剂,且消泡剂可以重复利用;同时此法操作简单,能耗低,易于实现工业化生产。

技术研发人员:于景华;原树生
受保护的技术使用者:中国科学院沈阳应用生态研究所
技术研发日:2020.03.19
技术公布日:2020.06.09

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