本发明涉及高纯四氯化硅
技术领域：
，具体而言，涉及一种四氯化硅尾气的处理方法。
背景技术：
：光纤通信具有传输频带宽、通信容量大、中继距离长、保密性强、抗干扰性好、节约有色金属材料等优点，得到各国的广泛关注。光纤用高纯四氯化硅的高附加值属性，是多晶硅生产企业降低企业成本，扩大企业利润增长点的一个重要方向。光纤用高纯四氯化硅生产过程中，需要对四氯化硅进行反应精馏的方法才能去除对产品质量严重影响的氢氧基团杂质。四氯化硅和氯气再光反应器中进行反应，然后再进入分离塔提纯分离，产生的尾气用饱和氢氧化钠溶液淋洗，淋洗后的废液直接进入多晶硅生产系统三废处理站进行中和处理。然而，氯气在氢氧化钠溶液中会和发生反应生成次氯酸钠溶液，次氯酸钠若没有处理直接排入多晶硅系统的三废处理系统，次氯酸钠在三废处理系统的酸性环境下中会发生逆反应生成氯气，氯气会在设备或者管道低处发生聚集。从而产生安全生产隐患。技术实现要素：本发明的主要目的在于提供一种四氯化硅尾气的处理方法，以解决现有技术中四氯化硅尾气的处理工艺中易产生安全生产隐患的问题。为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种四氯化硅尾气的处理方法，四氯化硅尾气包含氯气，处理方法包括以下步骤：s1，将四氯化硅尾气与过量碱液混合，反应得到含有硅酸盐和次氯酸盐的第一反应产物；s2，将第一反应产物固液分离，得到分离液，将分离液与还原剂混合，并使其中的次氯酸盐发生氧化还原反应转化为氯盐，得到第二反应产物。进一步地，在步骤s1中，将四氯化硅尾气与过量碱液混合的步骤中，以淋洗的方式使过量碱液与四氯化硅尾气接触。进一步地，淋洗过程中的压力为0.05～0.1mpa，优选淋洗过程的温度小于等于30℃。进一步地，还原剂与分离液的重量比为1:30～1:50。进一步地，在步骤s2中，在5～20kpa的压力下将第一反应产物固液分离，优选使第一反应产物在悬液分离器中进行固液分离，得到具有硅酸盐的悬浮物以及具有次氯酸盐的分离液。进一步地，在步骤s2中，在5～20kpa的压力下将分离液与还原剂混合，优选采用静态混合器将分离液与还原剂混合，反应得到第二反应产物。进一步地，四氯化硅尾气中含有体积比为0.1～0.2％的氯气。进一步地，碱液为氢氧化钠水溶液，还原剂为亚硫酸钠。进一步地，在步骤s2中，在得到第二反应产物之后，方法还包括将部分第二反应产物返回至步骤s1中替代部分碱液与四氯化硅尾气混合的步骤。进一步地，将部分第二反应产物输送至碱液储罐中，在步骤s1中，将四氯化硅尾气输送至喷淋塔中，并采用碱液储罐向喷淋塔中输送部分第二反应产物和碱液，以对四氯化硅尾气进行淋洗处理。进一步地，处理方法还包括以下步骤：s3，将酸液与第二反应产物混合，以中和过量的碱液，得到处理液。应用本发明的技术方案，提供了一种四氯化硅尾气的处理方法，该方法通过先将四氯化硅尾气与过量碱液混合，反应得到含有硅酸盐和次氯酸盐的第一反应产物，并将第一反应产物固液分离，分离液与还原剂混合，并使其中的次氯酸盐发生氧化还原反应转化为氯盐，得到第二反应产物。上述处理方法中利用亚硫酸钠等还原剂处理掉淋洗后废碱液中的次氯酸盐，从而避免了次氯酸盐在酸性环境下生成的氯气在设备或者管道低处的聚集，降低了生产安全隐患的发生；并且，工艺简单高效，运行可靠，实用性强。附图说明构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：图1示出了根据本发明实施方式所提供的一种四氯化硅尾气的处理装置的结构示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、淋洗塔；20、悬液分离器；30、静态混合器；50、碱液储罐；60、回流管线；70、离心泵。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。为了使本
技术领域：
的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。正如
背景技术：
中所介绍的，氯气在氢氧化钠溶液中会和发生反应生成次氯酸钠溶液，次氯酸钠若没有处理直接排入多晶硅系统的三废处理系统，次氯酸钠在三废处理系统的酸性环境下中会发生逆反应生成氯气，氯气会在设备或者管道低处发生聚集。从而产生安全生产隐患。本发明的申请人为了解决上述技术问题，提供了一种四氯化硅尾气的处理方法，四氯化硅尾气包含氯气，上述处理方法包括以下步骤：s1，将四氯化硅尾气与过量碱液混合，反应得到含有硅酸盐和次氯酸盐的第一反应产物；s2，将第一反应产物固液分离，得到分离液，将分离液与还原剂混合并使其中的次氯酸盐发生氧化还原反应转化为氯盐，得到第二反应产物。上述处理方法中利用亚硫酸钠等还原剂处理掉淋洗后废碱液中的次氯酸盐，从而避免了次氯酸盐在酸性环境下生成的氯气在设备或者管道低处的聚集，降低了生产安全隐患的发生；并且，工艺简单高效，运行可靠，实用性强。下面将更详细地描述根据本发明提供的四氯化硅尾气的处理方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。首先，执行步骤s1：将四氯化硅尾气与过量碱液混合，反应得到含有硅酸盐和次氯酸盐的第一反应产物。上述四氯化硅尾气中是在光纤用高纯四氯化硅的生产工艺中产生的，通常包含四氯化硅尾气和氯气，且四氯化硅尾气中通常含有体积比为0.1～0.2％的所述氯气；四氯化硅尾气中的氯硅烷(主要是四氯化硅)会和碱液生成硅酸盐，悬浮在液体中，采用过量的碱液是为了使碱液在与四氯化硅反应生成硅酸盐的同时，还能够与四氯化硅尾气中的氯气充分反应，形成次氯酸盐，从而实现将尾气中氯气更有效地去除。在上述步骤s1中，为了实现四氯化硅尾气与过量碱液之间的充分混合，优选地，将上述四氯化硅尾气通入淋洗塔中，以淋洗的方式使过量碱液与四氯化硅尾气接触。在采用淋洗的方式使过量碱液与四氯化硅尾气接触的过程中，尾气从淋洗塔底部进入，在淋洗塔中不断地经过淋洗，碱液从塔顶一直进行喷淋，整个过程是连续的，为了保证四氯化硅和氯气在与碱液反应后还能够残留有部分未反应碱液，尾气流量可以15kg/h，氢氧化钠碱液的流量可以35kg/h。为了提高反应效率，优选地，淋洗过程中的压力为0.05～0.1mpa，淋洗过程的温度小于30℃。以过量碱液为氢氧化钠水溶液为例对上述步骤s1进行说明，将四氯化硅尾气通入淋洗塔10中，以氢氧化钠水溶液为淋洗液与氢氧化钠水溶液在淋洗塔10中混合后发生化学反应，如图1所示，其中，四氯化硅与氢氧化钠水溶液反应形成硅酸钠，同时四氯化硅尾气中的氯气与氢氧化钠水溶液反应形成次氯酸钠。需要注意的是，步骤s1中采用的过量碱液的种类并不局限于上述氢氧化钠水溶液，本领域技术人员可以根据现有技术进行合理选择，只要该碱液能够与四氯化硅尾气反应，通过形成硅酸盐和次氯酸盐以将尾气中的氯气有效去除即可。上述步骤s1中形成的次氯酸钠若直接随第一反应产物与酸液中和，次氯酸钠在酸性环境下中会发生逆反应生成氯气，氯气会在设备或者管道低处发生聚集，从而产生安全生产隐患。为了解决上述问题，在上述步骤s1之后，执行步骤s2：将第一反应产物固液分离，得到分离液，然后将分离液与还原剂混合，使其中的次氯酸盐发生氧化还原反应转化为氯盐，得到第二反应产物。上述步骤s1之后得到的第一反应产物中含有硅酸盐和次氯酸盐，由于四氯化硅尾气中的氯硅烷(主要是四氯化硅)和碱液生成的硅酸盐会悬浮在液体中，因此在上述步骤s2中，需要先对上述第一反应产物进行固液分离，以将其中悬浮的固体组分硅酸盐去除。可以使第一反应产物在悬液分离器中进行固液分离，分离出具有硅酸盐的悬浮物，得到具有次氯酸盐的分离液。为了提高固液分离效果，优选地，在悬液分离器内压力为5～20kpa的条件下将第一反应产物固液分离，更为优选地，上述压力为5～20kpa。在分离得到具有次氯酸盐的分离液之后，在上述步骤s2中，可以将上述分离液与还原剂在静态混合器中混合，以使其中的次氯酸盐发生氧化还原反应转化为氯盐。为了与上述分离液中的次氯酸盐充分反应，上述还原剂优选为饱和溶液，并且，优选地，上述还原剂与上述分离液的重量比为1:30～1:50；为了提高反应效率，优选地，在35～40℃的温度以及5～20kpa的压力下将分离液与还原剂混合。当上述过量碱液为氢氧化钠水溶液时，以还原剂为亚硫酸钠为例对上述步骤s2进行说明，经过上述步骤s1中四氯化硅尾气与氢氧化钠水溶液的反应之后，得到含有硅酸钠和次氯酸钠的第一反应产物，如图1所示，第一反应产物中的硅酸钠在悬液分离器20中作为悬浮物被分离从底部采出，分离液可以先经过过滤器(图中未示出)再次过滤后和亚硫酸钠饱和溶液进入静态混合器30中混合，在静态混合器30中亚硫酸钠和次氯酸钠同时发生氧化还原反应，生成稳定的硫酸钠和氯化钠，反应式如下：nacio na2so3→na2so4 nacl需要注意的是，步骤s2中采用的还原剂的种类并不局限于上述亚硫酸钠，本领域技术人员可以根据上述过量碱液的种类对还原剂的种类进行合理选取，只要还原剂能够与次氯酸盐同事发生氧化还原反应以将其转化为氯盐即可。在一种优选的实施方式中，在得到上述第二反应产物之后，将第二反应产物中的部分返回至上述步骤s1中替代部分碱液与四氯化硅尾气混合。由于步骤s1中采用的碱液过量，导致上述步骤s2中得到的第二反应产物中仍含有部分碱液，采用上述优选的实施方式，能够将第二反应产物中剩余的部分碱液作为步骤s1中碱液的一部分与四氯化硅尾气进行混合，实现了碱液的充分利用。在上述优选的实施方式中，可以采用回流管线60连通静态混合器30与碱液储罐50，并将离心泵70设置于该回流管线60上，从而采用离心泵70将上述含有碱液的部分第二反应产物从静态混合器30输送至碱液储罐50中，如图1所示；此时，在上述步骤s1中，采用碱液储罐50向喷淋塔10中输送该部分第二反应产物和碱液，并将四氯化硅尾气输送至喷淋塔10中，以对四氯化硅尾气进行淋洗处理；同时还可以通过维持碱液储罐50的液位，以实现对喷淋塔10中稳定地供液。为了提高泵送效率，更为优选地，采用离心泵60控制部分第二反应产物的流量为1～5m3/h，扬程为10～15m。在上述步骤s2之后得到第二反应产物，本发明的上述处理方法还可以包括步骤s3：将酸液与第二反应产物混合，以中和过量的碱液，得到处理液。通过上述步骤将第二反应产物中多余的碱液中和，降低处理液外排后对环境造成的影响。本领域技术人员可以根据过量碱液的种类对上述酸液的种类进行合理选取。下面将结合实施例进一步说明本发明的上述四氯化硅尾气的处理方法。实施例1本实施例中提供的四氯化硅尾气的处理方法采用图1所示的处理装置，该处理方法包括以下步骤：将四氯化硅尾气持续以15kg/h的流量通入淋洗塔10中，将浓度为55％氢氧化钠水溶液作为淋洗液从淋洗塔10塔顶以35kg/h的流量持续对尾气进行喷淋，两者混合后发生化学反应，得到第一反应产物，淋洗过程中的压力为0.04mpa，淋洗过程的温度为30℃；将上述第一反应产物通入悬液分离器20中，控制压力为4kpa，从底部采出悬浮物，分离液与浓度为40％亚硫酸钠饱和溶液一起进入静态混合器30中，在4kpa的压力及常温下将分离液与还原剂亚硫酸钠饱和溶液混合，得到第二反应产物，其中，亚硫酸钠饱和溶液以45kg/h的流量通入，静态混合器30内还原剂与分离液的重量比为1:25。实施例2本实施例与实施例1的区别在于：淋洗过程中的压力为0.05mpa，淋洗过程的温度为25℃。实施例3本实施例与实施例1的区别在于：淋洗过程中的压力为0.1mpa，淋洗过程的温度为20℃。实施例4本实施例与实施例1的区别在于：在5kpa的压力下将第一反应产物固液分离。实施例5本实施例与实施例1的区别在于：在20kpa的压力下将第一反应产物固液分离。实施例6本实施例与实施例1的区别在于：在5kpa的压力下将分离液与亚硫酸钠饱和溶液混合，亚硫酸钠饱和溶液的用量为54kg/h，还原剂与分离液的重量比为1:30。实施例7本实施例与实施例1的区别在于：在20kpa的压力下将分离液与亚硫酸钠饱和溶液混合，亚硫酸钠饱和溶液的用量为90kg/h，还原剂与分离液的重量比为1:50。实施例8本实施例中提供的四氯化硅尾气的处理方法采用图1所示的处理装置，该处理方法包括以下步骤：将四氯化硅尾气持续以15kg/h的流量通入淋洗塔10中，将浓度为55％氢氧化钠水溶液作为淋洗液从淋洗塔10塔顶以35kg/h的流量持续对尾气进行喷淋，两者混合后发生化学反应，得到第一反应产物，淋洗过程中的压力为0.06mpa，淋洗过程的温度为25℃；将上述第一反应产物通入悬液分离器20中，控制压力为10kpa，从底部采出悬浮物，分离液与浓度为40％亚硫酸钠饱和溶液一起进入静态混合器30中，在10kpa的压力及常温下将分离液与还原剂亚硫酸钠饱和溶液混合，得到第二反应产物，其中，亚硫酸钠饱和溶液以72kg/h的流量通入，静态混合器30内还原剂与分离液的重量比为1:40。对比例1本对比例与实施例8的差别在于：在将第一反应产物固液分离之后，直接采用酸液将分离液中和，得到处理液。对上述实施例1至8以及对比例1的处理液中的次氯酸钠含量进行检测，测试结果如下表所示。/实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5次氯酸钠含量/％0.0330.020.030.0250.03/实施例6实施例7实施例8对比例1/次氯酸钠含量/％0.00200.0010.4/从上表可以看出，相比于对比例1中，实施例1～8中的处理液基本不含有次氯酸钠，从而能够有效地避免次氯酸钠在酸性环境下生成氯气而导致的安全生生产事故的发生。从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：上述处理方法中利用亚硫酸钠等还原剂处理掉淋洗后废碱液中的次氯酸盐，从而避免了次氯酸盐在酸性环境下生成的氯气在设备或者管道低处的聚集，降低了生产安全隐患的发生；并且，工艺简单高效，运行可靠，实用性强。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种四氯化硅尾气的处理方法，所述四氯化硅尾气包含氯气，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
s1，将所述四氯化硅尾气与过量碱液混合，反应得到含有硅酸盐和次氯酸盐的第一反应产物；
s2，将所述第一反应产物固液分离，得到分离液，将所述分离液与还原剂混合，并使其中的所述次氯酸盐发生氧化还原反应转化为氯盐，得到第二反应产物。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤s1中，将所述四氯化硅尾气与所述过量碱液混合的步骤中，以淋洗的方式使所述过量碱液与所述四氯化硅尾气接触。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述淋洗过程中的压力为0.05～0.1mpa，优选所述淋洗过程的温度小于30℃。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述还原剂与所述分离液的重量比为1:30～1:50。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤s2中，在5～20kpa的压力下将所述第一反应产物固液分离，优选使所述第一反应产物在悬液分离器中进行所述固液分离，得到具有所述硅酸盐的悬浮物以及具有所述次氯酸盐的分离液。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤s2中，在5～20kpa的压力下将所述分离液与所述还原剂混合，优选采用静态混合器将所述分离液与所述还原剂混合，反应得到所述第二反应产物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述四氯化硅尾气中含有体积比为0.1～0.2％的所述氯气。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠水溶液，所述还原剂为亚硫酸钠。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤s2中，在得到所述第二反应产物之后，所述方法还包括将部分所述第二反应产物返回至所述步骤s1中替代部分所述碱液与所述四氯化硅尾气混合的步骤。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，将部分所述第二反应产物输送至碱液储罐中，在所述步骤s1中，将所述四氯化硅尾气输送至喷淋塔中，并采用所述碱液储罐向所述喷淋塔中输送部分所述第二反应产物和所述碱液，以对所述四氯化硅尾气进行淋洗处理。
11.根据权利要求1至6中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括以下步骤：
s3，将酸液与所述第二反应产物混合，以中和过量的所述碱液，得到处理液。
技术总结本发明提供了一种四氯化硅尾气的处理方法。四氯化硅尾气包含氯气，该处理方法包括以下步骤：S1，将四氯化硅尾气与过量碱液混合，反应得到含有硅酸盐和次氯酸盐的第一反应产物；S2，将第一反应产物固液分离，得到分离液，将分离液与还原剂混合，并使其中的次氯酸盐发生氧化还原反应转化为氯盐，得到第二反应产物。上述处理方法中利用亚硫酸钠等还原剂处理掉淋洗后废碱液中的次氯酸盐，从而避免了次氯酸盐在酸性环境下生成的氯气在设备或者管道低处的聚集，降低了生产安全隐患的发生；并且，工艺简单高效，运行可靠，实用性强。
技术研发人员：杨典;王芳;万烨;赵雄;孙强;张征;秦琴;郭树虎
受保护的技术使用者：洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司
技术研发日：2020.02.24
技术公布日：2020.06.09
