本申请涉及光纤预制棒制造技术领域,尤其涉及一种光纤预制棒的脱水烧结装置及其方法。
背景技术:
光纤是现代通讯的基础,光纤预制棒是拉丝光纤的主要原材料;目前,商用预制棒的制备方法一般采用“两步法”的制造工艺,即第一步,芯棒的制备;第二步,芯棒外包包层和成棒;其中,典型的芯棒制造工艺包括:pcvd(plasmachemicalvapordeposition)等离子体激发化学气相沉积法,mcvd(modifiedchemicalvapordeposition)改进的化学气相沉积法,ovd(outsidevapordeposition)外部气相沉积法和vad(vaporaxialdeposition)气相轴向沉积法;其中,pcvd和mcvd统称为管内法,ovd和vad统称为管外法;外包技术目前典型的技术包括套管法,soot直接外包法,apvd等离子体喷涂法和sol-gel溶胶凝胶法;芯棒质量决定了光纤的传输特性如:衰耗,截止波长,色散特性,模场直径,有效面积等;芯棒的外包技术决定了光纤预制棒的制造成本。
通过vad或ovd制造芯棒或外包,都需要先利用含硅原料如四氯化硅、四氯化锗、八甲基环四硅氧烷等液体气化后通过管道引入喷灯,在含有水分的火焰中反应生成二氧化硅微粒,其微粒在热泳效应下沉积在靶棒表面或端部,从而生成白色的多孔二氧化硅疏松体。接下来二氧化硅疏松体需要先在烧结炉内脱水除去其中包含的杂质如羟基,脱水完成后再烧结为透明的玻璃体。由于疏松体内还有微孔,氦气具有分子量小,导热性能优异,增加脱水和烧结过程中氦气的流量能够有效的保证脱水效果以及改善烧结完透明体的均匀性,故在预制棒制备过程中也广泛使用氦气。但氦气是一种不可再生资源,目前优质氦气资源基本来自于美国,随着氦气在工业生产中的广泛应用,氦矿资源的日益减少,中美贸易摩擦的风险加剧,氦气的价格飙升,产品制造成本持续增加。而近年各供应商的下游光纤产品采购价格持续走低,因此如何降低光纤预制棒制造过程中的氦气成本成为近年来光纤预制棒制造行业的研究热点。
光纤预制棒制造过程中的脱水阶段和烧结阶段所需的工艺气体的总量和各气体的比例各不相同。目前已知的都是在脱水阶段或烧结阶段持续通入同一流量和比例工艺气体,还没有专利根据脱水阶段或烧结阶段的不同程度改变气体流量总量和配比,也没有专利根据石英炉心管内径不同确定所需的工艺气体的总量和各工艺气体的配比。
技术实现要素:
为了解决上述技术问题,本申请实施例提供一种光纤预制棒的脱水烧结装置及其方法。
本申请实施例第一方面提供了一种光纤预制棒的烧结装置,可包括脱水烧结炉和气体控制装置;
所述脱水烧结炉包括石英炉心管、加热部和保温部;
所述保温部采用环形结构,固定在所述石英炉心管的外侧;所述保温部内设置有空腔,用于放置所述加热部;
所述脱水烧结炉的底部设置有气体通道,用于通入惰性气体和脱水气体;所述气体控制装置与气体通道相连接;
所述石英炉心管内悬挂有光纤预制棒疏松体;所述光纤预制棒疏松体的顶部连接有石英玻璃吊杆;所述石英玻璃吊杆的一端位于石英炉心管内,另一端位于石英炉心管内外,与挂棒平台连接。
进一步地,所述石英炉心管的顶部边缘设置有密封装置;所述密封装置的外部包裹有抽气装置。
进一步地,所述烧结炉石英炉心管内径d与预烧结的疏松体均匀段平均直径d的比例d/d为1.15-1.5。
进一步地,所述加热部采用的加热元件为高纯石墨或硅钼棒或硅碳棒或氧化锆中的至少一种。
进一步地,所述石英炉心管下部的气体通道的通过气体为氯气或氦气或氩气或氮气的一种或多种。
本申请实施例第二方面提供了一种光纤预制棒的脱水烧结方法,包括:对烧结炉进行预安装;所述烧结炉采用上述光纤预制棒的烧结装置;
脱水开始阶段:将烧结炉的加热元件由待机温度升温至脱水温度范围,气体控制装置通入氯气;
正常脱水阶段:预制棒粉末疏松体在石英炉心管内含有氯气和氦气以及其他工艺气体的氛围中缓慢通过热区,去除预制棒粉末疏松体中的杂质后提升至热区上部;
烧结开始阶段:将加热元件再升温至烧结温度范围,气体控制装置关闭氯气通入,关闭氦气通入;挂棒平台提升疏松体至脱水起始位置;
正常烧结阶段:去除杂质后的预制棒粉末疏松体在石英炉心管含有氦气以及其他工艺气体的氛围中缓慢通过热区,烧结为透明的玻璃体;
烧结完成阶段:待粉末疏松体的顶部进入烧结炉热区后,烧结阶段完成;烧结炉降温至待机温度,气体控制装置关闭氦气通入。
进一步地,所述预安装包括:
烧结炉温度保持待机温度,其温度低于脱气阶段温度,也低于烧结阶段温度;
将预制棒粉末疏松体悬挂于挂棒平台的石英吊杆上,粉末疏松体缓慢进入烧结炉炉心管内部,直至粉末疏松体的底部达到烧结炉热区的顶部;待挂棒完成后,利用抽气装置进行抽气密封。
进一步地,所述在脱水和烧结过程中,控制装置自动控制通入的气体流量包括:
根据石英炉心管内径计算脱水和烧结阶段中间段的氦气流量,以保证脱水阶段氦气流速与疏松体下降速度的相对速度大于等于0.15m/min,脱水阶段疏松体的下降速度小于等于20mm/min;
烧结阶段氦气流速与疏松体下降速度的相对速度大于等于0.2m/min,烧结阶段疏松体的下降速度小于等于6mm/min。
进一步地,所述待机温度不低于700℃且低于脱水温度,脱水温度设定为1000-1200℃,烧结温度设定为1400-1600℃。
进一步地,所述步骤3阶段通入的氯气体积大于等于炉心管内自烧结炉加热元件上端至炉心管底部的体积;
脱水阶段在通入氯气时,石英炉心管上部的抽气装置开启,将炉心管内部生的氯气,氯化氢气体抽离。
在本申请实施例中,通过上述的脱水烧结方法,根据设计的预计疏松体直径选择合适的烧结石英炉心管内径,再根据烧结炉石英炉心管内径确定正常脱水,正常烧结的氦气用量;在正常脱水,正常烧结前后工艺阶段都关闭氦气,从而实现不同工艺阶段氦气气体流量的自动控制,节约氦气用量,降低生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构装置;
图2是实施例1的烧结炉结构示意图;
图3是实施例1的光纤的1383nm衰减分布图;
图4是实施例1的光纤的包层直径分布图;
图5是本发明的具体实施例2粉末预制棒直径分布图。
图中附图标记的含义:
1-保温部,2-加热部,3-石英炉心管,4-光纤预制棒疏松体,5-,6-抽气装置,7-密封装置,8-石英玻璃吊杆,9-挂棒平台,10-气体通道。
具体实施方式
为使得本申请的申请目的、特征、优点能够更加的明显和易懂,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而非全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本申请保护的范围。
下面结合附图和具体实施例,进一步阐明本发明。
在本申请的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
本申请中所涉及到的光纤预制棒的烧结装置,如图所示,其包括烧结炉炉体及气体控制装置,炉体含有加热元件,石英炉心管和气体控制装置。气体控制装置与气体通道相连并控制气体流量。炉体上方设置挂棒平台,光纤预制棒疏松体通过石英玻璃吊杆与挂棒平台相连。
挂棒平台所连接的石英玻璃吊杆,可以上下移动,可以旋转。
根据预烧结的疏松体均匀段平均直径d选择合适的烧结炉石英炉心管内径d,本申请中d/d为1.15-1.5。
本申请中所涉及的光纤预制棒的脱水烧结方法主要是烧结炉的加热元件升温至1000-1200℃,预制棒粉末疏松体在石英炉心管内含有氯气和氦气以及其他工艺气体的氛围中缓慢通过热区,去除疏松体中的杂质后提升至热区上部,接着加热元件再升温至1400-1600℃,去除杂质后的预制棒粉末疏松体在石英炉心管含有氦气以及其他工艺气体的氛围中缓慢通过热区,烧结为透明的玻璃体。在脱水和烧结过程中,控制装置自动控制通入的气体流量。
具体地包括以下步骤:
1)根据预烧结的疏松体均匀段平均直径d选择合适的烧结炉石英炉心管内径d,优选的d/d为1.15-1.5。
2)挂棒阶段:将预制棒粉末疏松体悬挂于挂棒平台的石英吊杆上,粉末疏松体缓慢进入烧结炉炉心管内部,粉末疏松体的底部达到烧结炉热区的顶部,炉心管顶部装有密封机构和抽气装置。通过炉心管顶部安装的挂棒平台,可以使粉末疏松体旋转及上下移动。
3)安装阶段烧结炉温度保持待机温度,其温度低于脱气阶段温度,也低于烧结阶段温度。带挂棒完成后,烧结炉顶部的密封安装完成,保证炉心管内部整个为密封环境。
4)脱水开始阶段:烧结炉开始由待机温度升温至设定的脱水温度。气体控制装置通入氯气,在通入氯气时,石英炉心管上部的抽气装置开启,将炉心管内部生的氯气,氯化氢气体抽离。
5)正常脱水阶段:待烧结炉温度升至脱水温度后,挂棒结构控制粉末疏松体开始下降缓慢通过烧结炉加热元件的热区。
6)脱水完成阶段及烧结开始阶段:待粉末疏松体的顶部进入烧结炉热区后,脱水阶段完成。此时,烧结炉开始升温至烧结温度。气体控制装置关闭氯气通入,关闭氦气通入。挂棒平台提升疏松体至脱水起始位置。
7)正常烧结阶段:待烧结炉温度升至烧结温度后,挂棒平台控制疏松体开始缓慢下降通过烧结炉加热元件的热区。
8)烧结完成阶段:待粉末疏松体的顶部进入烧结炉热区后,烧结阶段完成。此时,烧结炉降温至待机温度,气体控制装置关闭氦气通入。
整个脱水和烧结过程中,根据石英炉心管内径计算脱水和烧结阶段中间段的氦气流量,以保证脱水阶段氦气流速与疏松体下降速度的相对速度大于等于0.15m/min,脱水阶段疏松体的下降速度小于等于20mm/min;烧结阶段氦气流速与疏松体下降速度的相对速度大于等于0.2m/min,烧结阶段疏松体的下降速度小于等于6mm/min。
作为一个具体的实施例,待机温度一般大于等于700℃且低于脱水温度,脱水温度一般设定为1000-1200℃,烧结温度一般设定为1400-1600℃。
步骤4——5)通入的氯气体积大于等于炉心管内自烧结炉加热元件上端至炉心管底部的体积,最好是通入的氯气量大于等于炉心管内自烧结炉加热元件上端至炉心管底部的体积的1.5倍。
本申请中脱水温度,粉末疏松体下降的速度,决定了脱水除杂效果,以最终预制棒的光纤的1383nm衰减为参照指标,其烧结温度,粉末疏松体的下降速度,决定了烧结效果。其烧结结果以最终的拉丝光纤的包层直径为参照指标,如图3-5所示,其中图3中横坐标代表总长度km,纵坐标表示1383nm光纤的衰减值db。图4中横坐标代表总长度km,纵坐标表示包层直径um。图5中横坐标代表对应点在整个预制棒中的位置,其中位置等间隔选取,一共选择29个点作为样本,纵坐标表示预制棒直径um。
在脱水烧结过程中,可以根据烧结炉温度和疏松体下降速度确定处于脱水烧结的各工艺阶段,设置自动控制程序,实现脱水烧结过程各工艺阶段的氦气流量的自动控制,减少人为干预。当烧结炉温度自待机温度升至设定的脱水温度时,程序识别此阶段为脱水开始阶段,气体控制装置控制通入氯气,不通入氦气。挂棒平台控制疏松体旋转而不开始下降。当烧结炉升温至设定脱水温度并维持在该温度,程序识别此阶段为正常脱水阶段,气体控制装置控制通入氯气和氦气。挂棒平台控制疏松体旋转并开始下降,下降速度小于等于20mm/min。待疏松体靶棒5下端到达烧结炉加热元件中间位置时,正常脱水阶段结束。烧结炉开始自脱水温度升温至烧结温度(步骤6),气体控制装置控制停止通入氯气和氦气。挂棒平台控制疏松体旋转并提升至脱水开始阶段位置。当烧结炉温度达到并维持在设定烧结温度时,气体控制装置控制通入氦气。挂棒平台控制疏松体旋转并开始以开始下降,下降速度小于等于6mm/min。待疏松体靶棒下端达到烧结炉加热元件中间位置时,正常烧结阶段结束。进入烧结完成阶段。烧结炉降温至待机温度,气体控制装置控制停止通入氦气,挂棒平台控制疏松体旋转并提升至烧结开始阶段位置。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种等同变换(如数量、形状、位置等),这些等同变换均属于本发明的保护。
1.一种光纤预制棒的烧结装置,其特征在于,
包括脱水烧结炉和气体控制装置;
所述脱水烧结炉包括石英炉心管、加热部和保温部;
所述保温部采用环形结构,固定在所述石英炉心管的外侧;所述保温部内设置有空腔,用于放置所述加热部;
所述脱水烧结炉的底部设置有气体通道,用于通入惰性气体和脱水气体;所述气体控制装置与气体通道相连接;
所述石英炉心管内悬挂有光纤预制棒疏松体;所述光纤预制棒疏松体的顶部连接有石英玻璃吊杆;所述石英玻璃吊杆的一端位于石英炉心管内,另一端位于石英炉心管内外,与挂棒平台连接。
2.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的烧结装置,其特征在于,
所述石英炉心管的顶部边缘设置有密封装置;所述密封装置的外部连接有抽气装置。
3.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的烧结装置,其特征在于,
所述烧结炉石英炉心管内径d与预烧结的疏松体均匀段平均直径d的比例d/d为1.15-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的烧结装置,其特征在于,
所述加热部采用的加热元件为高纯石墨或硅钼棒或硅碳棒或氧化锆中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的烧结装置,其特征在于,
所述石英炉心管下部的气体通道的通过气体为氯气或氦气或氩气或氮气的一种或多种。
6.一种光纤预制棒的脱水烧结方法,其特征在于,包括:
对烧结炉进行预安装;所述烧结炉采用如权利要求1-5任意一项所述的光纤预制棒的烧结装置;
脱水开始阶段:将烧结炉的加热元件由待机温度升温至脱水温度范围,气体控制装置通入氯气和氦气;
正常脱水阶段:预制棒粉末疏松体在石英炉心管内含有氯气和氦气以及其他工艺气体的氛围中缓慢通过热区,去除预制棒粉末疏松体中的杂质后提升至热区上部;
烧结开始阶段:将加热元件再升温至烧结温度范围,气体控制装置关闭氯气通入,关闭氦气通入;挂棒平台提升疏松体至脱水起始位置;
正常烧结阶段:去除杂质后的预制棒粉末疏松体在石英炉心管含有氦气以及其他工艺气体的氛围中缓慢通过热区,烧结为透明的玻璃体;
烧结完成阶段:待粉末疏松体的顶部进入烧结炉热区后,烧结阶段完成;烧结炉降温至待机温度,气体控制装置关闭氦气通入。
7.根据权利要求6所述的光纤预制棒的脱水烧结方法,其特征在于,
所述预安装包括:
烧结炉温度保持待机温度,其温度低于脱气阶段温度,也低于烧结阶段温度;
将预制棒粉末疏松体悬挂于挂棒平台的石英吊杆上,粉末疏松体缓慢进入烧结炉炉心管内部,直至粉末疏松体的底部达到烧结炉热区的顶部;待挂棒完成后,利用抽气装置进行抽气密封。
8.根据权利要求6所述的光纤预制棒的脱水烧结方法,其特征在于,
所述在脱水和烧结过程中,控制装置自动控制通入的气体流量包括:
根据石英炉心管内径计算脱水和烧结阶段中间段的氦气流量,以保证脱水阶段氦气流速与疏松体下降速度的相对速度大于等于0.15m/min,脱水阶段疏松体的下降速度小于等于20mm/min;
烧结阶段氦气流速与疏松体下降速度的相对速度大于等于0.2m/min,烧结阶段疏松体的下降速度小于等于6mm/min。
9.根据权利要求6所述的光纤预制棒的脱水烧结方法,其特征在于,
所述待机温度不低于700℃且低于脱水温度,脱水温度设定为1000-1200℃,烧结温度设定为1400-1600℃。
10.根据权利要求7所述的光纤预制棒的脱水烧结方法,其特征在于,
所述脱水开始阶段和正常脱水阶段通入的氯气体积大于等于炉心管内自烧结炉加热元件上端至炉心管底部的体积;
脱水阶段在通入氯气时,石英炉心管上部的抽气装置开启,将炉心管内部生的氯气,氯化氢气体抽离。
技术总结